鸡蛋壳钙含量测定

鸡蛋壳钙含量测定 EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量 一、 实验目的:1、了解从鸡弹壳中得到Ca 2+ 的。 2、掌握EDTA溶液的标定方法和操作条件及其滴定Ca2+的原理及方法。 3、学会原子吸收分光光度计的使用。 二、实验原理:1、(1)EDTA标定原理:以氧化锌为基准物标定EDTA的条件是用二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。 在此条件下，二甲酚橙程黄色，它与Zn2+络合物呈紫红色因为EDTA与锌离子形成的络合物更稳定，当用EDTA标准溶液滴定锌离子达到sp时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫色变为黄色，即为终点。 EDTA滴定原理:在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子， 终点呈指示剂自身的蓝色。 三，实验步骤、 方法一.EDTA滴定法 1、鸡蛋壳的溶解: 取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解， 然后将小烧杯中 的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。 2、(1)EDTA标准溶液的标定:a.浓度为0.1mol/L的EDTA标准溶液的配置:称取EDTA二钠盐1.9克，溶解于150~200ml温热的去离子水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b.锌标准溶液的配置:准确称取0.2克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加 2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。将溶液定量转移到250ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的ZnO质量计算出锌离子标准溶液的浓度。 c.EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取25.00ml锌离子标准溶液，于250ml小烧杯中，加入1~2滴0.5%的二甲酚橙指示剂，滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后再加2ml;然后用c(EDTA)= 0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，并所消耗的EDTA溶液体积。 按照以上方法重复滴定3次，极差小于0.05ml，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 (2)Ca2+ 的滴定:用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH>12.5，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积