【doc】气相色谱法分析微孔多糖止血颗粒中残存的环氧氯丙烷

【doc】气相色谱法分析微孔多糖止血颗粒中残存的环氧氯丙烷 气相色谱法分析微孔多糖止血颗粒中残存 的环氧氯丙烷 化学工程师 ChemicalEngineer2008年1月 分 析 测 试 文章编号:1002—1124(2008)O1—0028—02 气相色谱法分析微孔多糖止血 颗粒中残存的环氧氯丙烷 张莉,姜晓路,李家忠 (浙江省医疗器械检验所,浙江杭州310009) 摘要:本文阐述了先用溶剂cs:萃取微孔多糖止血颗粒中的残余环氧氯丙烷,再用气相色谱法测定 其含量的方法. 关键词:气相色谱法;环氧氯丙烷;微孔多糖止血颗粒 中圈分类号:0657.7文献标识码:A DeterminationofresidualepihlorohydrininmicroporouspolysaccharidehemospheresbyG C ZHANGLi.JIANGXiao—lu.I^TJia—zhong (ZhejiangInstitutefortheControlofMedical1)nIt"?..Ilangzl;ou310009.131ina) Abstract:Inthispaper,carbonbisuphideisusedasexhd(.[ortoextracttheresidualepihalohyd rinfrommi? croporouspolysaccharidehemospheres,thentheresidualepihalo—hydrinisdetectedwithgaschromatography. Keywords:gaschromatography;epihalohydrin;micmpomuspolysaccharidehemospheres 微孔多糖止血颗粒(MicroporousPolysaccharide Hemospheres简称MPH)源于植物淀粉中提取的微 孔多糖经交叉乳化处理被制成直径大小一致的 面有许多的球形颗粒一微孔多糖止血颗粒.具有 良好生物相容性的可吸收的多聚糖颗粒.不含任 何牛源,猪源或人源的成分,使其无免疫反应,无过 敏反应,因此,大量用于人体的局部止血.MPH主 要成分是可降解的交联马铃薯淀粉.而交联淀粉 合成一般是与具有两个或多个官能团的化学试剂 如环氧氯丙烷交联剂作用,使不同淀粉分子的羟基 联结在一起所得的衍生物.反应终了在MPH中残 存有微量的环氧氯丙烷.环氧氯丙烷有毒性和麻 醉性,其残留会严重影响病者的身体健康.但国内 尚未见有分析MPH中残余环氧氯丙烷的方法报 道.本文阐述了用cs作萃取剂,直接萃取,再用 气相色谱法测定,此方法简单,准确度高. ×0.25mmi.d.);氢火焰离子化检测器(FID). CS2(A.R.);环氧氯丙烷(A.R.含量?99. 5%). 1.2色谱条件 进样口:温度200~C,分流比值3.O:1; 色谱柱:毛细管柱压力12.32psi,流速3.3mL? min,,平均流速49cm?S,; 炉箱:温度120cI=,程序时间6min; 检测器:温度200?. 载气:高纯N(流速18mL?min),H(流速 30mL?min),空气(流速350mL?min). 1-3样品处理… 准确称取若干微孔多糖止血颗粒加入CS定 容,振摇若干次,萃取5min,分层后收集有机相.再 次萃取样品,合并有机相,待色谱分析. 1实验部分2实验结果 1-l仪器与试剂 气相色谱仪(698一Z美国GC6890N);Agilent 6890化学工作站;HP一5弹性石英毛细管柱(30m 11—13 收稿日期:2007— 作者简介:张莉(1979一),女,陕歧山人,主要从事仪器分析及生物 化学领域的研究. 2.1回归方程,相关系数 取5个10mL容量瓶,用cs将环氧氯丙烷标 准使用液稀释成0.098,0.133,0.236,0.354,0. 4261xg?mL,,然后按"1.3"节所述方法处理.以 峰面积A为纵坐标,相应质量浓度C(Ixg?mL) 为横坐标作工作曲线,其回归方程,相关系数,线性 范围为:=1.51139a一0.0300885,r=0.99503. 2008年第】期张莉等:气相色谱法分析微孔多糖止血颗粒中残存的环氧氯丙烷29 2.2回收率及精密度实验 回收率实验:在500mL分液漏斗中加入1.Og 样品和150mL超纯水,加2gNaC1,振摇使其完全溶 解,加50mL二氯甲烷,萃取5min,静置分层,用滤纸 小条擦干分液漏斗管径,将有机层放人浓缩管中, 按此法用二氯甲烷每次10mL萃取2次,并将萃取 液合并于1个浓缩管中.将浓缩管放人旋流浓缩 仪中,控制温度35~C,并通人经活性炭过滤的空气 (压力3,5kPa),浓缩到5mL.加入5.0mLCS,振 荡l0次,放置5min后,进行色谱分析,在环氧氯丙 烷处无峰出现,以证实环氧氯丙烷已被除尽. 取微孔多糖止血颗粒样品分别按高,中,低3 个量准确加入环氧氯丙烷后,按"1.3"节所述方法 处理,结果如表1所示. 表1回收率测定结果 2.3样品分析 用此方法测定杭州协合医疗用品有限公司生 产的微孔多糖止血颗粒不同批次的残余环氧氯丙 烷含量见表2. 表2不同批次的残余环氧氯丙烷含量 批次 含量/?g,1.0未检出未检出1.2 3结论 微孔多糖止血颗粒环氧氯丙烷残留量,目前尚 无一种即简便又满意的方法.本次实验以CS作 萃取剂,直接萃取,再用气相色谱法测定其残留 量,取得了较满意的效果. 参考文献 [1]刘丹凤,蒋文强.[J].山东轻工业学院,1997,11(4):16. [2]刘付芳,孙洁,孙惠莲.[J].色谱,2002,20(4):362. 『3]周维义,范国梁,姜东峰.fJ].色.谱,2004,22(6):650. (上接第27页) (2)读数重复性产生的标准不确定度U2(V). 取25mL容量瓶用纯水l0次定容至标线并称量,得 容量瓶的标准偏差为0.01mL,则: ()::0.0032mL l0 (3)温度变动引起的标准不确定度为(V). 容量瓶容量校准温度为20~C,而实验室的温度在 (204-5)?之间变动.水的体积膨胀系数为2.1× l0.4?,由此求得的产生的体积变化为?0.053mL, 假设温度变化为均匀分布,K=,则U3(V)= 0T.053 :0.031mL,样品消解液定容体积V的标准不 确定度U.(V)为: U.(V)=~/()+()+(V) =0.036mL 2.3合成标准不确定度U(b) : ?(6 U(p)=4.27×0.0476=0.203mg?L 2.4水质中Sb量的检测结果的 取包含因子K=2,得到Sb含量的扩展不确定 度是:U=KU(p)=0.406mg?L 因此,水样中Sb的浓度为(4.27?0.203)mg? L_.. 3结论 由以上的计算可以看出,在测量水中sb的含量 时,测量样品消解液的浓度产生的不确定度是最大 的,因此,我们可以通过改善仪器的最佳使用状态来 减少该项的不确定度,提高检测的准确度. 参考文献 [1]国家质量技术监督局计量司.测量不确定评定与表示指南 [M].北京:中国计量出版社,2000. [2]中国实验室委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北 京:中国计量出版社,2000. [3]CJ3082—1999,水质中锑的测定原子吸收分光光度法[S]. [4]丁文.[J].化学计量分析,2005,14(3). [5]王晓罗,刘风枝.[J].分析试验室,2007,26(5).