双氯芬酸钠 USP32

双氯芬酸钠 USP32 ? 按干燥品计，本品含CHClNNaO为99.0,101.0。 141022 包装及贮存— 密封、避光保存。 对照品11— USP双氯芬酸钠对照品. USP双氯芬酸有关化合物A对照品. 鉴别— A: 红外吸收197K. B: 待测溶液的双氯芬酸的保留时间与含量项下保留时间一致。 C: 灼烧符合钠的焰色反应191. 溶液颜色—1体积本品稀释20倍，颜色为无色或微黄色, 溶液的吸收(1-cm，440nm，甲醇做空白)不高于0.050。 溶液清晰度—颜色不得比等量甲醇明显不清晰。 pH 791: 稀释100倍，7.0,8.5。 干燥失重731—105,110 下干燥3小时:减失重量不超过0.5%。 重金属, II 231— 待测溶液:用100-ml硼硅玻璃烧杯或者石英坩埚，在500-600下灼烧，若残渣不是纯白色，加足量过氧化氢溶解，缓慢加热至干燥，然后灼烧1小时。重复上述过氧化氢处理及灼烧过程至残渣完全白色。冷却, 加入4 ml 6 N盐酸，重复上述步骤，限度为0.001%. 含量— —等体积的0.01 M的磷酸和0.01 M 磷酸二氢钠混合，如pH 2.5的磷酸盐缓冲液 有必要，加入适当上述成分调节pH 至2.5 ? 0.2。 流动相—甲醇:磷酸盐缓冲液(pH 2.5)=700:300，过滤，脱气。如有必要，进行调整。 溶解相— 甲醇:水=70:30。 溶液—USP双氯芬酸有关化合物A对照品的甲醇溶液，约0.75 mg/ mL，然后用溶解相稀释上述溶液至1.5ug/ml。 系统适应性溶液— 用溶解相溶解得到相当于每ml含20ug邻苯二甲酸二乙酯、7.5 µg双氯芬酸有关物质A对照品、0.75 mg双氯芬酸钠对照品的溶液。 待测溶液— 精确称量约75 mg得双氯芬酸钠，加入100-mL容量瓶中，然后用溶解相定容。 — 色谱程序 柱子:4.6-mm × 25-cm填充L7 流速:1 mL/min 波长:254-nm 系统适应性实验溶液进样，相对保留时间:邻苯二甲酸二乙酯的约为0.5，双氯芬酸有关物质A约为0.6，双氯芬酸约为1.0。分离度:邻苯二甲酸二乙酯与双氯芬酸有关物质A分离度不低于2.2，双氯芬酸有关物质A和双氯芬酸分离度不低于6.5。 标准溶液重复进样，相对标准偏差不高于5%。 程序—分别注入约10 µL标准溶液和待测溶液，峰图至双氯芬酸保留时间的2.5倍。按以下公式计算本品中双氯芬酸有关物质A的含量: 10(C / W)(r / r) US C: 双氯芬酸有关物质A对照品，µg/mL; W:待测溶液中双氯芬酸钠的质量，mg; r 和r 分别为待测溶液和标准溶液中双氯芬酸有关物质A的面积 US 结果:不超过0.2% 按以下公式计算本品中其它任何杂质的含量: 10(C / W)(r / r) iS 其中，r :待测溶液单个杂质峰的面积; i 其它参数同上 结果:任意单个杂质峰均不过0.2%;总杂不超过0.5%. 精确称量并溶解450mg本品，然后用25 mL冰醋酸溶解，然后用 0.1 N 高氯酸滴定。每mL 0.1 N 高氯酸相当于31.81 mg 的CHClNNaO. 141022