减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加盐酸西布曲明的检测

减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 减肥类中成药、保健食品和食品中非法添加 盐酸西布曲明的检测 中国医药指南2O1O年12月第8卷弟34期GuideofChinaMedicine,December2010,Vo1.8,No.34实验研究I227 减肥类中成药,保健食品和食品中非法添加盐酸西布曲明的检测 杨文红黄奕滨黄诺嘉 【摘要】目的建立减肥类中成药,保健食品和食品中非法添加的盐酸西布曲明的检测方法.方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法 进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸西布曲明的含量.结果在购买的25批次市售产品中,有17批次检出了盐酸西布曲明. 结论所建立的方法快速,简便,准确,可靠,可用于有效检测减肥类中成药,保健食品和食品中非法添加的盐酸西布曲明. 【关键词】减肥类中成药;保健食品和食品;盐酸西布曲明;HPLC-DAD法 中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1671-8194(2010)34--0227--02 近几年,肥胖已经成为影响最大的全球成年人疾病,可诱发或 加重糖尿病,脂肪肝,心脑血管系统疾病等,越来越引起人们的重 视.由于受"中药治本,西药治标","中药没有不良反应,西药 不良反应大"等传统观念的影响,使许多人比较愿意使用减肥类中 成药或保健食品.但中成药或保健食品起效缓慢,不法商家便在减 肥类中成药,保健食品和食品中非法添加盐酸西布曲明(sibturamine hydrochloride,STH)等化学药品提升自己产品的功效,以此牟取暴 利.消费者在不知情的情况下服用了含有该成分的减肥保健食品,有 可能产生严重的后果,严重危害消费者的身体健康. 为了有效打击这种制假掺伪的不法行为,本文参考有关文献川,建 立减肥类中成药,保健食品和食品中非法添加STH的检测方法, 并据此检测25批市售的中成药,保健食品和食品中是否掺入了 STII. 1仪器与试药 1.1仪器 岛津LC—l0ATvp型高效液相色谱仪(包括自动进样器,柱温 箱,二极管阵列检测器);超声波清洗器[KUDOSSK250LHC型 (300W,50kHz)1. 1l2试药 STH对照品(中国药品生物制品检定所,批号:100624.20040l, 供含量测定用); 25批样品均为市售品;甲醇为色谱纯:水为超纯水;其他试剂为 分析纯. 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢 钾(55:45,用磷酸调节pH值至3.0?0.1)为流动相;检测波长为 223nm;DAD:190~400nm;柱温:40?.理论板数按盐酸西布曲明 计算应不低于2000. 2l2对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥24hfl~盐酸西布曲明对照品适 量,精密称定,加乙醇制成每lmL含0.|rag的溶液,即得. 2I3供试品溶液的制备 若供试品为片剂,研细,精密称定约I片量;若供试品为胶囊 刺,取出内容物研细,精密称定约l粒量;若为颗粒刺,袋泡茶等固 剂,研磨粉碎,精密称定约1/2包量;若供试品为口服液,量取 1/2次服用量;分别置100mL量瓶中,加乙醇适量,超声处理2min,放 冷至室温,用乙醇稀释至刻度,摇勺,滤过,取续滤液,即得. 2.4测定法 分别精密吸取照品溶液与供试品溶液各l0uL,注入液相色谱 仪,测定,即得. 2.5结果判断 供试品色谱中不得呈现与对照品保留时间一致的色谱峰.如出现 与对照品保留时间一致的色谱峰,则应采用二极管阵列检测器进行检 测,若该色谱峰与对照品的紫外吸收光谱相同,则可判断含有盐酸西 布曲明. 2.6测定结果 照上述色谱条件进行测定,25批样品中的l7批阳性样品色谱在 与对照品相应位置上均有相同的色谱峰,且STH与与相邻峰分离度> 1.5,所有8批阴性样品色谱中在与对照品相应处无干扰峰,见图1. 27线性关系考察 精密吸取对照品溶液(浓度0.10l5ug/L)2,4,6,8,10, l2,l4,16"L(采用自动进样器),注入液相色谱仪,记录色谱 图.以对照品进样量(g)为横坐标,以与其相应的峰面积为纵坐 标,求得STH的回归方程为: Y2l3O.7x-12.089,r=O.99999. 结果明,西布曲明进样量在0.203,1.624pg范围内与峰面积具有 良好的线性关系. 2.8精密度试验 2l8.1进样重复性 取含量测定项下的对照品溶液连续进样6次,峰面积fl~RSD为 0.34%(n=6). 2.8.2重复性试验 取同一批号的样品6份,依法制备供试品溶液,测定,平均含量 为35.78(mg/g),RSD%为1.49%(n=6). 2.8l3稳定性试验 取同一份供试品溶液(批号为060501),在不同时间0,0.5, 24,30,42h分别进样,结果表明在42h内所得的峰面积稳定,峰面积 RSD为1.48%(n=6). 2.8.4加样回收率试验 精密称取已知含量样品共6份,以当前取样含量的l:l,分别精 密加入对照品溶液(5.084mg/mL)1mL,按样品测定项下制备供回收 用的供试品溶液,依法测定,即得.回收测定结果见表l. 2.9样品含量测定 广东省汕头市药品检验所(515041) 228I实验研究中国医药指南2010年l2月第8巷第34期 GuideofChinaMedicine,December2010,Vo1.8,No.34 a b C a对照品;b阳性样品;c阴性样品; 图1HPLC色谱图 l7批阳性样品依法测定,以外标法计算含量,结果见表2. 3讨论 3.1若对照品溶液与供试品溶液浓度过浓,可导致峰形差,分离效果 差,其匹配率下降,常造成结果误差.若:二者浓度比例相差过大,则 用乙醇稀释,使对照品溶液与供试品溶液二者浓度相当,以减少测定 误差. 表1加样回收率试验 样l胶囊剂 样2胶囊剂 佯3胶囊剂 样4胶囊剂 样5胶囊剂 样6胶囊剂 样7胶囊剂 样8胶囊剂 样9胶囊剂 样l0胶囊剂 样?胶曩剂 样12胶囊剂 样l3胶囊剂 样l4胶囊剂 样15胶囊卉叫 样l6胶囊剂 样17胶囊剂(绿红两色) 36% 03% 样品:23% 赠品:26% 41% l2% 104% 38% O2% 54% 77% 52% 样品:26% 赠品:2.5% 58% 34% l2% 49% 红色22%,绿色为阴性 32干扰峰的排除 ?如果对照品色谱峰保留时间与供试品目标成分色谱峰保留时间 有差异,但差异又不大时,可用加入法判断可疑峰是否为干扰 峰.即将对照品溶液与供试品溶液按I:I比例混合进样,并与未加入 对照品溶液的供试品溶液的液相图潜比较.?如果『共试品色谱峰在与 对照品保留时间相同处有小峰,经计算折合为每次服用量,如少于起 效剂量l0rag的1/10(即1.0mg/次),则判断该小峰为干扰峰,结论为 未检出盐酸西布曲明. 参考文献 【1J郑国钢,方宇谨,杜加秋等.RP-HPLC法测定盐酸西布曲明片的 含量IJ】.西北药学杂志,2001.16f5):l95-J96, 天麻素对创伤性颅脑损伤模型谷氨酸及ca,Mg+含量的影响 王小亚杨喜民胡斌温煜刘建新 【关键词】颅脑损伤;天麻素;谷氨酸 中图分类号:R282.710.7文献标识码:B文章编号:1671-8194(2010)34—0228—02 天麻是传统中药配方的主要成分,在中药领域广泛应用.天麻 素由天麻提取,目前在临床上应用非常广泛.近年来的药理学研究 证明,天麻素具有增加脑血管血流量,改善脑供血不足,亦可用于 镇静,安神等作用…但有关天麻素用作颅脑损伤后的治疗的临床 及实验研究报道甚少.本研究制作了标准的液压颅脑损伤大鼠的创 伤性颅脑损伤(TBI)模型,通过观察天麻素对脑组织内兴奋性 氨基酸(以谷氨酸为代表)及钙,镁离子的变化,探讨天麻素对 TI3I后的脑组织的保护作用,为天麻索用于临床治疗研究提供理 解放军第三医院(721004)