工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定
实验一 工业碳酸钙中碳酸钙含量的测定 一、实验目的
1(掌握EDTA溶液的标定。
2(掌握钙量的滴定方法
二、仪器、试剂
仪器:电子天平、容量瓶、烧杯、移液管、称量瓶、酸式滴定管、电炉、表面皿、
量筒
试剂:EDTA溶液、HCl溶液、氨水、NaOH溶液、钙指示指示剂、甲
基红指示剂、CaCO、工业石灰石试样 3
三、实验原理
2+CaCO+HCl?Ca+HO+CO? 232
3+2+2+M(Al、Fe、Mn+L(三乙醇胺遮蔽剂) ?ML
pH,12时,
2+Ca+EDTA?CaY
Caln(酒红色)+Y?CaY+ln(蓝色)
2+n(CaCO)=n(Ca)=n(EDTA) 3
四、实验步骤
1. EDTA溶液的标定:
以CaCO为基准物质标定:用差减法准确称取计算所得质量(约0.5~0.6g)3
的基准CaCO于150mL烧杯中,盖上表面皿,从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5mL(13
,1)HCl溶液,使CaCO全部溶解,加水50mL,定量转移于250 mL容量瓶中,3
2+用水稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取25.00mLCa 标准溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水调节溶液由红变黄即可,再加4mL10%NaOH溶液,使溶液pH达12,14左右,再加少量钙指示剂,立即用 EDTA滴定,当溶液由酒红色转变为紫蓝色即为终点。平行滴定3次,用平均值计算EDTA的准确浓度。
2(试液的制备:
准确称取石灰石试样0.5~0.7g,(精确至0.0002g)放入250ml烧杯中,盖上表面皿,徐徐加入8,10mL1,l HCl溶液,待作用停止后,再用1+1 HCl溶液使其完全溶解,移开表面皿,并用水吹洗表面皿。加水50mL,加入1,2滴甲基红指示剂,用 1,l的氨水中和至溶液刚刚呈黄色,调节pH6.2,煮沸1,2min,必要时可趁热过滤于250mL容量瓶中,用热水洗涤 7,8次。冷却滤液,加水稀释至刻度,摇匀,待用。
3(钙量的滴定:
吸取25mL试液,以25mL水稀释,加三乙醇胺溶液5mL,加4mL10%NaO
H溶液,使溶液pH达12,14左右,摇匀。再加10 m g钙指示剂,继续用劲EDTA
标准溶液滴定至溶液呈蓝色,记录所用EDTA溶液的体积V。
五、实验数据、结果
滴定号码 ? ? ? 记录项目
m(称量瓶+基准),g A
m(称量瓶+基准试样),g B
m(称出的基准),g 0
V,mL ,终 EDTA
V,mL ,始 EDTA
V,mL EDTA
C,mol,L EDTA
平均值C mol,L EDTA
m(称量瓶+试样),g 1
m(称量瓶+剩余试样),g 2
m(称出的试样),g
V,mL ,终 EDTA
V,mL ,始 EDTA
V,mL EDTA
W,% CaCO3
平均值
平等测定结果的极差/%