蔗糖转化反应及半衰期的测定1

蔗糖转化反应及半衰期的测定1 蔗糖转化反应及半衰期的测定 [适用对象] 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)、生物工程专业 [实验学时] 4学时 一、实验目的 1.测定蔗糖转化的反应常数和半衰期。 2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系。 3.掌握旋光仪的正确操作技术。 二、实验原理 蔗糖水溶液在有氢离子存在时产生水解反应: 反应是二级反应，但反应时水是大量存在的，H+离子是催化剂，其浓度保持不变，因此，蔗糖转化应可看作为一级反应，其动力学方程式可写成: 将上式移项并积分得: 因为蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质，而且果糖的左旋大于葡萄糖的右旋性，因此在反应进程中，体系的旋光度将逐渐从右旋变成左旋，而且由于蔗糖水解是能进行到底的，即C?,0，这时左旋角达到最大值。 设开始测得旋光度为α0 ，经t分钟测得旋光度为αt ，到反应完毕测得旋光度为α? ，由于是在同一光源，同一长度的旋光管中进行的，所以浓度的改变正比于旋光度的改变，且比例常数K相同，因此: C0-C?=K(α0-α?) Ct- C? =K(αt-α?) 且 C?,0 上式中K(α0-α?)为常数，所以可用lg (αt-α?)对t作图，从所得直线的斜率即可求出反应速度常数 K和t1/2。 三、仪器设备 旋光仪 1套 记时器(秒表) 1块 容量瓶(50ml) 1个 锥形瓶(100ml) 2个 烧杯(50ml) 1个 移液管(25ml) 2支 HCl溶液，蔗糖(分析纯) 四、相关知识点 本课程知识点综合: (一) 旋光仪的使用 1(接通电源，开启开关，预热5分钟，待钠光灯发光正常可开始工作( 2(转动手轮，在中间明或暗的三分视场时，调节目镜使中间明纹或暗纹边缘清晰(再转动手轮，观察视场亮度变化情况，从中辨别半明半暗位置即零度视场( 3(仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后，调节手轮找到零度视场，从左右两读数视窗分别读数，求二者平均值为一个测量值(转动手轮离开零度视场后再转回来读数，共测两次取平均值(则仪器的真正零点在其平均值处( 4(将装有已知浓度溶液的试管放入旋光仪，注意让气泡留在试管中间的凸起部分(转动手轮找到零度视场位置，记下左右视窗中的读数和(各测2次求其平均值(则溶液的偏光旋转角度为( 多课程知识点综合 (一)偏振光与旋光性 1.偏振光和偏振光的振动面 光波是电磁波，是横波。其特点之一是光的振动方向垂直于其传播方向。普通光源所产生的光线是由多种波长的光波组成，它们都在垂直于其传播方向的各个不同的平面上振动。图1(左)表示普通的单色光束直射时的横截面。光波的振动平面可以有无数，但都与其前进方向相垂直。 图, 平面偏振光的形成 当一束单色光通过尼科目棱晶(由方解石晶体加工制成，图,中)时，由于尼科耳棱晶只能使与其晶轴相平行的平面内振动的光线通过，因而通过尼科耳棱晶的光线，就只在一个平面上振动。这种光线叫做平面偏振光，简称偏振光(图1右)。偏振光的振动方向与其传播方向所构成的平面，叫做偏振光的振动面。 图2 两个尼科耳棱晶平行放置(上)或重直放置(下)时的情况 当普通光线通过尼科耳棱晶成为偏振光后，再使偏振光通过另一个尼科耳棱晶时，则在第二个尼科耳棱晶后面可以观察到如下现象:如果两个尼科耳棱晶平行放置(晶体相互平行)时，光线的亮度最大(图2上);如两个棱晶成其他角度时，则光线的亮度发生不同程度的减弱，接近90?时较暗，接近0?时较明亮。 2.旋光性物质和物质的旋光性 自然界中有许多物质对偏振光的振动面不发生影响，例如水、乙醇、丙酮、甘油及氯化钠等;还有另外一些物质却能使偏振光的振动面发生偏转，如某种乳酸及葡萄糖的溶液。能使偏振光的振动面发生偏转的物质具旋光性，叫做旋光性物质;不能使偏振光的振动面发生偏转的物质叫做非旋光性物质，它们没有旋光性。 当偏振光通过旋光性物质的溶液时，可以观察到有些物质能使偏振光的振动面向左旋转(逆时针方向)一定的角度(图3)，这种物质叫做左旋体，具有左旋性，以-表示;另一些物质则使偏振光的振动面向右旋转(顺时针方向)一定的角度，叫做右旋体，它们具有右旋性，以+表示。以前也曾用l、d表示左右旋。 图, 左旋体使偏振光的振动面向左旋转 3.旋光度和比旋光度 如将两个尼科耳棱晶平行放置，并在两个棱晶之间放一种溶液(图4)，在第一个棱晶(起偏振器)前放置单色可见光源，并在第二个棱晶(检偏振器)后进行观察。可以发现，如在管中放置水、乙醇或丙醇时，并不影响光的亮度。但如果把葡萄糖或某种乳酸的溶液放于管内，则光的亮度就减弱以至变暗。这是由于水、乙醇 等是非旋光性物质，不影响偏振光的振动面;而葡萄糖等是旋光性物质，它们能使偏振光的振动面向右或左偏转一定的角度。要达到最大的亮度，必须把检测振器向右或向左转动同一角度。旋光性物质的溶液使偏振光的振动面旋转的角度，叫做旋光度，以α表示。 图, 旋光性测定示意图 一种物质的旋光性，主要决定于该物质的分子结构。但在测定物质的旋光度时，还受到测定条件的明显的影响。影响旋光度的因素包括溶液浓度、液层厚度(即盛液管的长度)、所用光线(单色光)的波长、温度以及溶剂等。因此，同一种旋光性物质在不同条件下测定α值时，所得的结果也不一样。但如固定实验条件，则测得的物质的旋光度即为常数，它能反映该旋光性物质的本性，叫做比旋光度，以[α]表示。比旋光度与测得的旋光度(α)有以下的关系: , l Cm 五、实验步骤 (一)旋光仪零点的校正 蒸馏水为非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点(既α=0时仪器对应的刻度)。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，不能用力过猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度α，重复测量数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。 (二)反应过程的旋光度的测定 称取10g蔗糖，加入干净的50ml烧杯中，先加入少量的蒸馏水，使蔗糖完全溶解，若溶液混浊，则需要过滤。然后转移到50ml容量瓶中稀释制刻度。 用移液管吸取蔗糖溶液25ml，注入预先清洁干燥的150ml锥形瓶中。同法，用另一支移液管吸取3.00mol.dm-3的HCL溶液加入蔗糖溶液中，从HCl溶液由移液管内流出一半时开始计时，作为反应起点。溶液均匀混和后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度αt。 反应开始时，反应速度较快，在反应开始15min内，每2分钟测量一次，以后由于反应物浓度降低，使反应速率变慢，可以将每次测量的时间间隔适当放宽，一直测量到旋光度为负值为止。 (三)α?的测量 反应完毕后，将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并，置于50,60oC的水浴内温热30min，使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋光度，在10,15min内，读取5,7个数据，如在测量误差范围，取其平均值，既为α?值。 (四)实验结束后，立即将旋光仪洗净，在整个实验过程中，应极力避免旋光仪被盐酸腐蚀。 六、实验报告要求 实验完毕，应尽快写出实验报告，及时交上。实验报告一般包括以下内容: 实验(编号) 实验名称 专业 班级 姓名 合作者 实验日期 实验报告应写出如下内容: (一)实验目的 (二)实验原理 用文字、化学反应式及计算公式等说明，既要表述正确、条理清楚，又要尽可能的简捷明了。(对于本实验，应画出实验装置图。) (三)主要试剂和仪器 列出本实验中所要使用的主要试剂仪器。 (四)实验步骤 (应简明扼要地写出本实验步骤流程和操作要点。) (五)实验数据及其处理 1.将实验数据及结果列表记录。 2.用lg(αt-α?)对t作图，由图形的形状判断反应级数，并从直线斜率求反应速率常数k并计算反应半衰期t1/2。。 (六)问题讨论 结合物理化学中有关理论对实验中的现象、产生的差错和实验误差等进行讨论和分析，以提高自己分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。 七、思考题 1、实验中，我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度αt是否必须要进行零点校正, 2、为什么配制蔗糖溶液可用托盘天平称量, 3、在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液里去了，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去,为什么 八、实验成绩评定办法 本实验成绩按如下五级进行考核评定。参考标准如下: (一)优秀(很好) 能正确理解实验的目的要求;能独立、顺利而正确地完成各项实验操作;会分析和处理实验中遇到的问题;能掌握所学的各项实验技能;能较好地完成实验报告及其它各项实验作业;有一定创造精神和能力;有良好的实验室工作作风和习惯。 (二)良好(较好) 能理解实验的目的和要求，能认真而正确地完成各项实验操作;能分析和处理实验中遇到的一些问题;能掌握绝大部分所学的实验技能，对难点较大的操作完成有困难;能一般完成实验报告和其它实验作业;有较好的实验习惯和工作作风。 (三)中等(一般) 能基本上理解实验目的要求;能认真努力进行各项实验操作，但技巧较差;能分析和处理实验中一些较容易的问题，掌握实验技能的大部分，有30%掌握得不好;能一般完成各项实验作业和报告;处理问题缺乏条理，工作作风较好;能认真遵守各项规章制度，学习努力。 (四)及格(较差) 只能机械地了解实验内容;能一般按图或按实验步骤"照方抓药"完成实验操作;能完成60%所学的实验技能，有些虽可做但不准确;遇到问题常常缺乏解决的办法，在别人启发下能作些简单处理，但效果不理想;能一般完成实验报告;能认真遵守实验室各项规章制度，工作中有小的习惯性缺点(如工作无计划，处理问题缺乏条理)。 (五)不及格(很差) 实验中只能盲目地"照方抓药"，所学实验技能只掌握不足60%;有些实验虽能做，但效果不好，操作不正确;工作忙乱无条理;一般能遵守实验室规章制度，但常有小的错误;实验报告错误较多，遇到问题解释不清，在教师指导下完成各项实验作业仍有难度;或有些小聪明但不努力，不求上进。 1 - - 穗十二院〔2008〕68号 关于下发医院网站栏目设置以及 栏目责任科室分工的 各部门、科室: 根据医院颁布的《广州市第十二人民医院计算机信息系统》中“医院网站维护管理及信息发布制度”的相关规定，并根据医院的业务内容，对我院网站的栏目重新设置，现将网站栏目及责任科室分工情况通知如下: 一、网站栏目分3-4级栏目设置。一级栏目为总栏目，医院网站的所有内容全部分配到各一级栏目下。一级栏目下设2级栏目，2级栏目是医院网站内容建设的管理，每个2级栏目的内容分配到相关的一级科室负责维护。各科室可根据需要在本科室负责的2级栏目下设置若干个3级栏目，3级栏目的开设由各科室提交到计算机中心负责开设。 二、以下是医院网站栏目设置表及责任科室 一级栏目 二级栏目 三级栏目 栏目名称 责任科室 稿件来源 就医指南 医院概况 院办公室 院办公室 专科介绍 医务科 医务科 专家介绍 门诊开诊一览表 门急诊就医指南 住院就医指南 新闻中心 医院动态 院办公室 各科室 媒体报道 健康教育办公室 健康教育办公室 招投标公告 后勤设备管理科 后勤设备管理科 人才招聘 人事科 人事科 院刊院报 健康教育办公室 健康教育办公室 其他公告 院办公室 各科室 职业卫生 职业卫生资讯 职业卫生管理科 职业卫生各科室 职业卫生机构 职业卫生专家介绍 职业卫生业务指南 化学中毒救援中心 法规与标准 职业卫生知识 职业卫生公告 科研教学 科研项目 科教信息科(科教) 科教信息科(科教) 继续教育 临床教学 科教公告 健康教育 健康教育培训 健康教育办公室 健康教育办公室 健康常识 各科室 医学常识 各科室 医院建设 领导班子 院办公室 院办公室 机构设置 人事科 人事科 医院文化 院办公室 工会 党团建设 院办公室 院办公室 组织架构 工作知识专题 政治学习资料 宣传教育专栏 廉政建设 纪检监察审计室 纪检监察审计室 管理制度 院办公室 院办公室 信息化建设 科教信息科(信息) 科教信息科(信息) 医院公告 院办公室 各科室 科室专栏 院办公室 院办公室 医务科 医务科 护理部 护理部 职业卫生管理科 职业卫生管理科 科教信息科 科教信息科 人事科 人事科 财务科 财务科 后勤设备管理科 后勤设备管理科 纪检监察审计室 纪检监察审计室 内科 内科 外科 外科 职业病科 职业病科 妇产科 妇产科 耳鼻咽喉头颈外科 耳鼻咽喉头颈外科 急诊科 急诊科 麻醉科 麻醉科 预防保健科 预防保健科 门诊部 门诊部 广园分院 广园分院 康复部 康复部 职业健康监护中心 职业健康监护中心 职业卫生检测中心 职业卫生评价检测中心 药剂科 药剂科 检验科 检验科 医学影像科 医学影像科 三、请各科室根据《医院网站维护管理及信息发布制度》填写“广州市第十二人民医院信息发布科室登记表”，并将本科室负责信息发布的人员填写“广州市第十二人民医院信息发布人登记表”，并于12月15日前交医院办公室。 四、科教信息科将对各科室负责人、信息发布人进行专题培训(时间另行通知)。 二??八年十二月十日 主题词:医院 网站 管理 通知 广州市第十二人民医院办公室 2008年12月10日印发