氯氟氰菊酯的毛细管气相色谱分析

工艺·试验~Technology&Testing)) 2002年第9期 _雹E田 氯氟氰菊酯的毛细管气相 色谱分析 张 中泽 李懋鸿 (江苏常隆化工有限公司 常州 213031) 摘要 氯氟氰菊酯的分析用毛细管气相色谱法 ，以 30 M DB一210色谱柱对其定量分析 ，方法准确可靠，精密度高。 关键词 氯氟氰菊酯 毛细管气相色谱法 定量 氯氟氰菊酯含量的测定 ，已见报道 ，但应用在生产 中或成本太高或达不 到有效 的分离效果 。我们采用 毛 细管气相色谱法 ，对氯氟氰菊 酯异构 的分 离达 到满意 的效果 ，适合 于生产及质量控制。 试样用 二氯 甲烷溶 解 ，加 入 内标 物 ，在 OV一210 石英毛细管柱和 FID检测 器 ，对氯氟 氰菊酯进行气 相 色谱分离和测定。 氯氟氰菊酯标样 ：含量 ≥98％； 内标物：邻苯二甲酸二苯酯，应不含有干扰分析的 杂质 ； 二氯 甲烷 。 色谱柱 ： OV一210 30 mX 0．53 I／lln(id)X 1．2ffm石英毛细管柱 ； 温度 (℃)：柱室 230，检测室 280，气化室 280； 气体 流量 (mL／min)：载气 (N2)10，氢气 30，空气 300： 保留时间 (min)：氯氟氰菊酯约 11．6，内标物约 8．8 3．1 标样溶液的配制 p ) ， ●_ 笪 迨 的 性和选 ，可以用来代替硫酸等 催化剂醋酸锌／二 氧化钛对丙烯 酸与 异丁醇 的酯 做催化剂 ，具有 良好的应用前景 。 化反应有 明显 的催化 作用。最 适宜 反应条 件为 ：酸 醇 参考文献 物质的量比 1：1．3，催化剂用量为 0．44 g，相当于丙烯 酸用量的 3％ ，回流反 应时 间为 3 h，酯化率 可 以达 到 [1] 王泽 民 ·丙烯酸化工 ，1989，2(2)：18～22 86．6％。 [2] DE 19 648 745·1998 ． 催化剂醋酸锌／二氧化钛对丙烯酸异丁酯的合成 [3 3 杨师棣 ·化学通报 网络版 ，2000，12期 (收稿 13期 2OO2—06—28) Catalytic synthesis of Iso—butyl Acrylate by The Heterogeneous Catalyst Zincacidate／Bitania Lu W eiping (Department of Biochemical Engineering，Jiangsu Food College，Huaiyin，223001) Abstract The heterogeous catalyst prepared by impregnating Zincacidate onto support bitania WaS used in catalytic synthesis of iso—butyl acrylate in the liquid—solid system．The most suitable conditions for the reaction ale ：the mass ratio of catalyst is 3％ of acrylic acid．the molar ratio of acid to alcohol 1：1．30．and the reaction time 3．0 h．Th e pe~entage of esterification of acrylic acid is 86．6％ ． Key words catalyst zincacidate／bitania iso—butyl acrylate percentage of esterification 维普资讯 http://www.cqvip.com 工艺 ·试验(Technology＆Testing) 称取氯氟氰菊酯标样约 80 mg及 内标 物约 50 mg (均准确至 0．2 mg)于 10 mL容量瓶 中，用二氯 甲烷溶 解并稀释至刻度 ，吸取 1 mL至 25 mL容量瓶 中，用 二 氯 甲烷稀释至刻度 ，摇匀 ，在上述色谱 条件下。进样 测 定其相对校正因子 。 厂 ： A s ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ (1) -， ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ 一 ⋯ 式中 ：mi一氯氟氰菊酯标样的质量 ，mg； m 一 内标 物的质量 ，mg； A 一 氯氟氰菊酯标样 的峰面积 ； A。一 内标物的峰 面积 ； P一 氯氟氰菊酯标样的质量分数。 3．2 试样 溶液的配制 称取含氯 氟氰菊 酯 80 mg的试样 及 内标 物 约 50 mg(准确至 0．2 mg)于 10 mL容量瓶 中，用二氯甲烷溶 解并稀释至刻度 ，吸取 1 mL至 25 mL容量瓶中，用二 氯 甲烷稀释至刻度 ，摇匀 ，进样测定其含量 。 A’j一 内标物的峰面积 。 两次平行测定的结果之差值应不大于 1．0％。 4．1 色谱柱的选择 我们 曾经采用填充柱 OV一101，0V一17和 0V一210来分离氯氟氰菊酯 ，前 两者不能分 离异构体 。 后者分析时间太长。也采用毛细管 HP一1。DB一17。 DB一225和 OV一210，比较后认 为 OV一210毛细 管柱 分离情况 比其它柱好 ，保 留时间也较适 中。 4．2 分离度和塔板数 经测定最难分离 的异构体的分离度达到 了 1．5以 上 ，理论塔板数达到 3 000。 4．3 方法的可靠性 我们对此方法进行 了验 证 ，对 同一批样品进 行 10 次测定，平均值为 97．45％，偏差为 0．23，变异系数 为 0．24％。样品回收率为 99．3％ 一101．1％，氯氟氰菊 酯与内标物的峰面积 比值对其质量之 比线性关系良 好 。 。 ，i m × A'i ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ (2) 参考文献 式 中 ： ． 一 氯氟氰菊酯的定量校正因子 ； m ’i一氯氟氰菊酯试样的质量 ，mg； m ’ 。 一 内标 物的质量 ，mg； A’ 一氯氟氰菊酯试样的峰面积 ； [1] 王焕 民等编 ．新编农药手册 ．1996 [2] 孙传经编．气相色谱分析原理与技术，北京 ：化学 工业 出版社 (收稿 13期 2002—05—13) A Capillary GC to Cyhalothrine Zhang Zhongzhe Li Maohong (Chanlong Chemical Compary Limited，Changzhou，Jiangsu，21303 1) Abstract Cyhalothrine can be analyzed by capillary gas chromatography．It’s veracious and of high precision to ma ke quantitative analysis on it with its chroma tographic colum at 30M DB一210． Key words cyhalothrine capillary gas chroma tography quantitative 维普资讯 http://www.cqvip.com