实验一：维生素C测定

实验一：维生素C测定 实验一: 0.05mol/L I溶液的配制与标定 2 一、目的要求: (1)了解直接碘量法的过程 (2)掌握配制碘标准溶液的方法和注意事项 二、基本原理: 用升华法制得的纯碘可以直接配制碘标准溶液。但一般用市售的I来配制，然后再标2定它的准确浓度。 ,3I在水中的溶解度很小(20?为1.33×10mol/L)，而且容易挥发，所以常将它溶解在2 浓的KI溶液里，使I与KI形成KI配合物，这样既增大了I的溶解度又降低了I的挥发2322性。碘溶液遇光遇热浓度会发生改变，需放在棕色瓶内避光保存。贮存和使用碘溶液时应避 免与橡皮塞橡皮管等接触。 在配制I溶液时需加入少量盐酸。因为在KI中，可能存在少量KIO，在酸性条件下，23KIO易与KI作用成为I。另外，在配制NaSO溶液时加入少量NaCO，为了使滴定反3222323应不致在碱性溶液中进行，需加入一些盐酸。 I标准溶液用NaSO标准溶液标定，反应如下: 2223-2-2-2SO+I = SO+2I 23246 三、试剂:(略) 四、操作步骤: (1)I溶液的配制:取I7g，加18g KI，加少量水充分搅拌，使完全溶解，加浓盐酸22 两滴，用蒸馏水稀释至500ml，盛棕色瓶中，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。 (2)用NaSO标定I溶液:精密量取I溶液25.00ml，加蒸馏水100ml及1:2的盐22322 酸溶液5ml，用0.10mol/L的NaSO滴定，近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴至蓝色消223 失。根据NaSO溶液消耗的体积算出I溶液的浓度。平行测定三次。 2232 五、数据与结果计算: 相关算式: CVNaSONaSO223223 C,I22VI2 六、注意事项: (1)I必须溶解在浓KI溶液中，并充分搅拌，使I完全溶解后，才可用水稀释。 22 (2)配制好的I溶液必须放在棕色瓶中，并用玻塞盖紧。 2 实验二:维生素C片的含量测定 一、目的要求 (1)通过维生素C含量的测定了解直接碘量法的过程。 (2)进一步掌握碘量法的操作。 二、基本原理 维生素C(CHO)又称为抗坏血酸，分子结构中含有烯二醇基，有较强还原性，能被686 I定量地氧化为二酮基。 2 OHHHOHOO ++2CCCCCHIHCCCCCCHCI2 OOHHOOHOHOHOHHHO 反应在碱性介质中滴定，更利于平衡向右移动，但因维生素C的还原性强，易被空气氧化，在碱性溶液中更明显，所以滴定反应不能在碱性中进行;相反必须加入醋酸，使溶液保持一定的酸度，以减少维生素C与I以外的氧化剂作用。另外，维生素C易被光、热破2 坏，操作中应注意避光避热。 三、试剂:(略) 四、操作步骤: 取维生素C约2g，精密称定，在烧杯中用新煮沸过的冷蒸馏水溶解，转移至250.00ml容量瓶中，加新煮沸过的冷蒸馏水与稀醋酸25ml从至刻度，振摇使维生素C溶解，用干燥滤纸迅速过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液25.00ml，加淀粉指示剂1ml，用I标准溶液2滴定至呈蓝色并在30秒内不褪色，即为终点。平行测定三次。 五、数据记录与结果计算: 相关计算式: CVMIICHO22686M(,176.12g/mol) %100%w,，CHOCHO68668625.00m，sCHO686250.00 六、注意事项: (1)维生素C滴定反应多在酸性溶液中进行，因在酸性介质中，抗坏血酸受空气中氧的氧化速度稍慢，较为稳定，但样品溶于稀酸后，仍需立即进行滴定。 (2)加新煮沸放冷的蒸馏水减小溶解氧的影响。 (3)维生素C在pH4.5,6的范围内稳定。 (4)维生素C在有水和潮湿情况下容易分解成糖醛。