低聚木糖

低聚木糖 67 180 ICS 20 分类号:X31 备案号:24967—2008 q日 中华人民 共禾口 国轻工行业标准 2984—2008QB,T 低聚木糖 Xylo-OligOsaccharide 2008—06—1 6发布 2008—12-01实施 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 2984--2008 QB,T 刖 吾 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归 本标准起草单位:山东龙力生物科技有限公司、新疆恒丰糖业有限公司、山东省食品发酵工业口。 研究 院、中国食品发酵工业研究院。 本标准主要起草人:白庆林、肖林、李双全、袁建国、高艳华、郭新光、张蔚。 本标准首次发布。 2984—2008 QB,T 低聚木糖 1 范围 本标准规定了低聚木糖的术语和定义、产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运 输、贮存。 本标准适用于以玉米芯等木聚糖含量较高的农副产品为原料，经木聚糖酶酶解、精制而成的低聚 木 糖的生产、检验与销售。 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文2规范性引用文件 件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB,T 191包装储运图示标志 GB,T 5009(4食品中灰分的测定方法 GB,T ISO 3696:1987)6682分析试验室用水规格和试验方法(neq GB 7718预包装食品标签通则 GB 9683复合食品包装袋卫生标准 GB 15203淀粉糖卫生标准 GB,T 20884--2007麦芽糊 GB,T 20885--2007葡萄精 糖浆 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 1 低聚木糖xylo-oUgosaccharide(XOS) 由2,9个木糖分子以伊1，4一糖苷键连接，并以木二 糖、木三糖、木四糖为主要成分的混合物。 4符号 下列符号适用于本标准。 符号 代表物名称 XOS 低聚木糖 XOS2—7 低聚木二糖,低聚木七糖 XOS2—4 低聚木二糖,低聚木四糖 XOS， 低聚木二糖 XOSl 低聚木三糖 XOSa 低聚木四糖 XOSc XOS低聚木五糖 一 低聚木六糖 2984—2008 QB厂r 5产品分类 5 1 按形态分为:糖浆和糖粉。 5 2按xos含量分: xos-70型:xos2—7?70,(以干基计)，;xos2—4,>50,(以干基计)。 xos-95型:xos2 7?95,(以干基计);xos2—4,>65,(以干基计)。 6要求 6 感官要求应符合表1感官要求 l的规定。 表1低聚木糖感官要求 项目 糖浆 糖粉 外观 呈黏稠状透明液体，无肉眼可见杂质 粉末，无肉眼可见杂质 色泽 浅黄色 白色或微黄色 滋味 味甜，无异味 具有本品的香气，无异常气味香气 6(2理化要求 理化要求应符合 2的规定。 表 表2低聚木糖理化要求 xos一70型 xOs一95项 目 型 糖浆 糖粉 糖浆 糖粉 ? 5(0 5 O 水分,, ? 70(o 70(o 干物质(固形物),, 透射LL,, ? 60(0 60(o 3(5,6(5 pH ? 700 70 0 95(O 95 0 XOS2—7含量(以下基计),, ? 500 500 65(0 65(0XOS2—4含量(以干基计),, ? O(3 灰分,, 6 3卫生要求 卫生要求应符合GB 15203的规定。 7试验方法 本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB,T 6682的规定。所用试剂，在未注明其他 格时，均指分析纯(AR)。规7 1感官检查 7 1 1009100mLT"(200mL)1外观、色泽 取样品约或无色洁净的样品杯或烧杯中，在自然光线下， 用肉眼观察样品 的颜色和形态、有无杂质，并做好记录。7 1 2香气 2 2984——2008 QBCr 20920mL100mL80C50mL30s取样品或，放入磨口瓶中，加入。的水，加盖，振摇，嗅其气味， 好记录。 并做7 1 清水漱151后，取少量样品放入口中，仔细品尝，并做3滋味 好记录。 7 2水分 按GB,T 20884--2007中6(3测定。 7(3干物质(固形物) 7(3 1 第一法:阿贝折光仪法(仲裁法) 7(3 1 1仪器 7(3(1 1 1阿贝折射仪:精度O(0001。 7(3 1 1(2恒温水浴:精度士O(1?。 7(3 1 1 3 玻璃棒:末端弯曲扁平。 7(3 1 2仪器校正 在20。C时，以重蒸蒸馏水校正折射仪的折光率为1(3330，相当于干物质(固形物) 含量为零。仪器 使用当天至少校正一次。 7(3(1(3分析步骤 将折射仪放置在光线充足的位置，与恒温水浴连接，将折射仪棱镜的温度调节至 20。C，分开两面 棱镜，用玻璃棒加少量样品1滴,2滴于固定的棱镜面上(玻璃棒不应接触棱镜面，且涂样时间应少于2s)，立即闭合棱镜停留几分钟，使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋直至视场分为明暗两部分， 转 上动补偿器旋钮，消除虹彩并使明暗分界线清晰，继续调节螺旋使明暗分界线对准在十字线上，从标尺 读取干物质的质量分数，洗净并擦干两个棱镜。 将同一样品按上述方法进行第二次测定。取两次读数的算术平均值为测定值。 结果表示至一位小数。 7 3 1 4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平 1,。 均值的 7(3 2第二法:手持式糖量计法 7 3 2 1仪器 7 3 2 1(1手持式糖量计，精度0(1。 7 3 2 1(2恒温水浴:同7,3(1(1(2。 7 3 2(1(3玻璃棒:同7(3(1(1(3。 7 3 2(2仪器校正 将手持式糖量计放置在光线充足的位置，分开两面棱镜，用玻璃棒加少量重蒸蒸 1滴,3滴于 馏水 固定的洁净干燥的棱镜面上(玻璃不要和棱镜接触，并避免形成气泡)，立即闭合棱镜，停留几秒种， 使样品达到棱镜的温度。调节棱镜的螺旋至视野的明暗分界刻度线至零刻度。 7 3(2 3、分析步骤 13取滴,滴样品，同仪器校正的操作步骤一样，从标尺上读取干物质的质量分数， 洗净并擦干两个棱镜。 将同一样品按上述方法进行第二次测定。取两次读数的算术平均值为测定 结果表示至一位小数。 值。 7(3 2 4精密度 同7 31(4。 7 4透射比 按GB,T 20885--2007中6(5测定。测定时，除将波长改为420nm外，其他操作不变。 2984——QB,T 2008 7(5 pH 糖粉样品:按GB,T 20884--2007中6(5测定。 糖浆样品:按GB,T 20885--2007中6(4测定。测定时，除将样品配制成含10,干物质的待测液 其他操作不变。 外，7 6 XOS含量(HPLC 法) 7 6 1原理 同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等 作用的 不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过 一定长度的色谱柱后，彼此分离开，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置 上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间对照定性，依据峰面积以木糖为参考计算各种糖组分的含量。 7(6(2仪器 7 6(2 1 高效液相色谱仪:配有示差折光检测器和柱温箱。 7 6(2(2色谱柱:Shodex KS(802内径8 mln，柱长300mm，填料粒度6um的离子型凝胶sugar 柱，或其他具有同等分析效果的色谱柱。 7(6(2(3流动相脱气装置:超声波清洗器。 2 7 6 4过滤膜:0(45I_tm。 7(6(2 5分析天平:感量 O(Olg。 7(6 2 6分析天平:感量0(00019。 7(6(2 7减压蒸馏装置，一套。 7 6(2(8台式离心机:转速?3000r,min。 7 6(3试剂和溶液 7(6(3(1 超纯水:用0(45part水相膜过滤，并脱气15min,20min。 7 6(3(2木糖溶液:称取木糖标准品(含量>,99(5,)O(29(精确至o(00019)，用超纯水溶解并定容 50mL4mgmL 至，此溶液浓度为,。 7 6(3(3 XOS2、XOS3、XOS4、XOS5、XOS6、XOS7溶液:分别称取各标准品(含量 ?85,)O(029(精 确至0(00019)，用超纯水溶解并定容至10mL，此溶液浓度分别为2mg,mL。7(6 3 4葡萄糖、阿拉伯糖溶液:分别称取各标准品(含量?95,)0(59(精确至o(00019)，用超纯 水 50mL，此溶液浓度分别为10mg,mL。溶解并定容至 7 6 3 5 95,乙醇。 7(6 4分析步骤 4 7(6 1样液制备 4 1 1 7(6 95o59(O00019)50mL 糖浆和型糖粉:称取样品约(精确至(，用超纯水溶解并定容至。1 2 4 7(6 70型糖粉:称取样品39,49(精确至o(00019)于50mL烧杯中，;0tlZ(18mL水搅拌溶解， 移入50mL容量瓶中，用2mL水分两次洗涤烧杯，用95,乙醇5mL洗涤烧杯二次，洗液均移入50mL 容量瓶中，用95,乙醇定容，摇匀。置于冰箱(4?)冷却30min，取出放入台式离心机中分离lOmin, 15rain，取上层清液5mL，于60?减压蒸干，加入5mL水，振摇，然后于60*(2水浴中放置5min，取 冷却，用0(451(tm水相膜过滤。 出 7 6(4 2色谱条件 流动相为超纯水。在测定的前一天接通示差折光检测器电源，预热稳定(45。C)，安上色谱柱，调 柱温至80?，以0(1mL,min的流速通入流动相平衡过夜。 正式进样分析前，将所用流动相输入参比池20min以上，再恢复正常流路使流动相经过样品池， 调节流速至0(8 mL,min，走基线，待基线走稳后即可进样，进样量为20此。 7 6 4(3样品测定 4 2984—2008 QBfr 将样液(7(6(4(1)进样。根据标准品的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰。根据样品的峰面 积，以木糖峰面积为参考计算各种糖组分的含量。 7 6 5结果计算 样品中的XOS2 含量以质量分数(,)表示，按公式(1)计算。 7 ? ? z，:[生:墨?!垒:鱼?生!生!生!:墨】!!!!。100( 1 ) „‟ 4×mxl000 样品中的XOS2 4含量以质量分数(,)表示，按公式(2)计算。 ? ( 2 ( ) 屯=睑弓瓮学枷” “以×研xlUUU 式中: 施,，——样品中的低聚木糖(木二糖,木七 糖)，,: 为,4——样品中的木二糖,木四糖，,: 4，——样品色谱图中木二糖的峰面积; 一、——样品色谱 图中木三糖的峰面积; 爿。——样品色谱图中木四糖的峰面 积; 爿5——样品色谱图中木五糖的峰面积; 爿6——样品 色谱图中木六糖的峰面积; 小——样品色谱图中木七糖的峰 面积: 爿——木糖标准色谱图中木糖峰面积; c——木糖标 准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg,mL); E——将木糖 作为1，XOS2的换算系数为0(93; R——将木糖作为 1，XOS3以上的换算系数为O(94; y——样品的体积， (mL); m——样品的质量(以干基计)，单位单位为毫升 (g)。 为克 结果表示至一位小数。 7 6(6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均 1,。 值的 7(6 7灰分 按GB,T 5009(4测定。 8检验规则 8 1组批 凡具有同样质量证明书的产品为 一批。 8(2抽样 8 2 1糖浆样品取样 8 2 1(1糖浆样品根据批量大小，按表3规定随机抽取样本。 8 2 1 2 槽车装产品每车必检。 8(2(1 3桶装和槽车装产品须从液面lOcm以下抽取样品，取样器应符合卫生标准要求，每份取样量 应不少于lkg。 8 2 1(4将抽取的样品置于2个洁净、干燥的广口瓶中，封好，注明产品名称、批号、取样时间、取 2984—QB,T 2008 样人姓名，一瓶化验，另一瓶封存备查。做微生物检验时，取样器和取样瓶应事先灭菌(样品不应接触 瓶口)。 表3糖浆样品抽样表 批量,桶 样本大小,桶 <50 2 50,】00 4 <100 6 2 8 2糖粉样品取样 8(2(2(1 从整批产品中抽取样品时，应先从整批中抽取若干包装单位，然后再从抽出的包装单位中抽 取均匀试样。 8 2(2(2整批产品中包装单位的抽取:抽取包装单位的数量，按公式(3)计算。 ^了 A=、,o、, (3)Y，„ 式中: 爿——应抽取的包装单位数，单位为袋; 卜批量的总包装单位数，单位为袋。 8 2(2 3均匀试样的抽取:取样时，用清洁、干燥的取样工具插入包装袋的2,3，每袋取样1009，将 抽取的样品迅速混匀，用四分法缩分，然后分装于两个1000mL清洁、干燥的磨口瓶中，密封，贴上 签。一瓶检测，一瓶封存各查。 标8 3出厂检验 8(3(1 产品出厂前应由质量检验部门逐批检验，签发合格证后方可出厂。 8 3(2糖浆产品出厂检验项目:感官要求、干物质、透射比、pH、XOS2—7含量、XOS2—4含量、灰分。 8 3(3糖粉产品出厂检验项目:感官要求、水分、pH、XOS2—7含量、XOS2—4含量、灰 分。84 (型式检验 8 4 1型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。 8(4(2一般情况下，型式检验半年进行一次。有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a)原辅材料有较大变化时; b)更改关键工艺或设备; c)新试制的产品 3个月后，重新恢复生产时: d)出厂检验结果或正常生产的产品停产 e)国家质量监督检验机构按有关与上次型式检验结果有较大差异时; 规定需要抽检时。 8 5判定规则 8(5 1检验结果如有1,2项指标不合格时，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验，以复检结 果为准，若仍有一项不合格，则判整批产品为不合格。 8 5 2当供需双方对检验结果有异议时，可由相关各方协商解决，或委托有关单位进行仲裁检验，以仲裁检验结果为准。 9标志、包装、运输、贮存 9(1标志 1 9 1供直接食用的预包装产品标签应符合GB 7718的规定。 9(1(2作为食品原辅料用的产品，包装容器外应标注:产品名称、生产厂名称、厂址、净含量、生产 6 2984——2008 QB,T 日期、批号、保质期、执行标准号编号。 9(1(3包装储运图示标志应符合GB,T 191的规定。外销产品按合同执行。 9(2包装 9(2(1糖浆产品:包装容器(瓶、桶)应符合相关规定。 9(2(2糖粉产品:内包装采用符合GB 要求的聚乙烯塑料袋;外包装可采用塑料编织袋或双层9683 皮纸袋。产品的包装应袋质结实，标签清晰整洁，袋口密封，能保证在装卸、运输和贮存过程中无破牛 露 现象。 9 3运输 9 3(1 运输工具应清洁、无异味，运输装卸搬运过程中应注意轻装、轻卸、防雨、防晒。严禁摔、砸、 磕、碰。 9(3 2运输过程中避免和有害、有毒、有腐蚀性物质及其污染物质混放、混运。。 9(4贮存 产品应存放于通风阴凉、干燥、清洁、无异味的库房中。