薄层扫描法测定复方降糖丸中五味子甲素的含量

薄层扫描法测定复方降糖丸中五味子甲素的含量 薄层扫描法测定复方降糖丸中五味子甲素 的含量 中药新药与临床药理2000年9月莽11卷第5斑 表2加样回收试驻结果 2.7样品测定取7批样品,按32项下方 法测定,结果见表3. 表3样品含量测定结果(N=d ,口(一 3小结 从实验结果可以看出.样品中的成分分 离效果较好,方法准确,重现性和稳定性都 较好,可作为小儿解表口服液的质量控制方 法,也为小儿解表颗粒(冲剂)及金银花药材 和其它含金银花制剂提供了含量测定的参考 矗法 参考文献: 1]冯卫生.冀春茹.刊延泽,等金银花加1_晶中绿 原酸的含量测定中药通报,l987,12【11):18 [2:黄西峰.反相HPLC分离金银花成分盟绿酸量测 定中草药.1988,19(5):14 [3'上强.强晓平.中药复方感冒安中黄芩甙,绿原酸的高 技液相色谱测定中草药,l989.2O(8):15 【4]盂品佳.孙毓废高效液相色谱涪分离金银花成骨 厦_删定绿原酸含鼍药物分析杂志,1990,10(1I: 58 薄层扫描法测定复方降糖丸中五味子甲素的含量 李惠霞,翁被娜/ (1广州中药厂,广州5101一广州药人学中药95缓.广州510405) 摘要:为制订复g-r*糖丸王葑五味子时合量测定亏法,采用薄层扫描法测定复方降 糖丸中五味子甲素的台 量.五味子甲章在O75,375g蛭性关丰良好,平均回收率为1032%该击简便,准确, 重现性好,可控 制该制荆质i-f,I 关键词:@方降糖丸化学:五味子甲青r分析 中圉分娄号R2841文献标识码:A 复方降糖丸由五昧子,黄芪,葛根等组 成,具有滋肾养阴,益气生津的功能,用于 治疗气阴两虚型消渴症.为了有效控制药品 质量,采用薄层扫描法对方中主药五味子的 主要有效成分五昧子甲素进行含量测定,结 果报道如下 1仪器,样品与试药 美国CAMAGTDCSCANNER3薄屠扫描 收稿日期:200003一『19 柞者简介:丰惠霞(1966),女.制药I_程师 造丝堡生,寺 文章编号:10039783(2000)05—0305—92 仪,CAMAG铺板器,CAMAG点样台,MET— TLERAE100及AT261电子天平,CAUTION 紫外检测器,CAMAG定量毛细管. 五昧子甲素对照品(中国药品生物制品 靛定所).五昧子药材(广州市药材公 司),复方降糖丸(广州中药一厂.批 97030230,97080520.98090640,).试剂均 分析纯 2方法与结果 2.1层析与扫描条件以03%CMC—NI1 为粘合剂的硅胶G板:展开剂为石油醚(60 , 90?)一醋酸乙酯一甲酸(20:5:1)的卜 层溶液:扫描波长:220nm…,狭缝20mnl ×2.0mm. 2.2对照品溶液的制备精密称取五昧干甲 素对照品,加氯仿制成075g/L的溶液 2.3线性关系考察精密吸取对照品溶液1, 2,3,4,5I,分别点于同0396CMC— Na硅胶G=!板上.展开.扫描.姒点样量 (g)对色谱峰面积进行回归j结果表明,五 味予素甲在075,3.75,ug之间线性关系良好. Y=329398X+176764,r=0.9974. 2.4稳定性考察取样品溶液点于薄层板 ,持续3 上,展开晾开后每隔05h扫描1次 h,结果表明在3h内稳定,斑电峰面积值基 本不变,RSD为112%. 2.5专一性考察按处方比例配制不含五昧 子的复方降糖丸空白样品,另外称取五味子 药材1.5g,分别按样品制备方法制备将供 试品液,复方降糖丸空白样品提取液,五昧 子药材提取液及五昧子甲素对照品溶液点于 同一0.396CMC,Na硅胶G2板上,按样品 测定方法展开,于紫外光灯(254nm)下检 视,结果空白样品提取液无五昧子药材(包 括五味子甲素)的斑点. 2.6样品制备及测定取本品3O粒.粉碎, 精密称取5g,加氯仿30mI,超声30rain, 滤过,滤液蒸于,残渣加氯仿溶解,作为供 试品溶液.分别取对照品溶液1,3I,供试 品溶液lL,按上述薄层扫描条件依法测定 中药新药与临床药理2000年9月第11卷幂5期 五咪子甲素含量,结果3个不同批号样品含 量(mg/粒)分别为0.1321,0l147,0.1240. 2.7精密度试验在同一薄层板上点5个相 同的样品溶液,展开,测定峰面积积分值, 结果RSD为3.9696;在5块板上测定同一样 品溶液.结果RSD为426% 2.8重现性试验取同一一批号的复方降糖丸 依法测定5次,结果五味子甲素平均含量为 0l240rag/粒.RSD为366%. 2.9回收率试验精密称取已知含量的同一 ,分别精密加入150mg的五 批号样品5份 味了甲素对照品,依法测定,结果平均回收 率为103.2%,RSD为168%. 3讨论 本实验的样品制备方法参考复方降糖丸 的厂内控质量标准中五味子定性鉴别的样品 制备方法.采用薄层扫描法对复方降糖丸中 五味子甲素进行测定,选择薄层层析条件: 氯仿一环已烷一乙醇一冰乙酸(8:13:1: 1),石油醚一甲酸乙酯一甲酸(15:5:1)的 E层溶液,最后确定本实验选用石油醚 (6O,90?)一醋酸乙酯一甲酸(20:5:1) 的层溶液为展开剂,能达到较好的分离效 果.本方法作定量分析,经方法学考察和回 收率试验,证明方法准确,简便,可作为复 方降糖丸的质控标准 参考文献: [1】韩l.李亚风南北五昧f的薄层色谱鉴别受定鞋舒 析[】时骖国药研究,1997,8(4):334 [2】l{T#^是共和国卫生部药典委员会中华凡民共和曲 睡(部):s]广州:广东科技出妪社.199551 }征订{ k—一 (IR珍国医国药》以弘扬和发展中国中医药,I匈特色.以探讨研究中医药传统学术及中 医药在现代医学领域的最新应用成果为重点.坚持"舣方针,理论与实践并重,普及与提 高相结合,|井求科学性与实用性. 月刊.大l6开本,定价600元.邮发代号38—168,国外代号M4340,请到当地邮局订阅.