过氧化苯甲酰的精制

过氧化苯甲酰的精制 过过过过过氧化苯甲的精制 过过目的: 1.了解氧化苯甲的基本性和保存方法。过过过过过过过过过过过过过过过过过 2.掌握氧化苯甲的精制方法。过过过过过过过过过过过过 过过原理: 过过过过过过过过过过过过过氧化苯甲白色晶性粉末,熔点103~106?,溶于乙、过过丙、仿和苯,易燃,受撞、、摩擦过过过过过过过过过过过过过过过过过过过 会爆炸。常用的氧化苯甲由于期的保存,过过过过过过过过过过过过过过部分分解了,因此在用于聚合前要行精制,通常采过过过过过过过过用重晶法,在晶程中温度高会爆炸,注意控制温度。过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过品及器: 过过过过过过过过过过过过过品:氧化苯甲、仿、甲醇 过过过过过过过过过过过过过过过过过过器:杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗、布 过过装置: 减抽过过过 过过过过过过过过步及象分析: 过过过步过过过象过象分析1.取一干杯,过过过过粉末溶解,溶液呈乳BPO溶于仿中,过过过称取3gBPO于杯过过白色过过过过过不溶于仿。中,量取15ml过仿, 加入杯中,过过过过 待杯中固体过过过过过 全溶,用布,过过过过 取另一干杯盛过过过过 放液。过过过 2.取一干燥杯,过过过过过后溶液呈无色不溶被过过过过过量取30ml甲醇于过溶液静置程中,过过过BPO在甲醇中的溶 逐有小白过过过过过解度比在仿中过过过杯中,将液滴过过过 色状晶体析过过过过过的溶解度小得多,过入甲醇中,静置待 出,晶体后慢慢过仿后,过过过过BPO逐过BPO析出。 大,但晶体并不是很析出。 过。 3.用布氏漏斗抽,过湿品白色状过过过过过过过抽程中,过过过过过过品放入干燥器，无抽瓶中有过过过过过有少量BPO溶解在水CaCl2,干燥。小白色粒过过未的仿里,过过过过过过 过杯壁上有白色附着不能沉淀析出,从 物而透入到过过过过过过 抽瓶中过过过 过杯上残留的溶液在 甲醇后,溶过过过过过 解于其中的BPO便 黏在杯壁上。过过过过过过过过过注意事: 1.过过过过过过过过过过过过过程最好能快一些,由于仿的很快,如果 慢的,仿后,过过过过过过过过过过过BPO析出吸附在玻璃棒和杯上,过过过不易分离出来,使得率降低。不如此,有些过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过品会和混合在一起,不能起到分 离的效果。因此,在,最好能快一些。过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过2.除要用常,不能用减抽,因过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过仿的很快,用减抽会加速仿的过过过过过过过过过过过过过过过过过过过 速度,品会析出,吸附在中。过过过过过过过过过过过过过 3.过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过中最好将液滴入甲醇中,而不是甲醇滴入液中。因BPO在仿中的溶解度大于在甲醇中的溶过过过过过过过过过过过过过过过过过 解度,用液滴到甲醇中,此甲醇量多,仿量很少,有利于过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过BPO从仿中析出。而用甲醇滴液,然过过过过过过过过过过过过过过过过 也能析出晶体,但始,甲醇滴到液中,过过过过过过过过过过过过过甲醇的量非常少,无法是BPO从仿中析出,当甲过过过过过过过过醇加到一定量后,后仿多,而甲醇的过过过过过过过过过过过过过过过量也多,使过过过过BPO得以从仿中析出,方法过过过过过过过过过过过过过过,不利于晶体形成。 过过过过过数据理: 过过过过过量:未称取,X 过率:W=，X?3,*100% 过过过过过过差分析和: 1.溶解BPO过过过过过过过过过过过过过,只是地用玻璃棒拌溶解, 无法采用加的方法促溶解。致使有少量过过过过过过过过过过过过过过BPO未溶解,混 在中,被掉,使得率降低。过过过过过过过过过过过过过过过过 2.过过过过过过过过过过过过过过过过过,由于仿易,以致溶解在其中的BPO析出,黏附 在玻璃棒和杯上,使得率下降。过过过过过过过过过过过 3.过过过过过过过过过过过过过过过过过过晶程中,由于甲醇的,使得少量的BPO黏附在杯过过 壁上,使得率降低。过过过过过 4.抽程中,有少量过过过过过过过过BPO由于甲醇的,粘附在布过过过过过过过 氏漏斗和上。有一部分过过过过过过过过过BPO溶解在未的仿中,过过过过过过 不能沉淀析出,透入到抽瓶中,致使率下降。过过过过过过过过过过过过过过过过过过5.取品的,使得仿已会一些。使得少量过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过BPO 析出,致使率下降。过过过过过 过过过过思考: 1.什是减蒸,过过过过过过过 答:减蒸是分离可提有机化合物的常过过过过过过过过过过过过过过过过 用方法之一。它特适用于那些在常蒸未过过过过过过过过过过过过过达沸点即已受分解、氧化或聚合的物。过过过过过过过过过过过过过 液体的沸点是指它的蒸气等于外界力的温度,过过过过过过过过过过过因此液体的沸点是随外界力的化而化的,如过过过过过过过过过过过果借助于真空降低系内力,就可以降低过过过过过过过过过过过过过过液体的沸点,便是减蒸操作的理依据。过过过过过过过过过过过过过过过 2.过过过过过过过过过过过过什放入冰箱可增加晶, 答:冰箱温度低,BPO的溶解度下降,可供晶的核心过过过过过比多,分子更易定向排列,形成多的晶。过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过过