实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定.doc

实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定.doc 实验五 生理盐水中氯化钠的含量测定 一、实验目的 了解:沉淀滴定法测定氯化钠含量的基本过程和特点。 理解:沉淀滴定的基本原理。 掌握:沉淀滴定法的基本操作技术。 二、实验原理 1. 莫尔法 中性或弱碱性溶液中，以KCrO为指示剂，用AgNO标准溶液滴定氯化物。 243 AgCl的溶解度,AgCrO的溶解度，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当达到终点后，24,2过量的AgNO与CrO生成砖红色沉淀。 34,+Ag+Cl AgCl(白色) ,+22Ag+ CrO AgCrO(砖红色) 424 2. 佛尔哈德法 ,+在含Cl的酸性溶液中，加入一定量过量的Ag标准溶液，定量生成AgCl沉淀后过量 +2+的Ag以铁铵矾为指示剂，用NHSCN标准溶液进行返滴定，由Fe(SCN)络离子的红色，4 指示滴定终点，主要反应如下: ,+?10 Ag+Cl,AgCl (白色)，K,1.8×10ap,+?12 Ag+SCN=AgSCN (白色)，K,1.0×10ap3+? 2+Fe+ SCN=Fe(SCN)(红色)，K,138 l,3+1指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe浓度为0.015mol?L为宜。 ,1滴定时，控制氢离子浓度为0.1,1 mol?L，激烈摇动溶液，并加入硝基苯(有毒～)保 ,护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN发生交换反应而消耗滴定剂。 3. 法扬司法 ,用AgNO滴定Cl，以荧光黄作指示剂，荧光黄先在溶液中解离(pH为7,10): 3+?HFIn H+FIn ???FIn在溶液中呈黄绿色。在化学计量点前AgCl沉淀吸附Cl，这时FIn不被吸附，溶液 ++呈黄绿色。当滴定达到化学计量点时，稍过量的Ag被AgCl沉淀吸附形成AgCl ?Ag，而 +?AgCl ?Ag强烈吸附FIn，使其结构发生变化而呈粉红色，以此指示滴定终点。 ,,+ ?+?AgCl ?Ag+ FIn AgCl ?Ag? FIn 黄绿色 粉红色 三、实验操作步骤 1. 莫尔法 准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加蒸馏水20mL和2.5,KCrO指示剂溶液1mL，在充分振荡下，用AgNO标准溶液滴定至溶液生成砖红色沉淀。243 计算生理盐水中氯化物的含量。 2. 佛尔哈德法 (1) NHSCN标准溶液的标定 4 准确吸取25.00mL AgNO标准溶液于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加入50,HNO33溶液5mL，铁铵矾指示剂1mL，用NHSCN标准溶液滴定(滴定时需剧烈摇动溶液)至溶4 液颜色为淡红色稳定不变，即为终点。计算NHSCN标准溶液的浓度。 4 (2) 试样分析 准确吸取生理盐水试样3.00mL至250mL锥形瓶中，平行3份。分别加水20mL，50,HNO溶液5mL，由滴定管加入AgNO标准溶液至过量20mL(加入AgNO标准溶液时，333生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降。然后加入几滴AgNO标准溶液到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO已过量，这时，33再适当过量20mLAgNO标准溶液即可)。然后，加入硝基苯2mL，用橡皮塞塞住瓶口，剧3 烈振荡半分钟，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1mL，用NHSCN标准溶液滴定至溶液呈现淡红色稳定不变时，即为终点，计算生理盐水中氯化钠的4 含量。 3. 法扬司法 准确量取生理盐水7.00mL于250mL锥形瓶中，平行3份，分别加蒸馏水20mL，荧光黄,淀粉指示剂溶液5mL，在充分振荡下，用AgNO标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为粉红色3 即达到终点。计算生理盐水中氯化物的含量。