邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的合成

邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的合成 田 亿爹白生物程 邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的合成胡应喜。刘霞。王磊北京石油化工学院化学工程系北京摘要以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二乙二醇单丁醚酯通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构征。结果表明当邻苯二甲酸二甲酯用量为 、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为、催化荆有机锡用量为 、反应时间为 、反应温度为?时邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的产率在以上折光率?为。关键词邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯酯交换法合成中图分类号文献标识码文章编号———邻苯二甲酸二乙二醇单丁醚酯是抗静电防潮增塑剂与其它增塑剂并用可使塑料表面收缩致密起到防潮和防止增塑剂挥发的作用耐油、水、抽出性能良好可赋予塑料制品表面光洁、手感好的特性消除制品表面静电并使之柔软有韧性。主要用作助增塑剂、热熔粘合剂、涂料、油墨助剂。由于毒性极低日本、美国、英国等允许其用作食品包装材料。目前合成邻苯二甲酸酯类抗静电增塑剂采用的是直接。廿伽 。。 。 型 。— ————。。。??一实验试剂与仪器邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇单丁醚分析纯北京化学试剂公司有机锡化学纯北京化工三厂无水碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠分析纯北京化厂甲醇钠自制。 型元素分析仪美国热电 — 型红外光谱仪德国 公司—型阿贝折射仪上海光学仪器厂。邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的合成将 的邻苯二甲酸二甲酯、 的二乙二醇单丁醚和 有机锡加到带有酯化法’该法较成熟可靠但存在设备腐蚀大、后处理复杂、环境污染严重等问。作者在此以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂合成了邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯效果良好。该工艺不腐蚀设备对环境基本不造成污染后处理工艺简单。反应时间短收率也较高。反应过程如下一卜 ?一一一—一 一— — 一— 搅拌装置和温度计的 三口瓶中。搅拌升温至?反应 反应过程中不断蒸出甲醇然后降温至?减压蒸馏除去过量的二乙二醇单丁醚及残存的甲醇即得邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯。产品在常温下为淡黄色油状粘稠液体产率为。结果与讨论一催化剂的选择催化剂对化学反应的影响很大。酯交换反应常用的催化剂有 碱金属氨化物氨基化锂、碱金属氢化物 、碱金属氢氧化物 、、碱金属醇化物甲醇钠、第四主族或副族的金属氧化物。收稿日期——作者简介胡应喜一男陕西成阳人教授主要从事基础化学教学和精细化学品开发研究。 。颐万方数据胡应喜等邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的合成年一期在相同的反应条件下考察 。、、 、。、有机锡等对邻苯二甲酸二二乙二醇单丁醚酯合成反应的影响结果见表。裹 催化剂对产率的影响 由表可知 、、。为催化剂时产率较低而以 。、有机锡为催化剂时产率较高。这是因为 、、。在反应体系中分散不好催化性能低而 。和有机锡溶解性较好催化性能较高。因此选择有机锡作为酯交换反应的催化剂。最优反应条件的确定以有机锡为催化剂选择反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比下同作为考察因素进行因素水平正交实验。因素与水平见表结果与分析见表。表正交实验因素与水平 注邻苯二甲酸二甲酯用量 表正交实验结果与分析 实验号产率 女女 囡由表可知最佳工艺条件为。即反应温度?、催化剂用量 、反应时间 、物料配比。在最佳工艺条件下进行多次平行实验平均产率在以上。折光率用 型阿贝折射仪在?下测定产物的折光率为。元素分析用 型元素分析仪对产物进行元素分析。。。。。实测值理论值为。实测值与理论计算值基本一致。红外光谱分析对产品进行红外光谱分析从图谱可知主要基团的红外特征吸收峰为 —伸缩振动 、 、 一一、一一伸缩和弯曲振动 一一 ’、 苯环骨架振动 、 醚一一对称和不对称伸缩振动。与目的产物结构中的主要基团红外特征吸收一致‘引。结论以邻苯二甲酸二甲酯、二乙二醇单丁醚为原料通过酯交换反应合成邻苯二甲酸乙二醇单丁醚酯的最佳反应条件为反应温度?、催化剂有机锡用量 、反应时间 、邻苯二甲酸二甲酯用量为 、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比。在此条件下邻苯 为。参考文献 葛德其抗静电二甲酸二二乙二醇单丁醚酯的产率达以上折光率? 增塑剂——邻苯二甲酸丁氧乙基酯的合成及应用性能 精细石油化工进展 陈赤阳胡应喜刘霞等硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二环己酯 北京石油化工学院学报— — 一 — 一一 一 。 —— 沈淑娟渡谱分析 上海华东化工学院出版社。—下转第页万方数据表 ??肠。…一 图产物的气相色谱图 气相色谱分析数据 保留时间 峰面积所占比例化合物名称水甲醇甲缩醛叔丁醇乙二醇二乙二醇由表可知反应产物主要为醇和二乙二醇尹进华等一步法合成乙二醇的工艺研究年囊期其中乙二醇含量达到。引发剂转化为叔丁醇叔丁醇可进一步合成为引发剂。结论以为引发剂、以甲醇与甲醛为原料一步法合成乙二醇的最优工艺条件为反应温度。、反应时间 、甲醇与甲醛的质量比、引发剂用量以原料总质量计。反应产物主要为乙二醇和二乙二醇其中乙二醇含量达到。参考文献 贺俊海黄集钺石鸣彦等乙二醇合成技术研究 精细化工原料及中间体— 崔小明乙二醇生产技术及国内外市场分析续 化工科技市场— 沈景余世界环氧乙烷、乙二醇生产现状及技术进展 石油化工— 金戈中国乙二醇产能、需求及技术进展 化工文摘 — —— 游贤德有机过氧化物 精细石油化工进展 — 托口 — — — — 。 …………一…一。、’“。’、‘。。’、““。、’。、、 “?。、 。。、 。。、、 。。。、“。、 ’ 、 ? 、 、 ’?、 … ?、 一上接第页 行口 — ? 一 舄鳘螵酹楠戟酹濯绐鳘愍 楠愍颡瑾楠 螵戟鳘飒楠舄酹螵瑾 绐鳘 濯霆濯鳌妾飒楠霆鳘酹 绐鳘 酹楠螵戟鳘飒楠舄酹螵瑾 绐鳘 濯霆绐飒濯酹濯绐鳘楠酹愍 楠瑾妾 楠皙楠癃楠颡鳘濯皙濯颡濯皙 霆稹 霆濯颡瑾濯颡濯皙 霆愍霆楠 螵酹瑾霆妾愍瑾愍楠鳘飒 皙楠颡楠氇皙 绐螵皙癃螵颡螵妾 鳘 皙楠鳘飒楠酹舄飒鳘飒濯皙濯鳘楠鳘酹濯颡霆楠霆鳘楠酹愍戟愍绐濯鳘愍螵颡霆 颡鳘飒楠霆愍霆竽慷钥诳讵瞠笤侏螵涿绮贤蚍绞 ?