试剂碳酸钡的生产工艺与澄清度
正
~
(镇江市化T研究设计院,212003)
摘 要 论述试剂碳酸额的气液合成法,蒗液合成法.以及这两种工艺对澄清度的影响。
关键词 坚 钡^ 堡 些兰苎型 , 、
1 前言
试剂碳酸钡澄清度不好是生产中经常碰到的一
个问题。主要原因是产品中混入一些不溶于盐酸的
硫酸钡。能否防止硫酸钡的混入,取决于所采用的生
产工艺 ,以及工艺过程的控制。现在一般用液液合成
法代替以前的气液合成法,虽然能基本保证澄清度合
格,但如不能把握合成 中的关键,仍会导致澄清度不
舍格。本文就生产工艺及其对澄清度的影响作一些
论述 。
2 气液合成工艺【1】
2.1 工艺操作
反应方程式
Ba(OH)z+oo2一 Ba0。3++H2O
2.1 I 原料
工业氢氧化钡、二氧化碳
2.I.2 氢氧化钡 溶液配制
将氢氧化钡 100kg溶于 650kg热水,加活性炭
0.2kg趁热过滤。滤液分为 2份放在互相 串联 的
500L反应锅中。
2.1.3 二氧化碳净化
把二氧化碳气体通人分别装有氢氧化钡水溶液、
双氧水和水的3个洗气装置,即制得纯净的二氧化碳
气体。
2.1.4 合成
将纯净的二氧化碳气体通人氢氧化钡溶液的反
应锅。不停搅拌,并维持釜温 50℃-60℃,生成白色
碳酸钡沉淀。当通气量达到 l4kg即停止(此时在溶
一 34 一 化工时刊 1999年(13I卷第3期
丁&, ~广
液中再通人二氧化碳时已无白色沉淀出现)。待碳酸
钡完全沉降后吸去上层清水。用50kg 70℃水洗涤两
次。离心,烘干、粉碎即得试剂碳酸钡成品 60kg,收
率为96%。
2.2 讨论
用此工艺生产碳酸钡是经典的路线。但是如工
艺过程控制不好,产品常出现澄清度不合格。这是由
于所用二氧化碳不纯净 ,其中往往存在少量的含硫的
氧化物,如 SOz、SO3等。通过水洗也不易洗净,随之
带到 氢氧化钡溶液 中去可能生成 不溶于 盐酸 的
Bas 及 BaSO4。我们知道 K印Bas =8×10-。,
KspBaSO4=1.1×10 ,l(sp&o03=8 0×10 ¨J
首先考虑mso3。KspBaSO3/Kspl~CO3=[sol一]/
[col一]=100,要使溶液中可能产生r~so3沉淀,必
要条件是sot一浓度比col一浓度大100倍,显然这
是不 可能的,因而不会发生 r~so3沉淀。再 考虑
BaSO4,设 R=KspBaSO4/KsptM(303= lsol一]/
[col一]=1.1×10~/8 0×10 =1/'/3。在有
Ba2 、col一、sol一共存的体系中.只要R>1/'/3就
会生成硫酸钡沉淀,虽然经过水洗净化后 CO 中的
SOz、SO3基本溶于水,把它通人氢氧化钡溶液后,此
时溶液 R<1/'/3,但 CO2气体中总会残存少量含硫
的氧化物 ,通人氢氧化钡溶液时可能有两种情况发
生 :其一,开始一段时问不会生成硫酸钡沉淀。但是
随着二氧化碳的不断通人,其带人的含硫氧化物形成
的s暖一在溶液中不断富集,到一定时候.在某一区
间可能达到 R>1/73,因为溶液中Ba2 浓度很大,所
以就会出现[Ba ](9 一]
ICspBaSO4,而C0j~过量,使加入的Ba2
即和G0i~生成沉淀,使溶液中的 B 浓度一直很
小,保证[Ba2 ][s 一]报告最后指 出:巴西金融动荡使拉美国家生产
活动压缩、个人收入减少,从而使石油消费量下降,
最终导致石油进 口减少。据调查,1998年世界石油
需求量 日均为 7370万桶,与上一年相 比增长率仅为
0.4% 。
日本水泥出口下降
据报道,1998年度 日本水泥 出t=l数量仅为 750
万吨.比上一年度减少 40%,失去了自 1992年以来
的世界第一水泥出t=l大国地位。而泰国的水泥出t=l
在货币贬值的支撑下一举超过 900万 t,成为世界第
一 大水泥出口国。
1998年度 日本水泥产量约为 900万t,是泰国的
3倍,但其中出口所占比重还不足 10%,东南亚市场
多年来一直占日本水泥出口的 90%,但去年对日本
水泥的需求急剧萎缩,是影响日本水泥出口的主要
因素。
日帝人公司增产聚芳基酰胺纤维
日本帝人公司是仅次于美国杜邦公司和荷兰阿
克苏一诺贝尔公司的世界第三大聚芳基酰胺纤维生
产厂。前不久,帝人公司投资 2300万美元,对其所
属的位于国内爱嫒县的松山工厂进行扩建,使该厂
聚芳基酰胺纤维年产量从 目前的600t增加到 1400t。
松山工厂扩建
预计于 1999年 10月峻工。
日本帝人公 司自 1988年开始生产销售聚芳基
酰胺产品,l0年以来销售量年均增长率高达 22%~
23%,产品主要用于橡胶衬里、绳索、防护服等。据
有关人士
:今后全球聚芳基酰胺纤维市场年均
需求增长率为 5%~8%,因此世界各主要聚芳基酰
胺纤维生产厂家在 2000年将实现满负荷生产,以增
加产量扩大市场份额。
(上接第 35页)
在合成中随着碳酸钠的不断加入,带进的 s 一
不断富集,富集到一定浓度时有可能在氯化钡的加
人区域内[Ba2 】[s0 一]>KspBaSO4生成BaSO4沉
淀,影响产品的澄清度。为防止这过程的发生,应将
生成的碳酸钡和氯化钠水溶液从合成釜底部不断慢
慢放出。
控制好合成时两种溶液的加料速度也是十分重
要的+应选择 1个适当的流速,一则不使反应时间过
长,二则使液相中的 Ba2 及 0 一浓度较小,晶核长
大的速率加快,沉淀粒子变粗,这样便于洗掉可溶性
的氯化物。易于离心甩干。否则粒子很细,氯化物
不易洗净,使产品不合格。
参考文献
1 段长强、盂庆芳、张泰等编 现代化学试剂手
册第一分册,北京:化学工业出版社,199l,220
2 曹素忱、周端凡、肖慧俐等编化学成试剂与
精细化学品合成基础,北京:高等教育出版社,1991,
329
3 曹忠良、王珍云编 无机化学反应方程式手
册 .长沙:湖南科学技术出版社,1983,500
(收稿日期 1999—12—22)
The manufacting process and clear degree of reagant Basium carbonate
Liu Xingzheng
(zheniia~ Chemical Research and Design Institute,Zhenjiang 212003)
Al~raet The mathods of a gas—liquid and a liquid —liquid synthesis 0{Banium and the clear degree were
deseribed by the paper.
Key~vords Basium carbonate,dear degree,Chemical reagent
化主-肘刊 1999年(13)卷第3期一 47—
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