石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中的痕量铅和铋

石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中的痕量铅和铋 第卷第期年月兵器材料科学与工程石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中的痕量铅和铋崇耿东方李岩李建舫中国兵器科学研究院宁波分院浙江宁波摘要为控制纯铜中杂质元索的指确测定其中痕量元素铅和铋的含量十分必要。采用铜作为基体改进剂可提高灰化温度和原子化温度。选择纯铜样品进行试验测定铅和铋的相对标准偏差分别为和。石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中痕量铅和铋方法可靠简单快速。关键词石墨炉原子吸收光谱法纯铜铅铋灰化温度中图分类号文献标识码文章编号———珊蚰随 胁矗—于飘 — 铅和铋是纯铜中痕量杂质元素其含量是纯铜纯度的一个控制指标。石墨炉原子吸收光谱法测定有机试剂、土壤、水及饮料、食品中的铅和铋报导较多四但少见石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中痕量铅和铋的报导。为此在这方面做了大量的试验研究选择了测定的最佳条件试验了铜基体对铅和铋的影响情况做了该方面的精密度与准确度试验认为该方法灵敏度高、准确度好、快速简便。试验部分主要仪器及其工作条件—原子吸收光谱仪‘型石墨炉自动进样器背景校正装置铅空心阴极灯铋表石墨炉工作条件雌吐 空心阴极灯。波长采用灯电流为积分时间为测量信号为峰高光谱通带宽为测量方式采用原子吸收背景扣除。工作条件见表。试剂标准储备液。称取高纯铅加入优级纯溶解以水稀至容量瓶中摇匀使用时配成斗。标准储备液称取高纯铋加入优级纯溶解以水稀至容量瓶中摇匀使用时配成。基体溶液称取高纯铜加入优级纯溶解以水稀至容量瓶中。试验方法在容量瓶中加入铅标准溶液优级纯铜基体溶液以水稀至刻度摇匀。在容量瓶中加入铋标准溶液斗一优级纯。收稿日期一一修回日期一—作者简介耿东方一女工程师主要从事痕量元素化学分析测试与研究万方数据第期耿东方等石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中的痕量铅和铋铜基体溶液 。以水稀至刻度摇匀。改变灰化温度从一?改变原子化温度从?在仪器及石墨炉工作条件下测定峰高值。取个容量瓶加入优级纯。。铅标准溶液仙一铋标准溶液肛依次加入铜基体溶液用水稀至刻度在仪器及石墨炉工作条件下测定峰高值。结果与讨论灰化温度及原子化温度的选择当 灰化温度在—?变化时。测定、的峰高值稳定不变当灰化温度大于?时出现灰化损失。因此选用灰化温度为?。当原子化温度在?变化时、的峰高值稳定不变因此选用原子化温度为?。铜基体的影响随着铜基体量的增加【铅和铋的峰高值也随之增加当铜基增加至一以上时铅和铋的峰高值保持稳定不变。这说明铜基体本身就是很好的基体改进剂。、的工作曲线在一系列容量瓶中各加入优级纯铜基体溶液依次加人铅标准溶液斗一再依次加入铋标准溶液斗一。以水稀至刻度摇匀在仪器及石墨炉工作条件下测定其峰高值。减去纯铜基体空白并绘制工作曲线。结果表明和均在斗呈很好线性。样品分析称取纯铜样品于烧杯中加入优级纯于电炉上低温加热至样品完全溶解取下冷却至室温移入容量瓶中以水稀至刻度摇匀在仪器及石墨炉工作条件下测量铅和铋的峰高值。减去样品空白峰高值从工作曲线上查出相应的浓度。方法的精密度及准确度按试验方法对样品进行次测定以样品测定结果求得相对标准偏差为为。按试验方法对编号为—的标样进行测定其结果及准确度见表。表分析结果与准确度结论经大量条件试验选择了石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中痕量铅和铋的最佳参数。当灰化温度为?原子化温度为纯铜浓度达到‖以上时测定结果最佳。从而建立了石墨炉原子吸收光谱法测定纯铜中痕量铅和铋的分析方法经精密度试验和实际样品考核。精密度和准确度均较好。参考文献周立群蔡火操余国锋石墨探针直接测定甲醛中痕量铅理化检验一化学分册—李蓉悬浮液进样一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铋理化检验一化学分册一边俊生陕方李艳琴石墨炉原子吸收法测定洒、饮料中铜、锰、铅光谱学与光谱分析—『邹家样快速塞曼石墨炉原子吸收法测定饮用水中痕量铅和镉光谱学与光谱分析—李述信原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法北京北京大学出版社—耿东方李岩牛素琴。石墨炉原子吸收法测定纯铜中痕量锑兵器材料科学与工程两相钨重合金的液相烧结方法美国专利中介绍了一种最高的质量分数为的两相钨重合金的液相烧结方法。该合金中还含有、或元素。合金的主要制造工序包括制备合金的毛坯件对毛坯件进行固相烧结用基或基合金等难熔合金制成容器将圊相烧结件放入容器中注入、内或陶瓷砂作为隔离介质可以将容器置于流动的湿氢气中将坯料温度均衡控制在该二相合金的固线温度之下再将温度升至该合金的液相烧结温度保持时间不超过将温度降到该合金的固线温度之下。在进行液相烧结时可使容器绕其对称轴旋转对其也可以进行局部加热。范爱国万方数据