留兰香精油的加工工艺和付产品的综合利用

一 1994年第1期 广州食品工业科技 油 乒 一 ，乡 甲 留兰香精油的加工工艺和付产品的综合利用 晾连官 江苏省新曾天然香料 研究所 江苏22a246 摘 要 本文采用切割分馏方涪研究了留兰香精浊的加工技术，经试验比较选择出最佳全 回 流时同，最佳回流比以及分馏段百分比和精油墨量达标。并对加工后的付产品——头子进行了综 合 利用研究 ，调 配出各种香型 的日化香精． 留兰香油广泛应用于 日化和食品等领 域。据报导在各种食品中的最高参考用量 为{饮料100PPm，酒类100PPm， 冷 饮 81pPm，糖果830pPm，果冻类75PPm， 胶姆糖6200Ppm，烘烤食品270pPm， 薄 荷冻72—1900PPm。近年来，随 着 食 品 和 日用品质量的不断提高，对留兰香油质 量特别是香气要求也越来越高，原油 的颜 色较深，头香香气较差，原油中某些 成份与加香要求不符等缺陷越来越明显地 暴露。为此，我们利用减压切割分馏原理 研究出留兰香精油的加工工艺，生产出的 精油满足了各种产品加香的要求，现将我 们的加工工艺和付产品 (头子 )的综台利 用研究情况报告如下。 一 ， 臧压切割分馏原理和方法 液体的沸点是指它的蒸汽压等于外界 大气 时的温度，所以液体沸腾的温度是 随外界压力的降低而降低，因而用真空泵 连接整个分馏装置，降低分馏塔内压力， 使塔釜内的留兰香原油压力降低，即可降 低原油的沸点。 留兰香原油的主要成 份 有 L一香 芹 酮，L一柠檬烯、L一水芹烯、L一 薄 荷 酮，二氛香芹酮、芋烯，蒎烯等。其中以 L一香芹酾含量最高，达52—68％。各 成 分的沸点也有差异。如L一香芹酮的常 压 沸点为230．84℃，减压 (10ramHg)沸点 99．6¨C，芋烯常 压 沸 点 177．6℃，减 压 (10ramHg)沸点57．5℃。香芹酮为热敏性 物质，常压分馏时未达到沸点即受热分解 氧化。根据这些特点，我们采用减压切割 分馏的加工方法来精制留兰香精油。精制 时，在一定的真空度下，利用原油各成份 沸点的差异，将低沸点中香气不宦在调香 中使用的头段馏份除去，再收集沸点略高 的香气纯正的主馏份，以达到去粗存精的 分馏 目的。 =、¨切割分馏设备 留兰香精油切割用设备为间歇式减压 填充分馏塔，它包括塔釜、塔身、塔顶、 冷凝器、自动回流比分馏器、真 空 安 全 罐、真空泵、产品接受器、控制操作台以 及部份其它附件。 三、试验结果与 留兰香精油切割分馏的关键在于如何 切去头子降低头子中的台酮量，提高精油 得率，在实际生产过程中，只要降低了头 子的含酮量精油得率就会相应提高。据我 们分析，影响头子含酮量的主要 因 素 有 (1)全回流时间的长短 (2)回流比大小 n 维普资讯 http://www.cqvip.com 广州食品工业科技 1994年 第1期 (3)头子出料数量，为此我们进 行 了 试 验． 1．全回流时间的造择 全回流就是将精馏塔顶部蒸汽经冷凝 器冷凝后全部回入塔中的过程。这时的回 流量选到最大极限，回流比为无限大．为 了提高分馏效果，在留兰香分馏时需要有 一 个全回流的过程让那些低沸点、香气差 的成份先被分离出来，但全回流时间的长 短，对分离产品头子的含酮量有一定的影 响。经试验，全回流时间过短或过长均不 利于降低头子的含酮量，只有在2--2．5小 时头子的含酮量才达最低 (含酮 量 为2 0 呖 )。 2．回流比大小的选择 根据相平衡原理，塔顶要想得到含纯 度很高的易挥发组份的产品，就应该有易 挥发组分纯度很高的流体引入顶部塔板， 使之与汽相接触．此液体最方便的来源就 是将塔顶产品的一部份引回塔顶，这个过 程叫回流．为了维持全塔正常操作，得到 更纯的产品，在全回流结柬后，需要选择 适宜的回流比来控制产品质量。回流比的 大小我们主要以头子含酮量和出料速度来 决定。通过试验，回流比，头一 以4—5： 1，头二以2～3：1效果最佳。头子平均出 科速度在33kg／h左右．含酮最 在 2呖以 下。 3．各馏份数量的确定 (1)头子数量的确定 适宜的头子数量既不会增加头子的含 酮量又能保证精油质量。在 实际生产时， 往往由于剩余脚子量或多或少，结果导致 头子数量时多时少，含酮量忽高忽低，经 常出现精油含酮量选不到要求，为了保证 精油质量．我们试图以头子数量 占原油中 非酮量的百分数为指标，来确定头子的数 量。经多次试验证明，每拙头子数量为原 油中非酮量的45％时，生产的精油平均含 酮量可达8O舶 (国标值 )。因此可得经验 公式l 每批头子数量 (M )=每批投料量 x(1一 原{出含酮量 )×45 (2)精油数量的确定 按照预定的头子数量出完后，回流比 调至最小，馏出精油部份．整理配制成标 准精油。 精油数量(w) }×投 料置 ×97 4．不同规格留兰香原油 各 馏 段 百 分 比 留兰香原 油在切割分馏时，随着含酮 量的不同，各馏段百分比也相应变化，含 酮量越高头子数量越少，精油得率越高， 脚子减少，损耗降低。 5．精油质量 1991年以来，我们按上述减压切害1分 馏工艺组织生产了近百吨的各种规格留兰 香精油，质量稳定，经有关部门多次检测 符合留兰香油国家标准(GB11534--89)。 6．留兰香精油加工付产品⋯一头子的 成份分析和理化分析 经过试验研究．留兰香油切割分馏后 不仅精油质量有所提高，付产品—一头子 中芋烯的纯度也相应提高．为进一步综合 利用头子，我们进行了色谱分析和理化铡 定，主要成份和理化指标见表1、表2． 7．留兰香头子的综合利用 (1)调配 日化香精 轻工部香料所调香人员以我所生产的 留兰香头子为主要原料经试验调配成多种 香型的日化香精，应用于洗发香波和洗涤 剂等产品加香取得了很好的效果． (2)作合成香料的原料 以葶烯为原料以适当的洛剂．采用一 维普资讯 http://www.cqvip.com 1994年 第l期 广州食品工业科技 裹l 留兰香头子主要成份含量裹 戍份 I a一藏烯 ；口一藏烯；芋烯 j按叶素 成份 l 含量 (％ ) 辛醇一3 1．189 l93．641l 1．565 l l 裹2 留兰番头子理化性质分析表 品水平相当的番柠檬酯．该产品具有新鲜 的柠檬果香，香气透发有力，留香时间长， 可广泛用于人造柠檬油化妆品。并可替代 进口同类产品。 留兰香头子主要成份为L一芋 烯。芋 烯化学名为P～芋1．8一二烯，具有 桔 样 香气，是合成香芹酮的好原料。 (3)作食品添加剂 留兰香头子作为一种食品添加剂安全 可靠，其安 全 代 号GRAS(FDA， § 182．60，1985)。报导参考用量，软饮料 51ppm，冰淇淋、冰制食品68ppm，果冻 和布丁48--400ppm，糖果49pPm，烘烤 食品 120ppm， 口香糖2—300ppm。 色状 素色澄清透明液I无色液体 四’结论 香 气 令人惭 快的柠檬 有似鲜花的清拳 样香气 香气 折 光 1 ．4600— 1．4700 1．469— 1．473 指 数 建光度 一70。～ 一8O。 最低 一9O 相 时 密 度 0．8363一 O．8476 0．837~0．841 舍酮量l 3—4呖 步法台成技术与独特的局部水解后处理工 艺，生产出 与西德Dragoco公司同 类 产 1、经试验留兰香精油切割技术为 ； 原油预处理一投料 一全回流一头子一 一 头子二一精油一脚子 2、按此方法生产的留兰香精油 质 量 符合G Bl1534--89标准 3，留兰香切割去除的头子，主 要 成 份为L一荸烯，可供调配 日化香精、合 成 香芹酮和香柠檬酯，是一种优良的天然食 品添加剂。 主要参考文献 1．江苏 日化．1993．1．30 2．凌关窿等．食品添加剂手 册 (上 )．化 学工业 出版社． 值 化一 一 ≤ 一 维普资讯 http://www.cqvip.com