【精品文档】盐酸川芎嗪氯化钠注射液半成品检验操作规程

【精品文档】盐酸川芎嗪氯化钠注射液半成品检验操作规程 盐酸川芎嗪氯化钠注射液半成品检验操作规程 1. 目的：建立盐酸川芎嗪氯化钠注射液半成品检验操作规程，便于检验人员操作。 2. 范围：适用于盐酸川芎嗪氯化钠注射液半成品的检验。 3. 责任：车间中控化验员对实施本规程负责。 4. 程序： 4.1 pH值测定 4.1.1测定范围：3.9~4.5 4.1.2操作方法：依法对仪器进行校正后，用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插 入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，应反复测定两次，取平均值。 4.2盐酸川芎嗪含量测定 4.2.1测定范围：应为标示量的98.0%～103.0% 4.2.2仪器：紫外分光光度计 4.2.3操作方法： 4.2.3.1精密量取本品3ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 4.2.3.2在紫外分光光度计上测定（见紫外分光光度计的操作规程），在296nm的波长处测定吸收度。 4.2.4计算公式： 100 A× 盐酸川芎嗪含量为标示量%= 3 ×100% 393×0.032 式中:A-供试品在296nm波长处的吸收度， 100 -稀释倍数， 3 0.032-每1ml盐酸川芎嗪氯化钠注射液中含盐酸川芎嗪的理论克数， 1%393-盐酸川芎嗪的吸收系数（E）。 cm 4.3氯化钠含量测定 4.3.1测定范围：应为标示量的98.0%～102.0% 4.3.2试液和试剂 4.3.2.1铬酸钾指示液：称取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。 4.3.2.2硝酸银滴定液（0.1mol/L）。 4.3.3操作方法 4.3.3.1精密量取本品10ml，加入40ml水，加2%糊精5ml与荧光黄指示液5～8滴。4.3.3.2用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，溶液由黄绿色变为粉红色，即为终点。 4.3.3.3再自所消耗的硝酸银滴定液（0.1mol/L）的毫升数中减去供试量中所含盐酸川 芎嗪消耗的硝酸银滴定液（0.1mol/L）的毫升数，计算，即得。 4.3.4计算公式： 0.1533×测得的盐酸川芎嗪的标示量 -3 F×（V- ）×5.844×10氯化钠含量为标示量%= F ×100% 0.09 式中：F—硝酸银滴定液（0.1mol/L）校正因子。 V—硝酸银滴定液（0.1mol/L）消耗数。 5.844—每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于氯化钠的毫克数。 0.09—10ml供试品中含氯化钠的理论克数。 0.08 1 1 1 0.1533— ×10× × × =0.1533 -3 250 208.69 0.1 10