分光光度法测定化妆品中甾体激素含量

分光光度法测定化妆品中甾体激素含量 分光光度法测定化妆品中甾体激素含量 中国卫生控验杂志ZOO0年10月第10卷第5期ChineseJournaLofHeakhLaboratoryTechnology2?mVo1.1O.No立571 率为83.5,106.2%,变异系数为2.0,8.4,在本文设 定的取样量下.有机磷农药残留量的最低检测浓度为0.04, 0.5PPb之间. 由此可以看出,本文建立的分析检测农药品种多.分 析时间短.圆收率好.其最低检测浓度低于联合国规定的最大 残留限量(MRL)2,3个数量级,满足食品农药多组分残留测 定的分析要求. 卜7 参考文献 1PestkideAnatyticalManuaLVotl}MethodsWhichReteetMuhipte PesticidesMethod211ll4.V.S.Dep~ntmentofHea】th&Humaa scieneeFoodandDrugAdministration.Washington,DC 2黄士忠.拂建仁蝙着.农药多组分残留气相色j普分折法.北京:中 国科学技术出版社?991 镞程掺 [文章蝙号31004—8685(2000)05057102 中圈分类号30657.3TQ658 啦 ;蕲锯 分光光度法测定化妆品中甾体激素含量 刘军 '————一 (甘肃兰州市卫生防疫站730030) [文献标识码3B 以往的文献中对甾悼激素的含量测定主要有紫外分光光 度法,掖相色谱法及利用甾体激素化学结构上取代基的颜色反 应进行的分光光度法.本文则采用Liehermann—Burchard试 剂同甾悻激素药物中甾体母环的显色反应建立丁化妆品等日 常生活用品中甾悻激素的古量测定分光光度法,旨在寻求一种 简便,快速.具有一定准确性,可靠性的甾悻激素含量的分析棱 测方法以及Liebermann—Burchard反应测定甾悻激素的应用 前景. l实验部分 1.1仪器与试剂 CarySO型分光光度计(美国Vartan公司).Liebermann— Burchard试剂:己酸酐一浓硫酸(19+1).临用时新鲜配{6{,当 日使用.甾体激素溶液:准确葬取经干燥的甾悻激素标准 对照品黄体酮,醋酸甲地孕酮,醋酸氢化可的松,醋酸可的松 (中国药品生物制品槛定所)._050g,置5Oral的窖量瓶中.用氯 仿溶解并稀至刻度.其浓度相当于l_0g,L.氯仿,己酸酐,硫酸 均为分析纯试剂. I.2实验方法 标准工作曲线的建立:根据需要测定的甾体激素吸取相应 的标准溶掖I.0,5.Om】分别置于5,6个IOm】吸收池中,准 确补加氯仿至5Om【,再加人LiebermannBurchard试剂 2.0m】+混匀加塞置50C恒温水潜40min,取出冷却后用lcm 此色杯在430nm处测定吸光值,以吸光值对标准对照品的量 进行线性回归,得到回归方程. 样品的处理与测定:称取待测样品1.置具塞三角瓶中, 加人氯仿10Oml(如样品有色可加人步量经干燥净化处理的 话性炭进行脱色处理).振荡提取1Omin+静置后取氯仿层清掖 1.0,5Oml(如提取液混浊可进行离心处理)置lOm[吸收池 中按上述建立标准工作曲线测定方法获得待测样品的吸光值. 套人回归方程并经过计算从而确定待测样品中甾体激素的古 量 f T白 2结果与讨论 2.1温度与试荆用量对显色反应的影响 Liebermann—Burchard试剂同甾悻激素药物中甾体母环 的显色反应在常温下反应速度缓慢.随着温度的升高反应速度 明显加快.在50C时显色40min反应完全体系达到稳定.形成 的有色反应产物至少在4h内保持稳定.Liebermann— Burchard试剂的用量不仅影响反应速度而且也影响显色反应 的颜色深浅.加大试荆用量可适当提高爰I定的灵敏度.实验 明在Liebermann—Burehard试剂的用量占总体积的2/Stl/2 可满足测定的要求. 2.2酬定波长的选择和确定 Wavelength(口m) 图l甾体蠢素反应物的光谱图 *l试刺空白2黄俸嗣3醋酸甲地孕酮 4醋酸氢化可的格5醋酸可的松 Liebermann--Burchard试剂与不同甾体激素的显色反应 其可见光谱厨见图l,由此可看出不同甾体激素反应物在可见 572中国卫生检验杂志2000年10月第10卷第5期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology2000Vo1.10.No.5. 光范围内的吸收趋势基本一致,但吸收的强弱有明显的差别. 所以测定波长选择确定在430nm处.可兼顾不同甾体激素以 保证有适当的测定灵敏度,同时必须在含量测定前确定甾体激 素的种类,以便选择相应的标准对照品.避免因吸收强弱差别 造成的较大测定误差. 23共存物质的影响 Liehermann--Burchard试剂能同包括甾体激素等具有甾 体母环结掏的化舍物如甾体生物碱产生显色反应.化妆品等日 用生活用品中具有甾体母环的化合物除添加外绝大部分不含 或含量很低,在显色反应中甾体激紊的量小于0,0ling时,其 反应体系的吸光值同试剂空白吸光值相当.宴际样品情况是: 为突出某种作用而^为添加甾体激素的量至少在2以上,所 以对于部分样品中自然状态存在的甾体物质由于含量很低不 会髟响测定结果.宴验同时也表明化妆品等样品中富含的如脂 肪酸,蛋白质,多糖类,无机盐等物质在经过样品处理步骚后, 也不会对疆I定结果造成髟响. 2,4线性与回收率试验 在选定的宴验条件下测定了一系列标准溶藏的吸光值,四 种甾体激素的线性回归方程与相关系数以及吸光度值为0.0l 时其相对应的检出限如表】所示.供试样品中加人不同品种和 不同量的甾体激素,其回收率结果如表2所示. 表1回归方程相关系数亚拴出限结果 2.5模拟阳性样品的测定与精密度 将一护肤霜同l0醋酸氧化可的松药膏等量共同研磨充 丹渭合制成模拟用性样品,2周内依本法测定5次,平均值为 4.92.RSD为322.. 表2回收率测定结果 (7 【方法测定】 HFLt (文章编号]i004—8685(2000)05—0572—02 3结论 建立在Liehermann--Burchard试剂同甾体激素的显色反 应上的化妆品等样品中的甾体激素含量测定分光光度法,是一 种简便,快速,易普及而又具有一定准确性,可靠性的分析检测 方法,有一定的适用性 参考文献 l马敬中,难友德.甾体化台物的分光光度浩.分析化学.2ooo,28 (3):39O 2柄亳莽,李明元,等食品卫生理化检验标准手册.北京:中国标准 出版杜,1997 3中国药典,1995,二部 0B—O6收稿 HPLC法测定车间空气中二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺的方法探讨 中囤分娄号]O65771R138.4 (四川省绵阳市卫生防疫站62lOO0) :文献标识码]B 二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)都是优 良的有机溶剂和重要的化工原料".,均为无色透明液体.能与 水,醇,酯等多数有机溶剂混溶.广泛用作聚酰胺,聚丙烯醇 和聚氯乙烯等的溶剂.在医药中二甲基甲酰胺用于台成磺胺嘧 啶,可的橙和维生索B等,农药中用于台成杀虫胖等,在石油 化工中用于抽提丁二烯等成分.二甲基乙酰胺可用作反应的催 化剂,电解溶剂,油潦的清除剂等.二甲基乙酰胺的毒性比二 甲基甲酰胺强,它们均对眼,皮肤和黏膜有强烈刺激作用.可 年, 经皮肤吸收美国,德国,日本车间空气中二甲基甲酰胺,二 甲基乙酰胺的最高允许浓度分别为30rag/m,35,36mg/m, 前苏联为l0mg/m(DMF)和10mg/m(DMA),我国二甲 基甲酰胺,二甲基乙酰胺的最高允许浓度均为l0rag/m. 气相色谱法测定车间空气中二甲基甲酰胺,二甲基乙酰 胺:.连续进样有基线抬高,峰拖尾或丹离不完全,氓值发生 较大变化的情况出现,过可能与水溶渣进八色谱柱后极性变 化,且固定相组成有KoH有关,其次灵敏度略低用羟胺一