几种蔬菜中亚硝酸盐含量的测定

第 6期 几种蔬菜中亚硝酸盐含量的测定 余俊华，陈福北，周立邦 （广西工业职业技术学院石油与化学工程系，广西 南宁 530001） 摘 要：用盐酸萘乙二胺比色法分别测定 10 种蔬菜中亚硝酸盐的含量，结果明，在 λ＝538nm 处，该络 合物具有最大吸光度，在 0～1μg·mL-1范围内，亚硝酸盐含量 x（μg）与吸光度 A 之间具有良好的线性关系，其 线性方程为 y＝0．0282x＋0．0015，相关系数 r＝0．9997。 从测定的芫荽等 10 种蔬菜当中，亚硝酸含量最高的为茄 子、胡萝卜（1．365 mg·kg-1），芫荽次之（0．550 mg·kg-1），葱最少，仅 0．089 mg·kg-1。 关键词：蔬菜；亚硝酸盐；测定；分光光度计法 中图分类号：O 657．32 文献标识码：A 文章编号：1671-9905（2011）06-0041-02 作者简介：余俊华（1965-），男，汉族，广西武宣人，实验师，主要从事基础化学实践教学与学生管理工作 通讯联系人： 陈福北（1970-），副教授，通讯地址：广西南宁市秀灵路 37 号广西工业职业技术学院石油与化学工程系 , E-mail: chenfubei@126.com，电话 0771-3825378（办） 收稿日期：2011-03-18 亚硝酸盐和硝酸盐广泛存在于土壤、水域及 植物如绿色蔬菜中。 硝酸盐在某些细菌的还原作 用下可变成亚硝酸盐，含氮农药和施用化学氮肥 及含氮工业废水、 废渣对环境土壤和水造成污 染，会使其中亚硝酸盐含量不断增加。 亚硝酸盐 食用后进入血液，使正常的血红蛋白变形，失去 携氧能力，导致人体组织缺氧，从而导致高铁血 红蛋白症，亚硝酸盐可与次级胺（仲胺、叔胺、酰 胺及氨基酸）结合，形成亚硝胺，会诱发消化系统 癌变， 亚硝酸盐还能够透过胎盘进入胎儿体内， 对胎儿有致畸的作用［1～3］。 日常生活中，人们对于 蔬菜消费必不可少，因此，对人们常吃的蔬菜中 亚硝酸盐含量进行测定有很大的现实意义。 因此 本文选取了芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜头、土 豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽等 10种蔬菜用盐酸萘乙 二胺法 ［4］进行亚硝酸盐含量测定，具体方法及结 果如下。 1 材料与试剂 1． 1 材料与试剂 材料：芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜头、土 豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽（均为外购）。 试剂：亚铁氰化钾（AR）、乙酸锌（AR）、冰乙 酸（AR）、硼酸钠（AR）、对氨基苯磺酸（AR）、盐酸 （AR）、盐酸萘乙二胺（AR）。 1． 2 主要仪器 722 可见分光光度计，电子天平（AL204 ／ 79－ 102），小型搅拌机，恒温水浴锅。 2 试验方法与结果 2． 1 样品的处理 将样品用自来水洗净，冲洗完毕立即用滤纸 擦干外表水分，备用。 称取 0．5 g 经搅拌机搅碎混 匀的试样，置于 50 mL 烧杯中，加 12．5 mL 硼砂饱 和液，搅拌均匀，以 70 ℃左右的水约 300 mL 将试 样洗入 500 mL容量瓶中， 于沸水浴加热 15 min， 取出后冷却室温，然后一面转动，一面加入 5 mL 亚铁氰化钾（106 g·L-1）溶液，摇匀，再加入 5 mL 乙酸锌（220 g·L-1）的冰醋酸溶液，以沉淀蛋白质； 加水至刻度，摇匀，放置 0．5 h，除去上层脂肪，用 滤纸过滤，弃去初滤液 30 mL，滤液备用。 2． 2 试验方法 2． 2． 1 最大吸收波长的选择 吸取 5．00 mL 的亚硝酸钠标准使用液（3 mg· L-1）于 50 mL 的容量瓶中，加入 2．00 mL 的对氨基 苯磺酸（4 g·L-1）溶液，密塞混匀，放置 3 min，加 1．00 mL 盐酸萘乙二胺（2 g·L-1）溶液，密塞混匀， 放置 10 min 后定容 ， 在波长 530～550 nm 处用 1cm 的比色皿，以水为参比，测量吸光度，结果显 示亚硝酸盐的最大吸收波长是 538 nm。 因此本实 第 40 卷 第 6期 2011 年 6月 化 工 技 术 与 开 发 Technology & Development of Chemical Industry Vol.40 No.6 Jun.2011 化 工 技 术 与 开 发 第 40卷 验选用测定波长为 538 nm。 2． 2． 2 标准曲线的绘制 准 确 吸 取 0．00、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00、 1．50、2．00 mL 亚硝酸钠（3 mg·L-1）标准使用液（相 当于 0、0．60、1．20、1．80、2．40、3．00、4．50、6．00 μg 亚 硝酸钠）， 然后再分别加入 1．0 mL 对氨基苯磺酸 （4 g·L-1）溶液摇匀，放置 8 min，加入 1．0 mL 盐酸 萘乙二胺（2 g·L-1）溶液，10 min 后，使用分光光度 计比色测定，结果见表 1和图 1。 2． 3 样品的测定 分别吸取 10．00mL 过滤后的样液于 25．00mL 带塞比色管中，于试样管中分别加入 2mL 对氨基 苯磺酸（4g·L-1）溶液，混匀，静置 3~5min 后各加 入 1mL 盐酸萘乙二胺（2g·L-1）溶液，加水至刻度， 摇匀，在暗处静置 15min，用 1cm 比色皿，以零管 做参比，于波长 538nm 处测吸光度，同时做空白 试验。 结果见表 2。 表 1 亚硝酸盐含量测定工作曲线表 Table.1 Standard curve for determination of sodium nitrite 图 1 亚硝酸盐标准工作曲线 Figure 1 Standard curve of nitrite 表 2 样品测定结果 Table.2 Sample determine results � ��� �� ���� � � �� � � ��� ��� ���� ���� ����� ������ ������ ���� � ���� � ���� � ���� � ���� � ������ ������ ���� � !"#$%&’()*+)��� ��,,�� ���-.� ��,��� ��� �� ��� �� ��� �� ��,��� ��/ ,� ��/ ,� ��� �� 3 结论 （1）实验结果表明，在 λ＝538nm 处，该络合物 具有最大吸光度， 亚硝酸盐含量在 0～1 μg·mL-1 范围内，亚硝酸盐含量 x（μg）与吸光度 A 之间具 有良好的线性关系， 其线性方程为 y＝0．0282x＋ 0．0015，相关系数 r＝0．9997，可以满足蔬菜当中亚 硝酸含量的测定。 （2）测定的芫荽、葱、红辣椒、紫苏、生姜、蒜 头、土豆、茄子、胡萝卜、黄豆芽等 10种蔬菜当中， 亚硝酸含量最高的为茄子、胡萝卜（1．365mg·kg-1）， 芫荽次之（0．550 mg·kg-1），葱最少，仅 0．089 mg· kg-1。 （3）蔬菜中亚硝酸盐的测定是食品卫生检验 的必测项目之一。 无公害蔬菜亚硝酸盐含量不得 超过 4 mg·kg-1 ［5］ ，从测定结果来看，所检的 10 种 亚硝酸含量均低于 4 mg·kg-1 ， 亚硝酸含量指标 合格。 参考文献： ［1］ 曹会兰 ．亚硝酸盐对人体的危害和预防［J］．微量元素 与健康研究，2003，20（2）：57-58． ［2］ 范亚娜，盖轲． 几种腌制蔬菜中亚硝酸盐含量的测定 ［J］． 宝鸡文理学院学报，2008，28（1）：41-43． ［3］ 刘辉，田亚红，劳旺梅，等． 盐酸萘乙二胺比色法测定 腌制食品中亚硝酸盐的含量［J］．中国酿造，2010，（6）： 157-160． ［4］ GB ／ T 5009．33-2003， 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测 定方法［S］． ［5］ 中华人民共和国农业部．中华人民共和国农业行业标 准－无公害食品（第二批）种植部分［M］．北京：中国标 准出版社，2002． （下转第 63页） ��� �� �� �� �� �� � � �� � ������ ����� ������ ����� �� �� ����� ����� ����� ����� �������µ�� ����� �� �� ����� ����� ����� ����� ����� ���� ����� ������ ���� � ���� � ������ ��� � ������ ���� � ��� � 42 第 6期 用过程中出现燃料气压力波动，部分吹灰器不闪 爆等故障。 根据吹灰器使用情况，需采用以下措 施保证吹灰器的正常运行： （1）定期对燃料气组分、压力和流量进行检 测， 保证燃气和空气的混合比在规定的范围内。 当出现燃气组分、压力和流量变化时，要及时确 定是否为工艺原因或者管线堵塞。 （2）监控燃料气中硫化物含量及燃料油中灰 分等杂质含量，发现分析异常后及时调整，有效 减少和避免加热炉余热回收系统的积灰结垢。 （3）在加热炉运行过程中，根据炉膛温度需 要不定期从辐射室观察， 并加入适量清灰剂，来 清除辐射段和对流段炉管表面的积灰。 2． 4 优化油气混烧燃烧器的使用 对于油气混烧型燃烧器，一次风门和二次风 门的开度，雾化蒸气的品质和使用量，燃料油和 燃料气的使用量都直接影响加热炉的热效率。 本 装置燃烧器在使用过程中，也出现过燃料油火嘴 堵塞，雾化蒸气带水，火焰过长、发飘，炉膛冒烟 等异常现象。 因此，今后更要从以下几方面来优 化燃烧器的操作： （1）加强“三门一板”的调节，尤其是二次风门 的调节。 烧渣油时，二次风门多开一些；烧燃料气 时则关闭二次风门。 （2）油气混烧时，可在某些燃烧器内单独烧 油，其他燃烧器内单独烧瓦斯气。 同时燃烧两种 燃料时，应维持一种燃料的恒定负荷，以另一种 燃料控制炉内的介质温度。 当较长时间内单独燃 烧瓦斯气时， 应将油枪拔出或通入少量蒸气，以 防设备烧坏。 3 结论 节能降耗是当今社会发展的主体，本文根据 芳烃抽提装置标定状态下加热炉的运行情况，分 析了影响加热炉热效率的主要原因， 在此基础 上， 提出了一系列提高加热炉效率的合理化建 议，为生产单位加热炉操作的选取和现场调 试提供参考。 此外，根据本装置的特点，今后还需 在以下几个方面强化加热炉节能效果的研究： （1）加热炉工艺介质组分较重，造成介质进出 口温度偏高， 影响整个加热炉的效率和安全，需 要改善上游进料工况。 （2）优化燃料气的组分，可以提高激波吹灰器 的性能和全炉热效率。 （3）深化对加热炉的技术管理，严格按照操作 卡片指导加热炉的操作，做到受控管理。 参考文献： ［1］ 刘运桃．管式加热炉技术问答［M］． 北京：中国石化出 版社，2006． ［2］ 阎国超 ．炼油化工工艺及设备概论［M］．山东：石油大 学出版社，1999． ［3］ 徐承恩 ．催化重整工艺与工程［M］．北京：中国石化出 版社，2006． Thermal Efficiency of Furnace at Calibration State of Aromatics Extraction Unit BIE Zhong-zheng， LI Guo-chong，WANG Wen-bin （Guangxi Petrochemical Company，Qinzhou 535008， China） （上接第 42页） Determination of Nitrite Content in Several Vegetables YU Jun-hua， CHEN Fu-bei，ZHOU Li-bang （Department of Petrochemical Engineering， Guangxi Vocational ＆ Technical Institute of Industry， Nanning， 530001， China） Abstract： Nitrite in 10 vegetables was determined by spectrophotometry method with N-（naphthalene-1-y1） ethane-1，2-diamine hydrochloride． The experimental results showed that at 538 nm， the absorbance and the nitrite content had good linear relation in the range of 0～1 μg ／ mL，the linear equation was y＝0．0282x＋0．0015 （r＝0．9997）． This method was suitable to determine the nitrite in the vegetable sample with good accuracy and precision． In 10 vegetables， the contents of nitrite in eggplant and carrot was the highest of 1．365 mg·kg -1， coriander was followed（0．550 mg·kg-1），and onion was only 0．089 mg·kg-1． Key words：vegetable； nitrite； determine； spectrophotometry !!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!! 别中正等：芳烃抽提装置标定状态下加热炉热效率分析 63