有机磷农药残留检测方法研究进展

有机磷农药残留检测方法研究进展 科技信息.科教前沿OSCIENCE&TECHNOLOGYINFORMATION2009年第 23期 有机磷农药残留检测方法研究进展 张艳林 (广东警官学院实验教学管理中心广东广州510440) 【摘要】本文对近年来有机磷农药残留检测方法进行了综述,比较了各种方法的 原理和优缺点,为农药残留检测研究与应用提供了参考. 【关键词】有机磷;农药残留;检测 AdvancesinResearchintoOrganophosphatesPestiddeResiduesDetection ZHANGYan-lin (GuangdongPoliceCollege,GnangzhouGuangdong,510440China.) 【Abstract]Thispapersummarizesthedetectionmethodsoforganophosphatepesticideresi dues.,advantagesanddisadvantagesofal1kindsof detectionmethods,whichprovidesreferenceforthedetectionreseatchofpesticideresidues. 【Keyword]Organophosphate;Pesticideresidues;Detecti【ln 目前.有机磷农药商品达300多种.研究表明,通过食物链的富 集,有机磷农药能使动物和人中毒.影响人体内激素的代谢平衡,尤其 是影响儿童神经系统的正常发育.为了保证食品安全,各国政府对食 品中有机磷农药残留限量的要求越来越严格,从而增加了检测的难 度.本文对该类农药目前使用的检测方法进行综述,为研究,控制,解 决食品中有机磷农药残留问题提供参考. 1.薄层色谱法(TLC) 薄层色谱法实质上是以固体吸附剂(如硅胶,氧化铝等)为担体, 水为固定相溶剂,流动相一般为有机溶剂所组合的分配型层析分离分 析方法.主要优点是不需要特殊设备和试剂,方法简单,快速,直观,灵 活.徐宏喜【l等采用TLC检测中药中有机磷农药残留量,过程不 需要特殊设备和试剂.Tuzimski和Soczewifiski利用二维薄层色谱分 离14种有机磷类除草剂农药,方法快速,分离效果好. 2.气相色谱法(GC) 近些年来,由于具有高分离性能,使得毛细管柱在农药残留分析 领域几乎取代填充柱,而高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得 残留限量大大降低,有机磷农药残留检测中最常用的检测器为电子捕 获检测器(ECD),氮磷检测器(~NPD1l,火焰光度检测器(FPF),质谱检 测器(MSD)等.ECD,NPD,FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测 器.这方面已有很多研究报道. 质谱检测器与传统检测器相比.在定性和定量方面都有很大的优 点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流 出物的保留时间来定性.对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难 度.因此有的人用质谱fMS]D1检测器对被测物进行确证.^4IS—MS联 用技术近年来发展很快.它能大大提高方法的灵敏度.如Goncalvesm 等利用GC—MS—MS测定水样中的有机磷农残.灵敏度提高1.3,2O 倍:佟玲等建立了气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)同时检测蔬菜中 5O种(其中38种为有机磷)农药的多残留分析方法.大部分农药的回 收率在60%一120%,RSD的范围为1.4%,16.9%,检出限为0.2,10Ng/ k异,满足农药多残留的分析要求;在对农药残留痕量分析时使用二维 气相色谱飞行时间质谱lrGCxGC—TOF-一MS)方法,曲线的线性,峰 面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,用于水 果中有机磷农药多残留检测.其检测限可达0.01mg/kg. 3.高效液相色谱法(HPLC) 农药残留分析大都采用配以选择性检测器的气相色谱,但对那些 极性强,挥发性低以及热不稳定的农药它就无能为力了,这样高效液 相色谱法就成为农药残留检测领域中的又一主要技术.高效液相色谱 常用的检测器有紫外检测lfUVD),二级管阵列检测器('DAD),荧光检 测器ITD'),质谱检测器(MS]l. 大部分有机化合物在紫外都有吸收,因此紫外检测器是HPLC上 应用最多的检测器.关玉群等_lq应用高效液相色谱法测定蔬菜中有机 磷农药残留量,以C18为色谱柱,甲醇:水(V/V)=75:25混合液为流动 相,用可变波长紫外检测器.在213am和250nm波长下测定其吸收 值:刘晓颖等【l】应用高效液相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量, 采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相为甲醇:水(V/V)=70:30,用 紫外检测器检测,测定了蔬菜中对硫磷和久效磷两种常用有机磷农药 的残留量,该法相关性好.线性范围广,精密度高,准确度好. 黄琪『l等采用高效液相色谱一串联质谱法于多反应监测(MRM)模 式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量.检测限为2.58, 11.51~g/kg,回收率为66%一104%.相对标准偏差不大于8.99%. 4.毛细管电泳法(CE) 由于毛细管电泳法具有分离效率高,快速,样品用量少等特点,近 年来得到了迅速发展.各种分离模式相继建立,高性能的仪器不断涌 现,对于无电荷的分子.开发了胶束电动色谱法(MECCl,拓宽了CE的 应用范围.MECC对农药进行残留分析,对分离和检测两方面都是最 好的选择.阙未旺鲫采用胶束毛细管电泳法测定有机磷农药,分离检 测效果良好. 5.快速检测法 在有机磷农药检测技术中传统的分析法已发展得比较成熟,定量 准确,灵敏度高.但是.需要昂贵的设备,测定时间较长,需要专业技术 人员操作.不适于我国小规模,分散的农产品与销售体系中经常性的 现场快速检测.近年来各国都在研究便捷,快速的有机磷农药残留检 测方法.目前应用较广泛的快速方法有酶联免疫分析方法,活体生 物测定方法,生物化学方法【l同,生物传感器法『l7.181和电化学分析法嗍 等. 综上,有机磷农药残留分析方法朝着改变基本检测方式的方向发 展.常规分析一般只涉及在实验室使用色谱技术进行样品分析,这种 分析可分为两个阶段进行:首先用快速检测法进行初步筛选;然后,再 对那些初选中呈阳性响应结果的样品进行实验室检测(主要采用色谱 技术),从而大大减少分析工作量,提高工作效率.在实验室中,虽然分 离仍依靠色谱技术,但将采用选择性更好的检测手段,如MS--MS技 术,同时样品预处理技术也得到大大改进.随着人们环保意识的加强, 新的更安全的农药品种将不断进入市场,并且农药残留捡测限要求将 会越来越低,所以需要发展更加灵敏可靠的检测技术.l 【参考文献】 [1]徐宏喜,陈瑞华,张炯炯.中药中有机磷农药的残留量研究【J].中草药,1990., 21(3):l1-1Z. 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