玉米脂肪酸值的测定

玉米脂肪酸值的测定 一、原理: 在室温下用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，计算脂肪酸值。 二、试剂和材料: 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 1、无水乙醇 2、酚酞-乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。 3、c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的配制: 称取28g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，先加入少量无CO2的蒸馏水(约20ml)溶解，再将其稀释至1000ml，密闭放置24h。吸取上层清液至另一聚乙烯塑料瓶中。 c(KOH)=0.5mol/L氢氧化钾标准储备液的标定 精确称取在105?烘2h并在干燥器中冷却后的邻苯二甲酸氢钾2.04g，溶于50ml不含CO2蒸馏水中，滴加酚酞-乙醇指示剂3,5滴，用配制的氢氧化钾标准储备液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数(V1)，同时做空白试验(不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作)，记下所耗氢氧化钾标准储备液ml数，(V0)。 按下式计算氢氧化钾标准储备液浓度。 1000，mC(KOH)= (V1,V0)，204.22 式中:c(KOH)——氢氧化钾标准储备液浓度，mol/L 1000——换算系数 m——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1——滴定所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml V0——空白试验所耗氢氧化钾标准储备液体积，ml 204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 注:氢氧化钾标准储备溶液按要求定时复标 4、c(KOH)=0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇标准滴定溶液 准确移以20.0ml已经标定好的0.5mol/L氢氧化钾标准储备液，用95%(V/V)乙醇稀释定容至1000ml，盛放于聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释。 三、仪器与设备: 具塞磨口锥形瓶:250ml 移液管:50.0ml、25.0ml 微量滴定管:5ml，最小刻度为0.02ml;10ml，最小刻度为0.05ml 天平:感量为0.01g 振荡器:往返式，振荡频率为100次/min 四、分析步骤: 1、试样处理: 称取约10g试样，精确到0.01g，于250ml具塞磨口锥形瓶中，并用移液管准确加入50.0ml无水乙醇，置往返式振荡器上振荡10min，频率为100次/min。静置1,2min，在玻璃漏斗中放入折叠滤纸过滤，并加盖滤纸。弃去最初几滴滤液，收集滤液25ml以上。 2、测定: 精确称取25.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3,4滴酚酞-乙醇指示剂后，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇标准溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V1) 注:样品提取后一定要及时滴定，滴定应在散射日光或日光灯下对着光源方向 进行，滴定终点不易判定时，可用已加去CO2蒸馏水后尚未滴定的提取液作参 照，当被滴定液颜色与参照相比有色差时，即可视为已到滴定终点。 3、空白试验: .0ml无水乙醇于150ml锥形瓶中，加50ml不含CO2的蒸馏水，滴加3,4滴酚酞-取25 乙醇指示剂，用0.01mol/L的氢氧化钾-95%乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾-95%乙醇溶液体积(V0) 五、结果计算: 11220(VV)c100，1,0脂肪酸值(KOHmg/100g)=× m100,w 式中:V1——滴定试样所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml V0——滴定空白所耗氢氧化钾-95%乙醇溶液体积，ml c——氢氧化钾-95%乙醇溶液的准确浓度，mol/L 50——提取试样用无水乙醇的体积，ml 25——用于滴定的滤液的体积，ml 100——换算为100g(干)试样的质量，g m——试样的质量，g w——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g 六、结果示: 每份试样取两个平等样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数。 七、重复性: 同一分析者对同一试样同时进行两次测定，结果差值不超过2mgKOH/100g。