六水硝酸镁标准

六水硝酸镁 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122 JJL001-2015 2014年10月26日 2015-1-1实施 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 前 言 六水硝酸镁目前没有国家标准、行业标准。为了规范该产品的生产、加工质量控制和为产品交验提供检验依据，制定本标准。本标准按照GB1.1《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》的要求进行编写。本标准共分为:要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等几个部分。 本标准由交城县金兰化工有限公司质检科提出。 本标准起草单位:交城县金兰化工有限公司。 本标准主要起草人:蔺向光、王永红、张磊鑫。 本标准由交城县金兰化工有限公司质检科解释。 I 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 六水硝酸镁 1 范围 本标准规定了六水硝酸镁的规格、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以氧化镁和硝酸为原料生产的工、农业六水硝酸镁产品。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的示和制定 GB/T 6003.1-1997金属丝编织网状试验筛(eqv ISO3310-1:1990) GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则(neq ISO/DIS 8213) HG/T2843-1997 化肥产品 化学常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 622-2006 化学试剂盐酸 GB/T 631-2007 化学试剂 氨水 GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵 GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银 GB/T 1401-1998 化学试剂乙二胺四乙酸二钠 GB/T 3049-2006 工业化工产品铁含量测定的通用方法 1，10,菲啰啉分光光度法 GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 8946,1998 塑料编织袋 GB/T5009.33---2003亚硝酸盐的测定盐酸萘乙二胺法 GB/T 3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB 18877-2002有机-无机复混肥料中有害重金属的含量控制标准 1 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 3 术语及定义 六水硝酸镁，分子量:256.41(按1975年国际原子量)，分子式:Mg(NO).6HO。 322 六水硝酸镁，是以氧化镁和硝酸为主要原料生产的颗粒或晶体状含六个结晶水的硝酸镁产品。 4 要求 表 1 六水硝酸镁的技术指标 工业 农业 项 目 优级品 一等品 合格品 一等品 合格品 白色，无杂白色，无杂白色或微白色或微白色或微外观 色 色 黄色 黄色 黄色 六水硝酸镁含量，% ? 99.0 98.5 98.0 98.0 96.0 水不溶物质量分数，% ? 0.01 0.01 0.02 0.03 0.1 -氯化物质量分数，%(以CL计) ? 0.02 0.02 0.02 0.05 0.1 铁离子质量分数，% ? 0.0002 0.0002 0.0005 ―― ―― PH值 4,7 4,7 4,7 4,10 4,10 澄清度 ? 0.5 0.5 2 ―― ―― 重金属质量分数，%(以Pb计) ? 0.0002 0.0002 ―― 0.001 0.001 Ca 离子质量分数，% ? 0.1 —— ―― ―― ―― -亚硝酸盐质量分数，%(以NO计) ? 0.0002 ―― ―― ―― ―― 2 5 试验方法 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843之规定。 本标准所需溶液，杂质标准溶液，制剂及制品没有注明其他规定时，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603之规定制备。 5.1外观 目视法测定。 5.2 硝酸镁含量的测定 5.2.1方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示 2 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量，然后算出硝酸镁含量。 5.2.2 试剂和材料 盐酸(GB/T 622)溶液; 三乙醇胺溶液: 1:2溶液; 氨水(GB/T 631)-化学试剂氯化铵(GB/T 658)缓冲溶液甲:pH?10; 硝酸银(GB/T 670)溶液:0.05mol/L; 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)标准滴定溶液约为0.02 mol/L; 铬黑T 1%固体指示剂。 5.2.3 分析步骤 5.2.3.1 试验溶液的制备 称取4克试样(精确至0.0002克)，溶于20mL水中，搅拌溶化，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。取25mL稀释试样于250mL三角瓶中，加60mL水，加10mL氨--氯化铵缓冲液溶液(PH=10)及0.1克铬黑T指示剂，加5mL三乙醇胺(1:2)溶液，用0.02mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色，为终点，记下毫升数V1。 5.3.4分析结果的表述 百分数表示的硝酸镁[以Mg(NO).6HO计] X，按式(1)计算: 322 (V1,V2),C，0.2564X,，100 (1) 25m，500 式中: C-------乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V1------滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL; V2------滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL; m------试料的质量，g; 0.2564---- 每毫摩尔Mg(NO). 6HO之克数，g/mmol。 322 5.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大干0.20%。 5.3 水不溶物测定 5.3.1 方法提要 3 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干，称量后，确定水不溶物含量。 5.3.2试剂和材料 二苯胺一硫酸指示液:10g/L。 5.3.3 仪器设备 电热恒温干燥箱，坩埚式过滤器。 5.3.4 分析步骤 称取约50g试样(精确到0.01g)，溶于100mL水中，在水浴中保温1h，用恒重的4#玻璃砂芯滤杯过滤，用热水洗涤直到洗出的滤液中无硝酸盐，用二苯胺一硫酸指示液检验不显蓝色，于105-110?烘干至恒温。 5.3.5 分析结果的表达 M1X,，100 (2) M 式中:M1—干燥后水不溶物的质量; 试样质量，g。 M — 5.4 铁含量测定 5.4.1 方法提要 按GB/T3049 (工业化工产品铁含量测定的通用方法 1，10,菲啰啉分光光度法)执行，用菲啰啉分光光度法测定化工中铁含量。 5.5 重金属含量测定 按GB18877-2002(有机-无机复混肥料中有害重金属的含量控制标准)执行。称取4g样品，溶于水，稀释至100mL，取30mL，稀释至40mL，加1mL 1mol/L乙酸及10mL新设备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min，所呈暗色不得深与标准。标准是取剩余的10mL样品溶液及下列数量的Pb:分析纯0.01mg，化学纯0.04mg。 5.6 澄清度测定方法 5.6.1.简述 澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。药品溶液中如存在细微颗粒，当直线光通过溶液时，可导致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊;所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。澄清度检查法是用规定级号的浊度标准溶液与供试品溶液比较，以判定药品溶液的澄清度或其浑浊程度。 4 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 5.6.2. 仪器与用具 比浊用玻璃管 内径 15-16mm，平底，具塞，以无色硬质中性玻璃 制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度(距管底为 40mm)一致。 伞棚灯 澄明度检查装置，照度为 1000lx。 5.6.3 试药与试液 硫酸肼和乌洛托品均应符合中国药典规定。 浊度标准贮备液的制备:称取于 105?干燥至恒重的硫酸肼 1.00g，置100mL 容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在 40?的水浴中温热溶解，并用水 稀释至刻度，摇匀，放置 4-6 小时;取此溶液与等容量的 10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于 25?避光静置 24 小时，即得。本液置冷处避光保存可在两个月内使用， 用前摇匀。 浊度标准原液的制备:取浊度标准贮备液 15.0mL，置 1000mL 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量置1cm 吸收池中，照分光光度法在 550nm 的波长处测定，吸收度应在0.12-0.15 范围内，本液应在 48 小时内使用，用前摇匀。 浊度标准液的制备:取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。本液应临用时制备，使用前充分摇匀。 表2 浊度标准液配制原液与水的用量 0.5 1 2 3 4 浊度标准液(级号) 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0 浊度标准原液(mL) 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0 水(mL) 5.6.4. 操作方法: 在室温条件下，称取 50g 样品，溶于 100mL 水中制成供试品溶液，与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径 15-16mm，平底，具塞， 以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中，在浊度标准液制备 5 分钟后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为 1000lx，从水平方向观察、比较;用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。除另有规定外，供试品溶解后应立即检视。“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过 0.5 号浊 度标准液。 5.6.5. 注意事项: 制备澄清度检 查 用 的 浊 度 标 准 贮 备 液 、 原 液 和 标 准 液 ， 均 应 用 澄清的水(可用 0.45μm 孔径滤膜或 G5 垂熔玻璃漏斗滤过而得)。 浊度标准贮备液、浊度标准原液、浊度标准液，均应按规定制备、使用，否则影响结果。 5 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 温度对浊度标准贮备液的制备影响显著，因此规定两液混合时反应温度保持(25?1)?。 5.6.6 计算与 应记录供试品溶液的制备方法、浊度标准液的级号、比较结果等。 5.7 亚硝盐含量测定方法 5.7.1 方法提要 在弱酸条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氨化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色，与标准色比较。 5.7.2试剂和材料 对氨基苯磺酸溶液(4g/l)，盐酸萘乙二胺溶液(2g/l)。 亚硝酸钠标准液2.0ug/l。 5.7.3分析步骤 取硝酸镁试样1.0g(精确到0.0001g)，置纳氏管中加水稀释至刻度，加对氨基苯磺胺溶液1毫升，及盐酸萘乙二胺溶液1毫升，产生的粉红色于标准亚硝酸盐溶液(含2.0ug/l)用同样方法处理后的颜色比较。 5.8 钙离子含量测定方法 5.8.1试剂溶液: 三乙醇胺1+2溶液，c(EDTA)=0.002mol/l，氢氧化钠溶液100g/l. 5.8.2分析步骤: 取5.2.3.1试验溶液制备样品25mL，加水60mL，加氢氧化钠溶液5mL，加三乙醇胺溶液5mL，用0.002mol/lEDTA溶液滴定至由紫红色变为纯兰色，记体积V。 2+5.8.3分析结果表述，钙离子(Ca)含量的质量分数W数值以%表示。 V,c，0.04008W,，100 (3) 25m，500 式中:V表示滴定钙离子所消耗c(EDTA)=0.002mol/l的体积。 c表示乙二胺四乙酸二钠的浓度c(EDTA)=0.002mol/l。 M表示试样的质量。 2+2+ Ca 表示Ca离子的质量。 5.9 氯化物含量的测定 5.9.1 方法提要 在微酸性介质中，硝酸银与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，与标准比浊溶液进行比较。 6 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 5.9.2 试剂 5.9.2.1 硝酸溶液:1+1。 5.9.2.2 硝酸银溶液:17 g/L. 5.9.2.3 氯化物标准溶液:1 ml溶液含氯(CL)1O ug. 用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 5.9.3 分析步骤 5.9.3. 1 试验溶液的制备 称取(5.00士0.01)g试样，置于250m L烧杯中，加水溶解，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9.3.2 测定 用定性滤纸将试验溶液进行干过滤，弃去前20m L试验溶液，用移液管移取5mL试验溶液置于50mL烧杯中,加2mL硝酸溶液和3mL水，加热至微沸，取下冷却至室温，全部转移到50 mL比色管中，加2 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0min，其浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液是用移液管移取1.5mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中，加2mL硝酸溶液和2mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.9 PH值测定方法 5.10.1 仪器设备 一般实验室仪器设备 酸度计 精度0.02PH单位，配饱和甘汞电极和玻璃电极(或用复合电极) 分析步骤 称取5g试样，(精确至0.01g)，置于250mL烧杯中，用100mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解，在室温下用酸度计测量溶液的PH值。 6 检验规则 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T 1250(极限数值的表示方法和判定方法)中“修约值比较法”。 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，检查其质量指标是否符合本标准要求。 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新从二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 7 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为100 t， 袋装产品按表2取样，超过512袋时，按式(5)计算结果采样，计算结果如遇小数，则进为整数。 表3 采样袋数 总袋数 最少采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1~10 全部袋数 182~216 18 11~49 11 217~254 19 50~64 12 255~296 20 65~81 13 297~343 21 82~101 14 344~394 22 102~125 15 395~450 23 126~151 16 451~512 24 152~181 17 3n,3，N …………………… ………(5) 式中: n--采样袋数; N—每批产品总袋数 按表2或式(5)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插人至袋的三分之二处，取出不少于10 g样品，每批采取总样品量不得少于2kg， 散装产品，按GB/T 6679(固体化工产品采样通则)规定进行采样。 样品缩分:将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g，分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封、贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样人姓名，一瓶作产品质量分析，一瓶保存二个月，以备查用。 试样制备:由6.8中所取一瓶50 g缩分样品，经多次缩分后取出约10 g，迅速研磨至全部通过1.0 mm孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中，作总氮、水溶性钙、游离水含量测定。余下实验室样品供粒度测定。 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定执行 7包装、运输和贮存 产品塑料编织袋按GB/T8946的规定进行。 8 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122JJL001-2015 产品应贮存于阴凉干燥处.在运输过程中应防潮、防晒、防破损。 产品运输过程中应避免容器破损。 9