薄层扫描法测定降压药复方天麻片中钩藤碱的含量

工艺-试验(Technology＆Testing) 2001年第3期-雹冒圃 薄层扫描法测定降压药复方天麻片中钩藤碱的含量 刘小梅 张正兢 朱 彦 (江苏省药品监督管理局，南京 210042) (南京化工学校，210048) (江苏省医药工业研究所) 摘要 钩藤系复方天麻片的君药．为保证其质量，建立钩藤碱的含量测定方法 采用薄层色谱法测定复方天麻片中钩藤碱的含量。 氯仿一丙酮一三乙醇胺(5O：3：0．5)为展开剂；于紫外光灯 (254 nm)下检视。反射法锯齿扫描 ：；~240 nm，2-R370砌 ；狭缝1．25 trim×1 25 mm，线性化参数；SX=3 通过方法学考察．点样量在0 484—7 744 范围内呈良好的线性关系，其回归方程为：Y=1769X+3527，r=0．998； 平均回收率为 100 1％(It=5j。 试验明，方法可#，数据准确，易于操作。 关键词 薄层扫描法 钩藤碱 由表 5可见，增塑剂的用量的增加，涂料的牯度 增加，涂层的附着力和耐水性也随着增强，可根据需 要选择适当的用量。 2．4 消泡剂对涂料性能的影响 由于乙烯一醋酸乙烯酯共聚乳液涂料是属于高 粘度的涂料，加上各种物料的相互影响，易形成气泡 ， 难消泡，我们选用普通消泡剂，消泡剂在涂料中加入 量要适当，加少了会有气泡，过量会引起缩孔，涂刷性 能差，再涂性差等缺点。消泡剂用量对涂料性能的影 响见表 6。 衰 6 消泡剂用量与气泡数的关系 序号 1 2 3 4 5 6 消泡剂用量／mL 0 8 1 2 l 6 2．0 2 4 3．0 气泡个数／cm 6—8 3—4 1—2 0 1—2 1—2 由表 6知，消泡剂最佳用量2 mL，由于在涂料的 存在过程中需要不断搅拌，容易引起气泡，消泡剂的 加入分两次加入效果更好： 2．5 分散剂的选择 分散剂主要是在界面处发挥作用、润湿、分散，稳 定作用的基础是该物质吸附层覆盖在固体粒子表面 上改变了相互间作用条件和物理性能。常用的无机 类分散剂偏磷酸钠作为分散剂，分散效果较好。 囵 结 逢 通过工艺条件的试验和筛选，得到弹性涂料的最 佳条件；涂料中各组分的加入顺序依次为：水、分散 剂、填料、消泡剂、乳液、成膜助剂和增塑剂、消泡剂， 调节 pH值 ，乳液与颜填料的质量比为 3：2，消泡剂的 用量约为 1％左右，成膜助剂约为 3％～5％，分散剂 约 1％一2％，增塑剂约2％～4％。 弹性涂料外观 良好，贮存稳定 ，牯度适 中，涂层具 有耐水性 ，牯接性强 ，无 污染，能广泛用于建筑、屋 内 外墙的装饰和防水。 参考文献 1 汪维 ．化学建材，2000，1：2O 25 2 李良训，卢善真 ．涂料工业，1999，(3)：28— 35 3 TanMeng Kwang．涂料工业 ，1996，(4)：32～35 (收稿 日期 2001—02一J2) Research of elastic paint Le Zhanggao Kang wen Liu Yunhai (Department of Applied Chemistry，East China Geological Institute，Fuzhou，Jiangxi 344000) Abstract In this paper．it was described that a kind of elastic D nt was made of EVA emulsion as film —forming agent，filler，adder bonder plasticizer and other additives．The effect of all kinds additives ratio and the order of the added components Oil the paint wefe studied．The optimum teetmolo~,condition w踞 ned． Keywords EVA，elastic paint — — 45 —— 维普资讯 http://www.cqvip.com 复方天麻片是由天麻、钩藤、生石决明、山栀、黄 芩等 8昧中药制成的复方制剂，具有平肝潜阳，清热 息风的功效。对高血压病，肝阳偏亢，头痛头胀，耳鸣 目眩，少寐多梦等有较好的疗效。钧藤碱含量测定方 法有高教液相色谱法、薄层扫描法[I。J。根据本方的 具体情况采用薄层扫描法，结果较为满意。 口 堡矍皇煎型 cs一930薄层扫描法(岛津)；定量毛细管(岛 津)。钩藤碱对 照品(上海中医药大学 )；硅胶 GF254 (青岛海洋化工厂)；所用溶剂、试剂均为分析纯；样品 为自制 目 立 堕墨 2 1 供试品溶液的制备 取复方天麻片 20片，研戚细粉，精确称取2 g样 品．置250 mL=角烧瓶中，加浓氨水湿润，精确加^乙 醚l0o mL，称重，加热 回流l h，称重，补足减失的重 量；滤过，精确吸取乙醚液50 mL于表面皿中．水浴挥 干，残渣加氯仿溶解，并定容至1 mL。 2．2 对照溶液的制备 精确称取钩藤碱对照品，加氯仿制成每 mL含 1 rag的溶液．作为对照品溶液。 2．3 阴性对照品溶液的制备 取缺钧藤同法制得的空白颗粒，按供试品溶液制 备方法制备，即得。 2．4 薄层色谱条件及扫描条件 将供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液点于 同一硅胶 G 薄层板上．以氯仿一丙酮一氨水(50：3 ：0．5)为展开剂，饱和15 rain，展开16 Cf!t，取出，晾干 于紫外光灯(254 Nf!t)下检视，结果供试品溶液有与对 照品溶液相同 Rf值(Rf 0．61)的斑点。而阴性对照 品溶液在相同的位置上则未见此斑点。用反射法锯 齿扫描。狭缝1．25 mm×1．25 ram，在 200～370 nm波 长扫描．测得钩藤碱最大吸收波长为240 Illft，最小吸 收波长为370 nm，故选择 ^240 Nf!t， 370 ram，线性化 参数 SX：3。 2．5 线性关系考察 精确吸取对照品溶液 0．5、1、2、3、4、5、6、7、8止 一 46 分别点于同一块硅胶cG25 薄层板上，按上述条件展 开，晾干，扫描测定峰面积积分值，以对照品的量( g) 为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得 回归方程 Y=1769X+3527，r=0．998，线性范围0 484 — 7．744 跏 2．6 稳定性试验 取对照品溶液依法点样，展开，对钩藤碱斑点每 15 rain扫描 1次，结果在3 h内稳定，RSD 0．88％ (n =13) 2．7 精密度试验 取同一供试品溶液在同一硅胶 GF254薄层板上点 5个相同量的点，依法展开后扫描测定，结果 RSD 1．22％ 。 2．8 样品的测定 分别吸取对照品溶液1 gL、3 gL，供试品溶液5,uL 分别点于同一硅胶 Gk 薄层板上，依法展开，进行扫 描，测定 3批样品中钩藤碱 含量分别为 0．23％， 0．24％ 。0．21％ 。 2．9 重现性试验 取同一批号样品 5份，按上述方法分别测定，求 得钩藤碱含量RSD=2．15％(n=5) 2．10 回收辜测定 精确称取 5份已知含量的样品粉末适量，分别精 确加^一定量的钩藤碱对照品，按样品溶液制备方法 提取，展开，测定。计算 5次测定的平均 回收率为 100 1％ ．RSD 1．53％ 。 圈 堕 曾利用超声处理45 rain，索氏提取4 h及加热回流 1 h 3种方法测定含量，结果索氏提取和加热回流的 效果好，且测得含量接近，故选用简便的加热回流的 方法进行。 参考文献 l 胡晓波 ．中成药．1999，t2(9)：13 2 原田正敏 国外医药植物药分册，1991，6 (5)：219 3 仲云，冯瑞芝 ．中草药．1993，24(9)：465 (收稿日期 2001—02—05) 维普资讯 http://www.cqvip.com 我 国 废 旧 橡 胶 利 用 现 状 及 发 展 趋 势 韩秀山 (吉林化学公司研究院，吉林市 132021) 摘要 介绍国内废旧橡胶利用现状。生胶年消耗量及废旧橡胶的年产量、废旧橡胶的加工利用方法等，同时对其发 展趋势作了阐述。 美键词 废旧橡胶 再生胶 胶粉 废旧橡胶其来源主要是废橡胶制品，即报废的轮 胎、胶管、胶带、力车胎、胶鞋、工业杂品等，另外一部 分来自橡胶厂生产过程中产生的边角余料和废品。 废旧橡胶的利用大体可粗分为废橡胶原形或改 制利用及物理化学加工利用。原形或 改制利用如轮 胎翻修、鱼碓、水土保持材、树木保护材、护舷、体育游 戏用材、轨道缓冲材、道路垫、施工用灰桶、鞋底、马 具、牧场栅栏、救生圈等等；物理化学加工利用如再生 Thin——layer Chromatographic Scanning Detem ination Rhynchophylline content in Fufangtianmapian Liou Xiaomei (Jiangsu Drug Administration，Nanjing 210042) Zhang Zhengjing (Nanjing ChemlealEngineedng School，N iI．g 210048) Zhu Yan (Jiangsu Pharmaceutical Indust~Institute，Nanjing 210042) Abstract Rhynchophylline is the monarc~drug in Fufangfianmapian(a Chinese patent medicine)．To guarantee the qu~ity of Fufangtianmapian，a reliable rhynchophylline determination must be set up． Using thin— layer scanning to determine d％vnchophylline content in Fufangtianmapian，a mixture of chloroform， acetone，and ammonia water，(50：3：0．5)WaS made，examined under ultraviolet lamp(254 nm)；dual wavelength reflection zigzag scanning W~qL6 performed： 24O rim ，^R270 nm；slit width：I．25InrIlx1．25InrIl；linear parameter：SX=3．Results：A methodological survey pointed out there is good llnearlty between 0．484 ug to 7．744 ug of the tested rhynehophylline； regression equati’on：Y=1769X+3527，r=0．998；average recovery is 100．1％(n=5)． This method is dependable，simple and easy to do，with accurate results Keywords thin—layer scanning，rhynchophylline 一 47 — 维普资讯 http://www.cqvip.com