翠莲解毒胶囊的制备工艺及质量标准初步研究(一休)

翠莲解毒胶囊的制备工艺及质量初步研究(一休) 工程硕士学位翠莲解毒胶囊的制备工艺及质量标准初步 研究 Preliminary Study on the Preparation Technology and Quality Standard of Cuilianjiedu Capsules 作 者:王 娟 导 师:韩相恩教授 中国矿业大学 二?一三年四月 学位论文使用授权声明 本人完全了解中国矿业大学有关保留、使用学位论文的规定，同意本人所撰写的学位论文的使用授权按照学校的管理规定处理: 作为学位的条件之一，学位论文著作权拥有者须授权所在学校拥有学位论文的部分使用权，即:?学校档案馆和图书馆有权保留学位论文的纸质版和电子版，可以使用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文;?为教学和科研目的，学校档案馆和图书馆可以将公开的学位论文作为资料在档案馆、图书馆等场所或在校园网上供校内师生阅读、浏览。另外，根据有关法规，同意中国国家图书馆保存研究生学位论文。 。 (保密的学位论文在解密后适用本授权书) 作者签名: 导师签名: 年 月 日 年 月 日中图分类号 R9 学校代码 10290 UDC 密 级 公开 中国矿业大学 工程硕士学位论文翠莲解毒胶囊的制备工艺及质量标准初步 研究 PRELIMINARY STUDY ON THE PREPARATION TECHNOLOGY ANDQUALITY STANDARD OF CUILIANJIEDU CAPSULES 作 者 王 娟 导 师 韩相恩 申请学位 工程硕士专业学位 培养单位 化工学院 学科专业 化学工程 研究方向 药物分析 答辩委员会主席 评 阅 人 论 在规定的学习年限内，按照研究生培养的要求，完文审阅认定书 研究生 王娟 成了研究生课程的学习，成绩合格;在我的指导下完成本学位论文经审阅，论文中的观点、数据、表述和结构为我所认同，论文撰写格式符合学校的相关规定，同意将本论文作为学位申请论文送专家评审。 导师签字: 年 月 日 致谢 在中国矿业大学学习的三年时间转瞬即逝，回忆自己的学习生活，感想颇多。有矿业大学老师的悉心教学，有学弟学妹的热情帮助，还有工作中领导和同事的鼎力协助，我要向老师和同学们表达深深的感谢。 在导师韩相恩教授的悉心指导下，本论文得以顺利的完成，感谢韩相恩老师和王兴涌老师对于本论文选的指导和帮助。在和韩老师接触的过程中，韩老师渊博的学识、严谨的工作作风、豁达乐观的心态都值得我学习。在专业课学习过程中，各位老师的教学态度和教学方法，对我今后的工作也给予了极大的启发，在此，我向韩老师致以深深的谢意，并感谢中国矿业大学化工学院的领导和各位老师的教育、关心和帮助。 本论文的顺利完成也离不开我所在单位领导的支持，特别感谢我系张韧主任和我的校外导师袁绍丽副教授，在课题的完成过程中他们也给予了帮助和指导。 最后，再次向所有关心和帮助我的老师、同学和朋友表达诚挚的谢意。 摘要 翠莲解毒胶囊是由翠云草、穿心莲、五指柑、岗梅、山芝麻、薄荷六味药材制成的中药制剂。本文中的翠莲解毒胶囊是依照国家《药品注册管理办法》中对于中药与天然药注册分类的要求中第八类(改变国内已上市销售药品剂型的制剂)的申报资料项目要求，在原有的翠莲解毒片制剂的基础上研制的新剂型。其原料提取工艺，成品有效成分含量、功能主治、服用剂量及给药途径均与原剂型翠莲解毒片一致。 本课题中翠莲解毒胶囊的质量标准是按照 2010 年版《中国药典》的格式要求，并参照了翠莲解毒片的药品质量标准而起草的。本标准在片剂标准的基础上增加了穿心莲和山芝麻的薄层色谱鉴别项，并以脱水穿心莲内酯作为含量测定指标，对自制的三批翠莲解毒胶囊样品分别进行了质量检查包括了薄层色谱鉴别、崩解时限、重量差异、杂质检查、微生物限度研究。 质量标准研究中建立了穿心莲、薄荷和山芝麻三味药材的薄层鉴别方法;并对胶囊剂进行了初步 的质量评价，建立了在成品中以脱水穿心莲内酯作为指标性成分的含量测定方法。 稳定性试验中，对三批产品进行了 0-6 个月的稳定性考察，结果表明质量基本稳定。 研究结论表明:该制剂的制备工艺简便可行，质量可控并稳定性良好。本试验所建 立的翠莲解毒胶囊的质量标准草案，可作为该制剂的质量控制的参考。 该论文有图 6 副，表 28 个，参考文献 82 篇关键词:翠莲解毒胶囊;制备工艺;工艺研究; 质量标准;脱水穿心莲内酯 Abstract Cuilianjiedu capsule is a Chinese medicine preparationwhich is made of sixtraditional Chinese medicines including Selaginella Andrographis paniculata Vitexnegundo Radix giycyrrhizae Helictercs angustifolia and Mentholum. Cuilianjieducapsule is a new preparation for this prescription according to the eighth requirementchanging domestic sales of drugs have been listed on dosage form of quotdrugregistration management measuresquot in Chinese medicine and natural medicineregistration classification requirements. It is associated with the original dosage formfor Cuilianjiedu tablet in both the extraction process from raw materials and thecontent of effective components functions administrating dose and route of theproduct. The quality standard of Cuilianjiedu capsule is established by referring to theChinese Pharmacopoeia 2010 edition and the quality standard of the tablet.Comparedwith the quality standard of the tablet TLC identification items chromatography testwere added in the quality standard of the capsule. Three batch of homemadeCuilianjiedu capsule respectively were identified by TLC chromatography，withDehydroandrographolide as index component for controling content limit. Besidesthe disintegration time limit weight variation impurity and microbial limit test werestudied. The quality standard of Dehydroandrographis Mentholum and Helictercsangustifolia was established by Hill sesame herbal TLC method and the capsuleswere preliminary quality evaluationand the establishment of the finished product toDehydroandrographolide as an index of component content determination method.Three batches of product are 0-6 months of investigation by stability test. The resultsshowed that quality was remained stable. Research data show that: the preparing process is reasonable controllable qualitygood stability. The test set for Cuilianjiedu capsule quality standard can be referredfor quality control of Cuilianjiedu capsules.key words: Cuilianjiedu capsulesPreparation technologyProcess researchQualitystandardDehydroandrographolide 目 录摘 要 .......................................................... I目录 .......................................................... ? 图清单 ........................................................ ?表清 单 ........................................................ ?1 绪论......................................................... 11.1 立题依据 ...................................................... 11.2 处方来源及组 成 ................................................. 21.3 处方中主要药味的研究文 献 ....................................... 32 制备工艺的研究 ...............................................142.1 前 言 ......................................................... 142.2 实验试剂及仪 器 ................................................ 142.3 剂型的选择及工艺路线的确 定 .................................... 152.4 成型工艺研究 .................................................. 202.5 结论 ......................................................... 233 质量标准研 究 .................................................253.1 前言 ......................................................... 253.2 实验试剂及仪器 ................................................ 253.3 原料质量标 准 .................................................. 263.4 成品质量标准研 究 .............................................. 273.5 结论 ......................................................... 364 翠 莲解毒胶囊初步稳定性试验研究 ................................384.1 前 言 ......................................................... 384.2 实验试剂及仪 器 ................................................ 384.3 试验方法 ..................................................... 384.4 考核项目 ..................................................... 384.5 结 果 ......................................................... 384.6 结论 ......................................................... 395 结果与讨论 ...................................................405.1 制备工 艺 ..................................................... 395.2 质量标准 ..................................................... 395.3 创新点 ....................................................... 405.4 结束 语 ....................................................... 40参考文献 ......................................................42 附图 ..........................................................46作者简 历 ......................................................48学位论文原创性声 明 .............................................49学位论文数据集 .................................................50 ContentsAbstract ................................................................................................................... ......... ? Contents ........................................................................................................................... ?List of Figures ................................................................................................................. ?List of Tables ................................................................................................................... ?1 Introduction.................................................................................................................... 11.1 The basis establishs a problem .................................................................................. 11.2 The source and composition of prescriptions ............................................................. 21.3 The prescription of main ingredients in the research literature ................................. 32 The Study of Preparation technology ....................................................................... 142.1Introduction................................................................................ 错误～未定义书签。 2.2 Experimental reagents and instruments .................................. 错误～未定义书签。2.3 The selection of types and process route determination ........ 错误～未定义书签。2.4 The study of forming process .................................................................................... 192.5 Conclusion ................................................................................ 错误～未定义书签。3 The study of the quality standard ............................................................................. 253.1 Introduction .............................................................................. 错误～未定义书签。3.2 Experimental Reagents and Instruments................................. 错误～未定义书签。3.3 Study on the quality standard of medicinal materials ............ 错误～未定义书签。3.4 Study on quality standard of finished product preparation .... 错误～未定义书签。3.5 Conclusion ................................................................................ 错误～未定义书签。4 The study of Cuilianjiedu capsule preliminary stability test research ...............384.1 Introduction .............................................................................. 错误～未定义书签。4.2 Experimental Reagents and Instruments................................. 错误～未定义书签。4.3 Detection method ..................................................................... 错误～未定义书签。4.4 Inspection item ......................................................................... 错误～未定义书签。4.5 Result ........................................................................................ 错误～未定义书签。4.6 Conclusion ................................................................................ 错误～未定义书签。5 Results and discussion ................................................................................................ 405.1 Preparation process .................................................................................................... 395.2 Quality standard ......................................................................................................... 395.3 Innovation point ......................................................................................................... 405.4 Conclusion .................................................................................................................. 40References ........................................................................................................................ 41Figures .............................................................................................................................. 45Author Resume ............................................................................................................... 47Declaration of Thesis ...................................................................................................... 48Thesis/Dissertation Data Collection............................................................................. 49 图清单 图序号 图名称 页码 图 2-1 拟定的工艺路线 15Figure 2-1 The process route 15 图 2-2 平衡吸湿曲线图 21Figure 2-2 Equilibrium moisture absorption curve 21 图 3-1 穿心莲薄层鉴别色谱图 27Figure 3-1 TLC chromatograms of Andrographis paniculata 27 图 3-2 山芝麻的薄层鉴别色谱图 28Figure 3-2 TLC chromatogram mountain sesame 28 图 3-3 薄荷的薄层鉴别色谱图 29Figure 3-3 TLC chromatogram MINT 29 图 3-4 脱水穿心莲内酯标准曲线 33Figure 3-4 the standard curve of the dehydroandrographolide 33 表清单 表序号 表名称 页码 表 2-1 实验的试剂 13Table 2-1 Experimental reagents 13 表 2-2 实验的仪器 13Table 2-2 Experimental instruments 13 表 2-3 薄荷提取工艺的因素水平表 16Table 2-3 The factor leve of Peppermint extractionl 16 表 2-4 L9(34)正交试验结果及数据分析 16Table 2-4 L9 (34)the results of orthogonal test and data analysis 16 表 2-5 薄荷提取工艺正交试 验方差分析表 17Table 2-5 Peppermint extract process variance analysis table of orthogonal test 17 表 2-6 水提工艺的因素水平表 17Table 2-6 The water extraction of factor level table 17 表 2-7 L9(34)正交试验结果及数据分析 18Table 2-7 L9(34) Results of orthogonal test and data analysis 18 表 2-8 水提取工艺正交试验方差分析 表 18Table 2-8 Water extraction process variance analysis table of orthogonal test 18 表 2-9 半成品粉堆积密度的测定结果 19Table 2-9 The results of Semi finished powder - Determination of bulk density 19 表 2-10 翠莲解毒胶囊填充物料休止角 an3 20Table 2-10 Cuilianjiedu capsule filling material angle of repose an3 20 表 2-11 翠莲 解毒胶囊填充物的吸湿百分率() 20Table 2-11 The filler hygroscopicity of Cuilianjiedu capsule() 20 表 2-12 三批放大试验数据 22Table 2-12 The amplification test data of three batches 22 表 2-13 样品的一般质量检查结果 22Table 2-13 The general quality test results of samples .