银一树脂柱分离氯离子的测定——离子色谱法测定卤水中氟离子、硝酸根离子、硫酸根离子

银一树脂柱分离氯离子的测定——离子色谱法测定卤水中氟离子、硝酸根离子、硫酸根离子 银一树脂柱分离氯离子的测定——离子色谱法测定卤水中氟离子、硝酸根离子、硫酸 根离子 2006年第3期 第6卷(总第20期) 淮南职业技术学院 JOURNALOFHUlNANVOCAT【0NAL&TECHNICALC0LIGE NO.3,2006 VOL.6,SerialNo.20 银一树脂柱分离氯离子的测定 —— 离子色谱法测定卤水中氟离子,硝酸根离子,硫酸根离子 方梅 (淮南矿业集团资源环境部,安徽淮南232001) [摘要】离子色谱法测定水中F.,cI.,Br.,PO卜,NO;,s0:.等阴离子应用已很广泛,但大量cI.的 干扰使离子色谱法在某些水分析中的应用受到限制,为消除cI.的干扰,提出使用自制的银——树脂柱处理水 样,可除去水样中绝大部分cI.,且不影响F.,NO;,s0:.浓度的测定,避免了cI.对F.,NO;,s0:.等组分的 干扰. [关键词】银—树脂柱;分离;氯离子 [中图分类号】0652.63[文献标识码]B[文章编号】1671—4733(20O6)03—0056—03 1前言 离子色谱法测定水中F.,CI一,Br.,PO, NOsol一等阴离子应用已很广泛,但大量cI一的 干扰使离子色谱法在某些水分析中的应用受到限 制,为消除CI一的干扰,常用的最简单的办法是稀 释.但对含CI一量大于量程范围的水,经稀释后一 些低含量的其他组份就无法测出.实际测定中常采 用银一树脂柱预先进行大量CI一的分离.银—树脂 柱富集,分离卤素的原理是先在阳离子树脂上交换 银离子,制成银一树脂柱,当试液流经该柱时其中 CI一等卤素与银离子生成沉淀并吸附在树脂上,而 F一,NO;,sol一等不被吸附,达到分离的目的.可 避免CI一对F一,NO;等组份的干扰,而且不影响 F一,NO;,sO:一等离子的浓度检出. 2实验部分 2.1银—树脂柱除CI一量实验 2.11主要试剂,仪器和条件 (1)标准溶液:氟化钠,硝酸钾和硫酸钾浓度均 为1me'mL,氯化钠100me'mL; (2)碳酸钠0.26mol/L,碳酸氢钠0.30mol/L; (3)银一树脂柱; (4)国家环境监测总局标准样品F一,CI., NO;,s一混合液(批号:0209); (5)zIC一?型离子色谱仪; (6)0.45um微孔滤膜; (7)色谱条件:淋洗液:碳酸钠0.26mol/L,碳 酸氢钠0.30mol/L;流速:2mL/min;进样体积:1 mLo 2.1.2实验步骤 标准溶液配制:用优级纯的氟化钠,氯化钠,硝 酸钾和硫酸钾经烘干冷却后称量配制成含F一, NO;,SO:一浓度均为1me'mL,CI一100me'mL,使 用时逐级稀释成所需浓度的工作液. 淋洗液配制:用分析纯碳酸钠,碳酸氢钠经烘干 冷却后称量配制成碳酸钠0.26mol/L,碳酸氢钠0. 30mol/L. 8阳离子交换树脂(100—120 银一树脂柱:Y2× 目).先用水洗,抽滤去水,再用1:1HNO,浸泡,用 去离子水抽滤清洗4—5次至中性,加入1O%A NO,泡数分钟,抽滤.浸泡抽滤3次,直至用稀盐酸 检验出抽滤液有白色沉淀产生.再用去离子水抽滤 至少16次流出液在离子色谱仪上检查空白质合格 (NO;未检出).选用25mL酸式滴定管装柱.柱 内径10mm,树脂高100mm,柱下端填少许脱脂棉. 制备好的银一树脂柱使用一次后就应再生,以实现 反复使用. [收稿日期]2006—06—20 [作者简介]方梅(1963一),女,安徽定远人,师,从事资源环境保护工作,电 话:0554—7624737. 第3期方梅:银一树脂柱分离氯离子的测定57 把制备好的银一树脂柱内液放完,加人10.0ml 试验溶液,以不超过0.5mL/min流速通过银一树脂 柱,流出液用25mL比色管承接,流干后用去离子水 ,洗5次,加人淋洗液稀至刻度,摇匀. 约2mL吹洗 将试液进人色谱仪. 取不同含量的CI一标准溶液按实验方法以0.5 mL/min流速通过银一树脂柱.最后用离子色谱法 测定流出液CI一量.结果见表1. 表1除cI一量试验 分别取100mgCI一标准溶液只改变流速,其余 按实验方法进行,用离子色谱法测定流出液中CI一 的含量,结果见表2. 表2流速对除cI一量的影响 注:在一定范围内流速会影响银一树脂柱除cI一能力,当流速等 =于:1.oomL/min除cI一效果明显下降,实验中选用约0.5mL/min流 速. 实验表明,数据说明在选定条件下,所制备的 银一树脂柱至少可除去150mgCI一.用自制的银一 树脂柱,使试液以0.5mL/min流速,经柱后可至少 分离除去150mgCI一,从而达到了分离目的. 2.2用银一树脂柱分离cI一后,对F一,NO;,SO:一 等组份的影响实验 2.2.1准确度与精密度测定 测定工作曲线.取F一,NO;,sO:一浓度为1 mg/L的标准溶液,配制成所需浓度标准使用液,进 入色谱仪测定,得工作曲线值,见表3. 表3工作曲线测定值 测定准确度与精密度.取国家环境监测总局标 准样品F一,CI一,NO;,sO一混合液(批号:0209) 10.0mL,再取配制的含CI一100mg/mL的标准溶液 1.0mL,一并加人银一树脂柱,经交换分离后用淋 洗液定容至250mL,将试液进入色谱仪,同工作曲线 ,准确度,精密度值,见表4. 做同步测定峰值,浓度 表4加入cI一后标准样品测定值 标准样品浓度:F一:0.349?o.017;N0:2.ol?o.10;SO~一:6.00?o.032 实验证明,混合样品经银一树脂柱分离CI一后, 不影响F一,NO;,sol一等阴离子浓度的测定. 2.2.2样品分析 测定工作曲线.取浓度为1rng/L的F一,NO;, so一标准溶液,配制成所需浓度标准使用液,进人 色谱仪测定,得工作曲线值,见表5. 表5工作曲线测定值 58淮南职业技术学院第6卷 样品分析.取本地区地下水样10.0mL,并加 入F一,CI一,NO;,sO2_标准混合样品,经银一树脂 柱交换分离后,定容至25mL,将试液进入色谱仪, 做加标回收实验,工作曲线做同步测定,峰值,浓度, 回收率值,见表6. 实验表明,分析实际样品,F一,CI一,NO;,sO:一 回收率在94%以上. 表6地下水样的峰值,浓度,回收率 3结论 使用自制的银一树脂柱(10mm×100mm)处 理水样,使水样以0.5ml/min的流速通过此柱,可 除去:水样中绝大部分CI一,而且不影响F一,NO;, sO:一离子浓度的测定,避免了cI一对F一,NO;, sO:一等组份的干扰. 参考文献: [I]齐文启,曾胜年,汪志国,等.水和废水监测分析方法 [K].北京:中国环境科学出版社,2002. [2]章亚麟,李健,尹洧,等.环境监测质量保证手册[K]. 北京:化学工业出版社,1994. [3]梁汉文,陈德勋.银一树脂柱分离氯离子色谱法测定 卤水中氯离子,硝酸根和硫酸根[J].ZIC系列离子色 谱仪及其应用文集,1991,4(I):55—59. ToSeparateChlorineIonandOtherHalogenElementsbySilver——ResinColumn IonChromatogramInstrumentDetecttheFluorineIon,NitrateIonandSulfateIon FANGMei (ResourceandEnvironmentDepartmentofHuainanCoalMining GroupCorporationLtd.,HuainanAnhui232001) Abstract:AmethodwillbediscussedinthisarticlewhichistoeliminatemostofCI— inthewaterbyself— madesilver—resincolumn,thendetecttheconten~ofF一,NO;andsO:byIonChromatogramInstrument,And getthelimitedcontentF一,NO;andsO:一separateO.02mg/1;O.1mg/1;0.1mg/1.Thesilver—resincolumnof (1Omm×lOOmm)Canseparate150mgCI一. KeyWords:Resincolumn;Separate;ChlorineIon