生姜萃取液制备生发洗发水的研究

生姜萃取液制备生发洗发水的研究 作者:金祥 摘 要:本试验以生姜为主要原料，用不同溶剂对生姜中的有效成分姜酚进行提取，制备乌发、生发洗 发水。以6 g姜酚用50 ml无水乙醇，在15 min的超声辅助萃取下，设温度为室温。而洗发剂则采用 在传统配方的基础之上加以改进，加入生姜提取液，实现了乌发、生发功能。根据国标检测，知提 取液与洗发水中的其他组分相容性好，在耐热和耐寒实验中未出现分离、沉淀、变色等现象，所得生姜 洗发水的总体性能优良。 关键词:生姜 姜酚 无水乙醇 萃取 洗发剂 Shampoo with Ginger extract Preparation Abstract:In this experiment,with ginger as the main raw material,different solvents were used to extract active ingredient in ginger,and then UFA,germinal shampoo were prepared.The 6 g gingerol was added to ethanol of 50 ml, ultrasonic assisted extraction time was 15 min and extraction temperature was set at room temperature. The shampoo was based on improved traditional recipes. The adding of ginger extract made the shampoo attain UFA, germinal function. According to GB standard testing, we could see the extract had good compatibility with other components in the shampoo, and there were not separation, precipitation, change of color and other phenomenons in the heat-resistant and cold-resistant experiment.The overall performance of the UFA shampoo is good. Keywords: ginger gingerol absolute ethyl alcohol extract hair lotion shampoo 0 前言 西昌学院毕业 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 生姜是姜科多年生草本植物姜(Zingiber officinale Roscoe)的新鲜根茎，别名有姜根、百辣云、勾装指、因地辛、炎凉小子、鲜生姜、蜜炙姜。姜的根茎(干姜)、栓皮(姜皮)、叶(姜叶)均可入药。性温，其特有的“姜辣素”能刺激胃肠黏膜，使胃肠道充血，消化能力增强，能有效地治疗吃寒凉食物过多而引起的腹胀、腹痛、腹泻、呕吐等。 吃过生姜后，人会有身体发热的感觉，这是因为它能使血管扩张，血液循环加快，促使身上的毛孔张开，这样不但能把多余的热带走，同时还把体内的病菌、寒气一同带出。当身体吃了寒凉之物，受了雨淋或在空调房间里呆久后，吃生姜就能及时消除因肌体寒重造成的各种不适。存在于姜(ginger)的根茎中，而生姜中的有效成分为姜酚。姜酚有人称其为姜醇、姜辣素等，但它们与姜酚是不同的概念。姜醇的相对分子质量为222，姜辣素则是姜酚、姜脑等与生姜有关辣味物质的总称。姜酚包括单芳环和双芳环庚垸两类单芳环类姜 OHO CHO2OH (CH)25 HO 图1 姜酚分子式 酚又包括?6-姜酚、?8-姜酚、?10-姜酚、?12-姜酚、甲基-6-姜酚等成分。双芳环庚垸类姜酚也包括许多成分，其结构差异主要是芳环取代基不同(至此明确的姜酚类物质有10多种，这些成分的性质、结构是类似的，其分子结构中都有羰基和羟基(即β-羟基)，该结构特点使得姜酚的化学性质极不稳定。例如，在酸性条件(pH小于4.5)下，活泼氢极易与羟基起脱水形成姜脑。侧链的长短影响姜酚的生物活性， 酚羟基是姜酚具有抗氧化作用的结构基础。姜酚分子中的酚羟基、羰基、羟基官能团使姜酚具有一般酚类、酮类、仲醇类物质的共性，能够发生这些化合物的一般化学反应。 药理性质:具有抗凝、抗氧化、抗肿瘤、升压强心、降血脂、抗动脉粥样硬化、保护胃黏膜、保肝利胆、消炎、镇咳、防晕止吐、对中枢神经抑制等多种功效，杀虫、抗病原微生物和杀菌防腐作用。 虽然生姜在日化用品中的运用已有所体现，但从成本和健康方面的考虑，我们试图寻找一个更佳的提取，选出效果更好更健康的萃取溶剂。而本试验的数据会给理论分析一个很好的证明，并为后续的研究工作奠定重要的基础。 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 1 材料仪器与方法 1.1 试验材料 (1) AES、CAB-35、AEO、6501、CAO-30(均购买自耀翔塑胶有限公司) (2) D-泛醇、羊毛脂、氨基酸、甘油(均购买自宏亿化工有限公司) (3) 瓜尔胶(沃马精细化工有限公司) (4) NaCl(实验室提供) (5) EDTA-2Na(宏亿化工有限公司) (6) 香精(豫源化工有限公司) (7) 柠檬酸(豫源化工有限公司) (8)生姜,于2014年3月14日购买于四川西昌，购回时状态为微干,土黄色。 (9)去离子水(实验室提供) (10)姜酚标样(上海沃马精细化工) (11)无水乙醇、氯仿、苯(实验室提供) 1.2 试验仪器 数字式旋转粘度计(上海标格达实验室仪器用品有限公司) 万能高速粉碎机ZN-400A(永康市群华五金配件厂) 玻璃仪器(上海恒业玻璃钢厂) 双光束紫外可见风光光度计TU-1901(北京普析通用仪器有限公司) 超声发生器(本实验采用的超声清洗仪—深圳市洁康洗净电器有限公司) 水浴锅(西安安泰仪器公司) JB90—D强力电动搅拌机(上海标本模型厂) 数字式旋转粘度计(上海标格达实验室仪器用品有限公司) 温度计(实验室常用温度计) 1.3 试验 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 1.3.1 用不同溶剂超声辅助萃取生姜粉末 (1)买回来的生姜进行稍微的处理后，磨碎。 (2)粉末分成等量的几组至于相同量的溶剂中，用超声辅助萃取。 1.3.2 最佳溶剂选择 (1)紫外分光光度计制作标准曲线测定具体含量。 (2)综合各种因素选择最佳溶剂。 1.3.3 洗发剂制作 (1)按配方制作洗发剂。 (2)加入前期制备的生姜提取液。 1.4 具体的实验方法 1.4.1 生姜前处理 (1)挑选形状完整、大小合适、无机械损伤、无病虫害、无畸形、成熟度一般的生姜。在尽量短的时间内带回实验室内进行前处理。 (2)用自来水进行冲洗，去除外表的泥土，再用剪刀剪除一些颜色，状态不良的区域以保证我们所实验的材料是最优状态。 (3)将处理好的生姜用剪刀剪成小块置于粉粹机中，盖好粉碎机的盖子，进行粉碎，设置粉碎时间为10 min。粉碎完后将其置于干燥烧杯中。 (4)将烧杯中生姜粉磨称取3份并编号，并置于对应的锥形瓶中。 表1 样品制取表 编号 1 2 3 质量(g) 6.012 5(990 6.002 1.4.2 不同溶剂的超声辅助萃取 (1)准备三种溶剂:无水乙醇、氯仿、苯 (2) 用量筒分别量取50 ml的上述溶剂置于前期准备好的锥形瓶中。 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 表2溶剂对照表 1 2 3 编号 6.012 5.990 6.002 生姜的质量(g) 溶剂 无水乙醇 氯仿 苯 50 50 50 溶剂的量(mL) (3) 准备超声清洗仪，设置时间为15 min，设置温度为30 ?。 (4)将前期配置好的姜粉溶剂混合物，置于超声发生器中，用铁架台控制好锥形瓶，避免平底直接接触到超声清洗仪的底部，加入一定量的水，水量为高于锥形瓶内的待提取液。 (5)一切准备好后，打开超声波发生器，开始辅助浸提15 min。 (6)将浸提后的溶液进行过滤，收集滤液在锥形瓶中。 (7)逐一将三瓶待提取液都做如上操作。 1.4.3 紫外分光光度计测量 (1)标准曲线的制作 1)取三个干燥的500 mL的锥形瓶，分别加入50 mL的氯仿、无水乙醇、苯溶液。 2)购买纯正的姜酚样品合计20 mg(本次试验的标样样品购买于上海金穗生物科技有限公司)，用电子天平精确称取三份，并编上相应序号，分别加入到第一步量取的溶液中，并搅拌均匀，待其全部溶解之后，待用。具体如下。 表3 标准液制取表 1 2 3 编号 5.023 5.117 5.102 标样质量 (μg) 溶剂 氯仿 无水乙醇 苯 50 50 50 溶剂的量 (ml) 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 3)选取六个干燥的10 ml容量瓶编号，设置好浓度梯度，分别加入0 mL、 0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL的无水乙醇溶解的标样溶液，定容至刻度线，摇匀待用。 4)用无水乙醇将紫外分光光度计校准，并用2.5 mL的标样液扫描最大吸收波长，为289 nm，如图1。 图2 最大吸收峰扫描图 具体的波峰数值分析如下 表4波长峰值检出表 1 2 3 4 5 6 7 8 编号 289.0 279.5 276.0 263.5 252.0 249.0 245.5 242.5 波长 0.030 0.093 0.067 0.109 0.206 0.017 0.021 0.004吸光度 9 10 11 12 13 14 15 16 编号 235.5 238.5 235.5 229.5 222.5 221.5 211.5 210.5 波长 0.125 0.107 0.125 0.080 0.087 0.109 0.020 0.012 吸光度 由上图的数据可知，图中1号吸收峰为最大吸收峰。查得数据是289 nm。 5)设置好波长后，将样液依次放入仪器中测量绘制标准曲线数据如表5所示。 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 表5 浓度吸光度对照表 编号 浓度μg/ml 吸光度 1 标准样品 5.0000 0.042 2 标准样品 10.0000 0.082 3 标准样品 15.0000 0.105 4 标准样品 20.0000 0.162 5 标准样品 25.0000 0.200 6 标准样品 0.0000 0.000 绘制成标准曲线图2所示: 图2 无水乙醇溶剂标准曲线 图2公式为: C = K1*(Abs) + K0 (K0=0.13321 K1=125.86907 R2=0.9959 C为浓度 Abs为吸光度) (2)未知样液姜酚含量测定 1)取一个干燥的10 mL容量瓶，量取0.5 mL姜酚浸提液置于容量瓶中并定容。 2)将定容好的未知样液用上述标准曲线进行测量得到结果浓度为64.9560 μg/mL，吸光度为0.5150。 3)将氯仿和苯的浸提液也进行相同处理，结果如下表6: 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 表6 待测液浓度吸光度对照表 溶剂 无水乙醇 氯仿 苯 64.9560 75.8180 26.3390 含量μg/ml 0.515 0.634 0.511 吸光度 (3)再重复上述实验操作2次取平均值得 表7 不同溶剂萃取结果 溶剂 无水乙醇 氯仿 苯 59.2560 68.2350 21.3680 含量μg/ml 1.4.4 含生姜提取液的洗发剂的制作 (1)依据洗发水的配置原则和实验条件，选择以下原料作为洗发水基础配方: 表8 洗发剂配方表 药品名称 用量 作用 AES 14.5 % 阴离子型表面活性剂，去污力强 CAB-35 2.2 % 有杀菌作用，与阴离子表面活性剂复配 AEO 2 % 乳化、分散性能 6501 4.8 % 发泡、稳泡、渗透去污 CAO-30 2.6 % 发泡、增稠、能显著提高产品的洗涤能力 0.19 % D-泛醇 保湿功能，增加头发的密度，提高发质的光泽 0.13 % 羊毛脂 让皮肤光滑柔嫩 0.11 % 氨基酸 延缓衰老、保湿、抗氧化性能 0.49 % 甘油 稳定剂、防冻剂、均质剂 2 % 瓜尔胶 天然的增稠剂，与水呈胶状物质 NaCl 2.1 % 调节洗发剂粘度 EDTA-2Na 0.3 % 金属离子形成稳定的螯合物，去离子剂 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 香精 2滴 增加香气 3 ml 柠檬酸 调节pH值 2 ml 生姜提取液 生发、乌发、滋养 (2) 取一个100 mL容量的烧杯，将瓜尔胶和EDTA-2Na用50 mL冷水溶解，并搅拌均匀。 (3) 将AES，CAB-35，AEO，6501，CAO-30，以及去离子水余量用水浴锅加热到50 ?，并加入到上述第一步溶液中，使用桨叶搅拌机进行搅拌，直至混合均匀。 (4) 保持50 ?加入D-泛醇，羊毛脂，氨基酸，甘油，搅拌均匀，停止加热。 (5) 取一个三颈烧瓶，插上回流冷凝管，温度计。将前期制备的生姜提取液进行纯化，除去里面的大量的乙醇。 (6)停止加热，倒出烧瓶内的产物待用。 (7)待洗发剂温度冷却至30,40 ?时，加入NaCl搅拌均匀以调节粘度，加入香精调节香 ~7因为人体的一般呈弱酸性)，最后加入我们制备的生姜提取味，加入柠檬酸适量pH值(6 液搅拌均匀。 大致流程图如下图3所示: AES， CAB-35，AEO，6501，CAO-30 瓜尔胶 和EDTA-2Na 和冷水50 ml 冷水搅拌均匀 50 ?搅拌均匀 D-泛醇，羊毛脂，氨基酸，甘油 停止加热 冷却至30至40 ? NaCl 香精 柠檬酸 搅拌均匀 除杂和浓缩的生姜提取液 产物 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 图3 洗发剂制备流程图 (8) 使用pH计测得洗发水的酸碱值为6.5符合国家标准。 (9)使用粘度计，本实验采用的数字式粘度计选用四号转子，转速为30 r,min测得粘度为12300 mpa.s符合国家标准。 2 结果与分析 2.1 最佳溶剂选择的结果与分析 选择合适的溶剂非常重要，要综合考虑多方面的因素，如溶解能力、挥发速度、安全性、经济性、来源性和贮存稳定性等。溶剂在使用的过程中的比例一般都较大，所以不能不考虑成本问题，应尽量先用廉价易得的溶剂。 根据相似相容原理知道，物质容易溶解在与其结构相似的溶剂中的规则。这也说明了，姜酚的结构基团与氯仿这种极性的物质结构更为接近一些。 OHO OCH2OH (CH)25 HO 图4 姜酚分子式 而由前结构式也知道，姜酚中有3个-OH基2个羰基。这些都使姜酚整个分子更显极性多一点，而苯环又显示出非极性，所以导致姜酚在极性溶剂乙醇和氯仿与非极性溶剂苯中都有一定的溶解性。但是由上述实验所表明，其极性效应体现的更为多一些，所以在极性的无水乙醇和氯仿中溶解的更为多一点。由此也可以给我们选择溶剂提供了一种更好的依据。为今后的浸提实验做下了铺垫。 2.2 洗发剂制作的结果与分析 (1)本实验所制得的生姜洗发水各项性能指标优良，符合GB/T 29679—2013的要求， 西昌学院毕业论文 溶剂对生姜中姜酚萃取效果的研究 并且符合人们的传统观念。 (2)本实验为提高生姜资源利用率奠定了基础，有利于降低生姜洗发水的原料成本，为生姜的进一步开发应用提供了详实的数据。 参 考 文 献 [1] 黄雪松,张宁,食品与发酵工业[J].2005,10:48~50 [2] 中国医学科学院药物研究所编.薄层层离及其在中草药分析中的应用[J].北京,科学出版 社,1982,445 [3] 南京药学院药剂学教研室编.药剂学(第2版),北京:人民卫生出版社,1985.624~626 [4] 中国科学院上海药物研究所编.中草药有效成分提取与分离,(第二版)[M].上海:上海科学 技术出版社,138~140 [5] 于世林等编,波谱分析法,重庆,重庆大学出版社[J].1991,第2,3章 [6] 黄雪松,晏日安,吴建忠姜酚的生物活性[J].暨南大学学报(自然科学版), 2005(3):162~167 [7] 邵春杰译,生姜的抗盐酸乙醇性溃疡作用及活性成分[J].国外医学中医中药分册, 1992,14(10):40 [8] 彭平键,生姜的药理研究和临床应用[J].中国中药杂志,1992,17(6):370~373 [9] 陈燕,倪元颖,蔡同,生姜提取物与精油与油树脂的研究进展[J].食品科学,2000,21(8):6~8 [10] 黄雪松,王建华,路福绥,姜酚的提取、分离和鉴定[J].山东农业大学学 报,1998.29(4):511~514 [11] 李中皇,辛梅华,李明春.化学进展[J].2008,(8):1162~1168魏福祥,韩菊,王巧玲,等姜酚萃 取-精馏技术[J].精细化工,2004,21(4):269~272 [12] 高于洋.多重功效的洗发水和护发素[J]日用化学品科学,2011,34(6):12~14 [13] 黄雪松,10-姜酚的质谱分析[J].质谱学报,1999,20(2):49~53 [14] Hiroe Kikuzaki1Antioxidant effectsof some ginger components[J].Food Science,1993,58(6):1407~1410 [15] 王建新主编.化妆品植物原料手册[M].北京:化学工业出版社,2009.6