《分析化学》教案实验六：硫酸标准溶液的配制和标定

《分析化学》实验六：硫酸标准溶液的配制和标定 《分析化学》教案实验六:硫酸标准溶液的配制和标定 实验项目: 实验六:硫酸标准溶液的配制和标定 实验目的与要求: 1( 熟练减量法称取基准物的。 2( 学习用无水碳酸钠标定硫酸标准溶液的方法。 实验重点与难点: 重点:差减法称量操作。 难点:滴定终点的判断 实验方式与手段: 学生实验 实验主要设备与工具: 1、仪器:滴定管50ml;三角烧瓶250ml;135ml;瓷坩埚;称量瓶、分析天平。 2、试剂:浓硫酸、无水碳酸钠、溴甲酚绿-甲基红混合指示液、 参考资料:王红云主编，《分析化学》。化学工业出版社.2003 实验教学过程: 一、硫酸标准溶液的配制 量取15 mL体积的硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。 二、硫酸标准溶液的标定 1、基本原理: 反应原理:NaCO+HSO?NaSO+HO+CO? 23242422 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿,甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点,,值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。 2、测定方法: 。 称取0.8 g左右于270—300C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0002 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 3、计算: 硫酸标溶液浓度按下式计算: m C(1/2 HSO)= 24(V,V)，0.0529910 式中:C(1/2 HSO)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L; 24 m——无水碳酸钠之质量，g; V——硫酸溶液之用量，mL; 1 V——空白试验硫酸之用量，mL; 0 0.05299,,与1.000硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4、数据记录表: 1 三、思考与讨论: 1、硫酸标准溶液的配制过程中，能否把水注入硫酸中，为什么, 2、在用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色后，为什么要煮沸2min, 四、注意事项: 1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。 标定次数 1 2 3 项 目 减量前称量瓶，试样 (g) 减量后称量瓶，试样 (g) 基准物的质量 (g) 滴定管初读数 (mL) 标定滴定管末读数 (mL) 试验 实际消耗标液的体积V (mL) 1 滴定管初读数 (mL) 空白滴定管末读数 (mL) 试验 实际消耗标液的体积V (mL) 2 计算c( ), 计算结果c( ) (mol/L) 平行测定结果的极差 (mol/L) 平均值c( )(mol/L) 平行极差与平均值之比 (%) 结果报出c( )(mol/L) 平均值和标准值之差与标准值之比(%) 2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。 3、基准物处理:取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在 沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴 中插一支360?温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270,300?,小 时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入 干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 2