布洛芬颗粒溶出度测定方法研究

布洛芬颗粒溶出度测定方法研究 - 14?中国实用医药2009年4月第4卷第1O期ChinaPracMed,Apr2009,V01.4.No.10 布洛芬颗粒溶出度测定方法研究 张芳 【摘要】目的建立布洛芬颗粒溶出度测定方法.方法采用紫外分光光度法测定.测定波长 为:220am.溶出介质为pH7.2磷酸盐缓冲液.结果布洛芬溶液在3.0—15.0g/ml范围内,吸收度 与浓度呈良好的线性关系,,=0.9993.样品精密度试验RSD为0.85%,样品供试液在12h内稳 定,样 品加样回收率为99.9%,RSD为0.22%.结论该法操作简便,稳定可靠,专属性强,可以有效测定 布洛 芬颗粒溶出度,为控制布洛芬颗粒质量提供了依据. 【关键词】布洛芬;溶出度;测定方法 bestudyofibuprofengranules~ssolufiontestmethodzHANGFang.Firstttosp~lAffiliatedtoInner MongoliaMedwalCollege,Huhehaote.InnerMongoliaO10050China 【Abstract】ObjcctiveToestablishofibuprofenparticledissolutionmethod.MethodsuVdetermi- nation.Determinationwavelength:220am.pH7.2dissolutionmediamforPBS.ResultsIbuprofenin3.0 15.0mlsolution,thede~eeofabsorptionandconcentrationwasgoodlinearrelationship, r=0.9993. TestsamplesprecisionRSD0.85%forthesampletestsolutionwithin12hinthestabilityofthesamplerecovery ratewas99.9%,RSDwas0.22%.ConclusionThismethodiSsimple.stableandreliable,specificandef- fectivedeterminationofibuprofenparticledissolution.inordertocontrolparticledissolutionofibuprofe npro. videsthebasisforquality. 【Keywords】Ibuprofen;Dissolution;Testme~od 1仪器与试药 Agilent8453紫外分光光度计,HP化学工作站.布洛芬 对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号110179. 200303,供含量测定用.布洛芬颗粒,批号为:050201, 050202,050203,规格0.2g,自制. 2方法与结果 2.1溶出条件的确定 作者单位:010050内蒙古医学院第一附属医院药剂部 2.1.1溶出介质的选择参照《中国药典)2005年版二部 96页布洛芬片项下溶出度测定方法,介质选用磷酸盐缓冲液 (pH7.2)900ml. 2.1.2测定方法的选择本品为颗粒剂,采用浆法,供试品 部分会浮于液面,致使溶液浓度不均匀.因此,决定采用转蓝 法,即《中国药典~2005年版二部附录溶出度测定法第一法. 2.1.3转速的选择转蓝法以100转/rain为主,因此,确定 转速为:100~/min. 部分为绒毛组织,绒毛浸润子宫肌壁引起出血时间延长,形成 血流丰富区,应及时刮宫清除病灶制止出血. _I图1显不近官腔子宫肌壁局灶性血流丰富区 图2显示残留组织周边高速低阻的滋养层频谱 经腹部超声(TAS)检查,仅凭宫腔内残留物直径的大小 来指导临床;而经阴道超声(TVS),采用了高频探头(5—9 MHz),探头靠近靶器官提供高分辨率力,高清晰度图象,对盆 腔内血流信号的辨认和定位能力均可提高,能更简便地获取 盆腔内结构的正常和异常的供血情况,更准确地为临床医师 提供诊断依据;经阴道彩色多普勒超声(TVCDU),既有常规 阴道探头提供的二维图象,又能显示血流状态,分析血流特 征,为药物流产后胚胎残留提供更丰富的血流信息.较之传 统经腹部超声(TAS)检查更具有实用性. 观察本组病例可以发现:药物流产后出血时间较长的患 者,一部分病例在30d左右测量血13.HCG增高对诊断宫内 残留具有重要意义,因为在此期间内血B-HCG常可维持较高 水平.但超过此期间后,血B.HCG水平将逐渐降低接近正 常,单独测量13.HCG对临床诊断意义不大,如果运用TVCDU 检测滋养层血流的变化,可以更加准确地判断残留物性质. 总之,经阴道彩色多普勒超声(TVCDU)可以获取更丰富 的血流信息,流产不全造成宫内残留是药物流产后出血延长 的重要原因.利用经阴道彩色多普勒超声(TVCDU)检测药 物流产后宫内残留物的性质具有诊断价值. 参考文献 [1]李立梅,刘菊红.药物流产的安全性.中国生育学杂志, 2007,8(15):508-509. [2]严春玲.影响药物流产效果的相关因素分析.中国妇幼保健, 2oo5,l1(22):3007-3009. [3]邹燕,李幼平,雷贞武,等.米非司酮配伍米索前列醇行药物产 的安全性评价.中华妇产科杂志,2004,39(I):39-42. [4]陈欣林,陈常佩,芦劲.经阴道彩色多普勒对药物终止早孕子宫 出血时间延长的观察分析.中国超声医学杂志,1998,14(9): 38_38. [5]汤增善,汤承舜.超声在药物流产子宫检查的应用.I}缶床超声医 学杂志,2001,3(6):357-356. 中国实用医药2009年4月第4卷第1O期ChinaPraeMed,Apr2009,Vo1.4,No.10 2.2溶出度检查的方法学考察 2.2.1布洛芬对照品储备液的制备精密称取布洛芬对照 品150mg,置250ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH7.2)溶解 并稀释至刻度,备用. 2.2.2测定波长的选择精密量取对照品储备液,用磷酸盐 缓冲液(pH7.2)稀释到一定浓度,摇匀,照分光光度法(《中 国药典)2005年版二部附录IVA),在200—400nln波长处扫 描,结果在222nm波长处有最大吸收,另取处方量的各辅料, 照上述方法测定,结果:辅料在222nm波长处无吸收,辅料不 干扰测定,确定测定波长为222nln. 2.2.3线性关系考察精密量取布洛芬对照品储备液(0.6o ? l5? 酸盐缓冲液(pH7.2)稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(《中 国药典)--部附录?A)在222nm波长处测定吸收度.以吸 收度为纵坐标,布洛芬浓度C为横坐标,绘制曲线,并进 行线性回归,得回归方程:A=0.045C+0.00060相关系数r = 0.9993.结果表明:布洛芬溶液在3.0,15.0g/ml范围 内,吸收度与浓度呈良好的线性关系. 2.2.4精密度试验取同一供试品溶液,在222nm波长处 连续测定6次,吸收度,结果见表1. 2.2.5溶液稳定性考察取上述线性关系项下的浓度为 9.0g/ml布洛芬对照品溶液,在室温于222nm波长处分别 于放置后的O…246,8,10,12h,测定吸收度,结果见表2. mg/m1)0.5,1.0,1.5,2.O,2.5lll1分别置100ml量瓶中,加磷RSD为0.93%,表明溶液在12h内稳 定. 表1精密度试验结果 表3回收率试验结果 2.2.6回收率试验按处方,称取一袋量的全处方的辅料9 份,分别置250ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.2)适量,再 精密加入标示量的80%,100%,120%的对照品各3份,混合 溶解后,用上述溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 1ml,置100ml量瓶中,加上述溶液稀释至刻度,摇匀,照分光 光度法(《中国药典}2005年版二部附录IVA)在222nm波长 处测定吸收度,计算回收率.结果见表3. 2.2.7溶出均一性试验取同一批(050201)样品,以磷酸盐 缓冲液(pH7.2)为溶剂,转速为100~/min,自”分别在5, 10,20,30,45min时取溶液1Ollll”起,依法操作,测定溶出度, 溶出结果见表4. 表4溶出均一性试验结果 2.2.8重现性试验对三批中试样品按上述试验条件进行 溶出度测定,结果见表5.绘制溶出曲线,见图1. 表5重现性试验结果 溶出度(%)测定时间(min) 图1三批样品溶出曲线 根据以上测定结果即溶出曲线,确定溶出度测定方法:采 用转蓝法,溶出介质为磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml,转速 100r/rain,取样时间为20min,限度为标示量的80%. 3讨论 3.1该方法通过精密度,稳定性,重现性,回收率试验及样品 测定,证明本方法作为该药品的溶出度测定方法,能够保证药 品检测时数据的真实性,可靠性,能够作为保证药品质量的检 测依据. 3.2建立布洛芬颗粒溶出度测定方法可以更好地控制该产 品质量. 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典二部.化学工业出版社 2005:96.