乙二胺四乙酸合成工艺的改进

{一 广州食品工业科技 Guangzhou FoM scienoe and Techn gy 0l 15 No I(总 56) 45 乙二胺 四乙酸合成工艺的改进 夏枫耿 张素娟 李世琳 李超能 龚雪媚 ～ 、 (广州市微生物研究所 广州 510250) 飞 f；、j G 摘 要 以一氯乙酸和乙二胺为主要原料台成乙二胺四乙酸。研究 了影响反应的主要因素，找到了最佳工艺 条件=其特点是反应时间短 ，能耗低 ，得率高，便于控制。 、、 ⋯ 关键词 一氯乙酸 乙二胺 乙二胺四乙酸 络台剂 i；、 三 ． hdhstraet：In this口 per，svnth~is of edetie acid with cHof0a0et acid and ethvlene diamine anhvdmus is s【udied and 【h ~ timum reaction are deterrained．The meth0d sh0ws the advantages of l0wer energy，s}l0rter reaction time l higher yieM 0f pr~ uct and e~yer。0n【r0l K舒 埘 ：Chkr0ace【 acid，ethylene diamine and~hydmus ede acjd，0equeste geat． 乙二胺四己酸 (Edetic acid：EDTA)为白 色结晶性粉末 ，微溶于冷水 ，不溶于乙醇及一般 有机溶剂，与碱金属的氢氧化物中和生成易溶 于水的盐。结构式如下 ： NaOOCH，C 1 ，CH2COONa Ho0c )NCH~CH2 N、cH2cooH 。2H2o EDTA具有惊人的络合能力，能 与碱土金 属和重金属离子形成极稳定的络合物，阻断多 价离子尤其是铜、铁 、锌和铅等对氧化反应的催 化作用，减慢氧化速度 ，从而起到抗氧化增效剂 和稳定剂的作用 另外，也能够络合微生物生 长所需的微量金属如镁等而发挥抑菌作用，增 强防腐剂防腐活性 ，常和山梨酸钾、BHA等配 合使用，增效作用非常明显。也常用作软水剂， 以防止水溶液混浊沉淀 在洗涤剂、化妆品、药 品、食品加工上都有广泛的应用 EDTA传统 的合成方法主要是一氯乙酸和碳酸钠中和后在 碱性环境中和乙二胺进行缩合反应，50oc保温 2小时再经沸水回流 5小时而成。设备投资相 对较大，能耗大，反应难 以控制．得率不稳定。 针对这 一情况，本实验摸索出一套新的反应工 艺，取得了令人满意的结果。 1 实验部分 1．I 主要原料和仪器 一 氯乙酸 (工业级 99．5％) 碳酸钠 (食 用级 99．5％) 乙二胺 (工业级 99．9％) 氢 氧 化钠 (工业级 99．5％) 发烟硫 酸 三口圆底烧瓶 水浴锅 天平 真空泵 1．2 工艺流程 函 ／ l l 匝三团 匮圈 团圃 1．3 合成方法 在配有搅拌器、温度计及带有回流装置 的 三 口烧瓶中，按一定摩尔比加人一氯乙酸 碳 酸钠水溶液 ，边搅拌边加人一定量的乙二胺．并 在一定温度下滴加氢氧化钠溶液，恒温反应后 用浓硫酸中和，收集沉淀物 ，洗涤离心干燥后得 EDTA。 1．4 产品的 按 GB140I一85检 测，EDTA 含 量 大于 99％ 2 结果与讨论 2．1缩合反应前期温度的试验 氯乙酸钠和乙二胺按一定摩尔 比在碱性条 件下进行缩合反应： NH2CH2CH NH2+4C1CH2co0H (CH~COOH)2NC CH2N(CH2COOH)2 前期反应温度从 20～70oc试验．后期按习 惯沸水回流 5小 时，EDTA相对产量如图 1所 示 ： 维普资讯 http://www.cqvip.com 维普资讯 http://www.cqvip.com