功能性红曲米(粉)

功能性红曲米(粉) 67 220(20 ICS 分类号:X69 备案号:21441—2007 q日 中华人民 共禾口 国轻工行业 2847——2007QB,T 功能性红曲米(粉) Functional red kojic rice(powder) 2007—05—29发布 2007—12—01实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 Q]B,T 2847—2007 日IJ 吾 本标准的附录A和附录B为规范性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分委会归口。 本标准由中国食品发酵工业研究院、北京联合大学、义乌章舸生物:[程有限公司、武汉佳成生物制 品有限公司、杭州双马生物工程有限公司、东方红航天生物技术有限公司等单位负责起草。本标准主要起草人:张蔚、文镜、丁予章、姚继承、冯建平、谢申猛。 本标准首次发布。 功能性红曲米(粉) 1范围 本标准规定了功能性红曲米(粉)的定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于功能性红曲米(粉)的生产、检验和销售。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB,T 191包装储运图示标志 GB,T4789(2食 GB,T 4789(3品卫生微生物学检验菌落总数测定GB,T 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定 4789(4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验 GB ,T4789(5食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验 GB,T4789(10食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验 GB,T4789(15食品卫生微生物学检验霉菌和酵母计数 GB 4926食品添加剂红曲米GB,T 5009(3食品中水分的测定 5009(1 GB,T 1食品中总砷的测定方法 GB,T 5009(12食品中铅的测定方法 GB,T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 7718预包装食品标签通则 JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检 75号定量包装商品计量监督管理办法 疫总局令第 3定义 下列定义适用于本标准。 3(1 red 功能性红曲米(粉)functional kojic rice(podwer) 以大米为原料，用红曲霉(Monascus ankaNakazawaetSato)发酵生成的含发酵自然产生的莫拉 林K等生物活性物质的红曲。 可 4分类 按形态分为红曲米和红曲粉。 5要求 5(1感官指标 】 2847 2007 QWT J避符合是I的规定。 裹1盛官指标 指 标 坷|I 扛曲粉n曲米 谈儿也t暗紫n也、J五地脆、正砒变(茫明显内 棕虹也下I墙觜n色、无霉变，无明址内咐-U址的 讣蜣 毗町址的杂质 杂斯粉术 断咖 儿色、粉虹、浅粉虹但(仃时佑rl心 乔I昧 儿打红曲米(糟)同彳I的帅^(略带*味 5(2理化指标 戊符合2的规定。 表2理化指标 项 目 描 标 ? 10 水分,(,) 其 ? 0(4 K(Monac'o]ioK)(以她干计,(,)扣呵林 {E—JJJ能r陛l曲粉还fI细度指标(具体目数根据客户的坚柬而定( 5(3卫生指标 应符合表3的规j己。 3 表卫生指标 咂 ? {f} 标 坤t以Asil ? 4(0 钳1,„nl,Plk91 ? 10m (以PhiI)I„mpJkl!) ? 阿落总数，i 5(Xm clu,p_J ? 30人腑前lff,(flPl、i,lOOg) ? 25 硭菌，„cfu,P) 时I ? 25 斗，(个，g) 懈 ? 50 傅求(Ll地干计y(ptJkB) 敛稍衙(指腑道致病I讨及致帆球请】 不应检出 5(4净含量 按围寡质量监督检验检疫总局令筇75 呼执行。 6试验方法 试验巾所用的水，在未特殊注明时均为符合实验室用规格GBfI"6682?级及以卜的蒸馏水 (或太离 r水)(所?试剂(d二未特殊注明时均指分析纯。 8(1盛官指标 取1009样-仙Jl?f纸I((川肉眼脱打Je颇色、椎变颗粒(粉)及Jt杂质:IIj小川切JF红曲水，脱察 Je内 ml:取l(地^:I?样-协代r巾(川异nW其„【味(曲香):取两:颗+41;1111米(或少部分粉未)W卜^ 尖(咬 竹颗粒(竹粉术晶#涧J。i(川，J叫(!当赏喉中仃啦苫味( 28472007Qafr 6(2水分 按GB,T 5009(3的方法测定。 6(3砷 按GB,T5009(1l的方法测定。 6(4铅 按GB,T 5009(12的方法测定。 6(5奠拉可林K含量 按 A的方法测定。 附录 6(6菌藩总数 按GB,T 4789(2的方法测定。 6(7大肠杆菌 按GB,T4789(3 的方法测定。 B(8霉菌、酵母茁 按GB, T4789(15的方法测定。 8(9橘霉素 按附求B的A 法测定。 6(10致病菌 按GBfF4789(4、GBgr4789(5、GB,T47帕(10 的方法测定。 8(11净含量 1070的A法测定。按JJF 7检验规则 7(1组批 ?„天包装}{:J t具仃相同规格、等级质量和批号，并具有同样质量证明书的产品为一一批( 7(2抽样 按表4要求随机抽取样本。用取样器插入每件(袋)If2,1,3处采取样品，每件不少r-1009，样 ^lII毓1;足25啦时可按比倒加取。仃细泄匀，四分法缩分(分别装于两个洁净并干燥的广口瓶中，贴I一 标签(汁叫:产品名称、规格等级、乍产II期，批号、数磺、取样日期、地点和取样人员。一瓶送化验 审检 验: ?瓶封存三个月备用。 表4袋装样品抽样寝 批量范田,莉 抽取样本教,精 抽取单位包装敦,袋 姗 l 20 7(3检验分类 7(3(1出厂检验 7(3(1(1产品出J前，成由生产食业的质量检验部门负责按奉标准规定运批进行检验。检验合格并签 发质吐合格ill[II删的广:l‰,j-可ltl J。 7(3(1(2出J检验项II为感官指标、水分、莫拉可林K、莳落总数、人肠茵群、包装、标签和净含量。 7(3(2型式检验 7 3 2(1型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。 7 3(2 2产品在正常生产情况下，型式检验每季度一次，遇有下列情况之一时，也需进行检验。 ——如原料、配方或工艺有较大改变时; ——更改关键工艺和设备; ——试制新产品或产品长期停产，又恢复生产时; ——出厂检验结果与平常

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有较大差别时; ——国家质量监督部门提出型式检验的要求时。 7 4判定规则 7(4 1 检验结果中如有一项指标不符合标准要求时，应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验， 以复验结果为准。 7 4(2若复验结果中，水分、砷、铅、菌落总数、橘霉素、致病性菌、莫拉可林K(根据客户要求含 量)有一项不合格时，则判该批产品为不合格。 7(4 3若复验结果中，其他指标仍有二二项不合格时，则判该产品为不合格。 8标志、包装、运输、贮存 8 1 包装储运图示标志应符合GB,T 191规定。 8(2产品包装上应有标签并符合GB 的通用要求，此外，还应标明“莫拉可林K”含量。 7718 8(3包装物材料符合食品卫生要求。 8 4产品在存贮运输过程中，严禁与有毒、有害、有腐蚀性及其他污染物混装、混运。8(5在运输过程上应防雨、防潮、防止目光曝晒。装卸时应轻拿轻放，堆放整齐，严禁倾倒重压。 8(6产品应存放在清洁、阴凉、干燥、通风的库房中，有防虫、防鼠设施。 8 7本品在常温下，保质期至少24个月。 4 2847——2007 QB,T 附录A (规范性附录) 功能红曲中莫拉可林K(Monacolin K)含量的测定 (1原理A 将红曲米粉碎，使用75,乙醇超声提取其中的洛伐他汀，离，tb去除不溶残渣，取上清液用反相高 效液相色谱分离出内酯(闭环)及酸式(开环)洛伐他汀，并用紫外检测器在238nm波长下检测。利 用被测组分与标准品的保留时间定性，利用被测组分峰面积与标准品的峰面积之比进行定量。 A 2试剂 A 2(1甲醇:色曾纯。 A 2(2无水乙醇:分析纯。 ^(2 3 磷酸:分析纯。 A 2 4氢氧化钠:分析纯。 A 2 5洛伐他汀标准贮备液 准确称取莫拉可林K或洛伐他汀(内酯)标准品40(0mg，以75,乙醇定 100mL。此溶液浓度为 容400pg,mL。 A lmL752(6洛伐他汀标准工作液 准确量取洛伐他汀标准储备液，以,乙醇定容 10mL。此溶液浓度为4099,mL。 A 3仪器设备 A(3(1高效液相色谱仪。 A 3(2紫外检测器。 A 3 3低速离心机。 A 3(4超纯水系统。 A(3 5超声波清洗器。 A 3(6精密分析天平。 ^4分析步骤 4 (40)4000mg6000mgA 1试样处理 将红曲米粉碎目，粉状并充分混合均匀。准确称取,(试样 50mL容量瓶 子中。加入30mL75,乙醇(体积分数)，摇匀，室温下超声50rain。加75,乙醇至接近刻度，再超声 10min， 之后冷却至室温，用75,乙醇定容至50mL。以3500r,min的旋转速度离，tb 10rain。取上清液经 0(459m 微孔滤膜过滤，滤液待用。 A 4 2定性用酸式(开环)洛伐他汀的制备 2molL100mL50"C,氢氧化钠溶液定容至，在条件下超称取洛伐他汀(内酯)标准品4mg，以O 转化lh，放置到室温后再放置1h。 声4 A 3液相色谱参考条件 4 A 3 1色谱柱:C18柱 250mm×4(6mm。 A(4 3 2柱温:室温20?,25?。 A 4 3 3紫外检测器:238nm检测波长。 A 4 3(4流动相:甲醇:水:磷酸=385:115:0(14(体积分 )。 数 2847 2007 onrr ^(4(3(5流速:I(OmlJrmn( ^(4(3(6进样屉，:ZOpL。 ^(4(4标准曲线制鲁 配制浓度为0(1、l、lO、30、75、150、3001岖,mL洛伐他汀标准溶液。分析时，用洗脱液平衡 分 析枉(壁线稳定后将不同浓度的洛伐他汀标准液进行HPLC分析，测定峰面积，以峰面秘为纵坐 以济伐他汀含最为横坐标作阳(线性关系良好，T在0(999'3以上时，进行后续样品测定。 标( ^(4(5色谱分析 将处理好的样船提取液20riel进样，与标准湃液保留时『IIJ对照定性，用被组分内醇及酸式洛伐他汀 峰 面霉{之和与标准洛伐他汀(内酯)的峰面积之比进行定量。 A(4(6计算 莫拉可林K按公式 A(1计算: x:—,12)(h,+—xcxSO ,×m 式巾: x——试样中莫拉可林K的含量，单位为毫克每克(rag,g): ^(——样品中内醣型洛伐他汀峰面积- ^，——样晶中酸式洛伐他汀?睢面积: f——标准洛伐他汀(内酯)湃液浓度，单位为毫克每毫升(mg,mL): 50——试样定袢体秋(单位为毫升(mL): ^，——标准洛伐他汀(内哺)溶液峥面积; m ,试样称取虽(单位为克(g)。 A(4(7结果表示 检测结粜保霄f小数点后两 位有效数字。 A(5允许差 甲行样测定相对误差 ??5,。 6 2847 2007 Qa,r 附录B (规范性附录) 功能红曲中橘霉 (Cilrinla)的测定方法 素 B(1原理 将J=J!J能红曲原料粉碎，混合均匀。刖95,甲醇提取试样中的橘霉寨，浓缩后上中性吸附树 脂柱初 步I砹附色求等杂质(绛反相高效液桐色计分离。分离出的橘霉素_}fJ荧光检测器以L。-331am(上。i_500rim 波长检测。根据标准(碡在高效液}}I色谱流出曲线上的保留时问和峰面穆:定性、定量。 B(2试剂 B(2(1 时。 B(2(2 乙腑:色浒纯。 B(2(3磷艘:分析 B 2 纯。 4-l-性吸附树 脂。 B(2(5硫俳采标准贮备渡 准确称取„定最的播霉素标准品(SIGMA或FLUCAR)，以甲醇涪解定容，制 'h,g,-,L的贮备液。 成 B(2 6橘罐采标准T作液 准确l哎取0(ImL插蝣柬标准贮备液(B(2(5)(以70,醇定弈100mL。此溶液浓度为0(004pg, mL( 甘f-4"C冰衔保存备J钉。 B(3仪器设备 B(3(1 高设液|1l色谱仪。 B(3(2色阱柱。 B(3(3荧光检测器。 B(3(4 752型分光】匕度计。 B(3(5低速离心 机( B(3(6走[【纯水系统。 B(3(7超，}f波清洗器。 B(3(8精书分析天平( B(3(9 pH B(3(10旋转蒸 计( 发器。 B(3(11真空 泵。 B(3(1 2 tri温水洛锅，温控精度=tO(5?。 B(3(13 Icinx20cm层析柱。 B(4分析步骤 B(4(1试样色价测定 按照GB 4926测定样出色 价。 B(4(2试样前处理 将试样充分混合均匀，准确称取0(19,5(Og(按色价50相二?lg上柱样品最折算取样最)，放 1二50mL弈I矗瓶l}I: ——核称样晴l:10(质睛浓度)比例加入95,I}|醇提取液，混合均匀，超声提取40mhl(工作频 7 QBfI"2847——2007 率40kHz): ——静置澄清，上清液移至圆底烧瓶中; ——往沉淀中按8:1(体积分数)比例加入95,甲醇，超声提取20min，静置澄清后将上清液合 并至圆底烧瓶中。沉淀同前法加入95,甲醇，再超声提取20min; ——转入离心管中，以3500r,rain的旋转速度离心10min，将上清液倒入圆底烧瓶中与前两次提取 液合并; ——将圆底烧瓶中所合并的提取液在室温下20。C,25"C减压浓缩，将全部浓缩液取至5mL刻度管中，读取体积备用; 试 ——取适量中性吸附树脂以95,甲醇洗涤3次，再用蒸馏水洗涤3次，装入lcmx20cm的柱 柱床高度为10cm。用两个柱床体积的蒸馏水清洗平衡后备用; 子， ——取1,5的样品浓缩液(体积不要超过lmL)上柱，以70,甲醇洗脱，收集前20mL洗脱液，混 合均匀后以0(45?m孔径微空滤膜过滤，滤液待进样。 B(4 3液相色谱参考条件 B(4 3(1 XDB 色谱柱:EclipSC C18反相色谱柱，250mmx4(6mm，粒度直径为51xm。 B 4(3 2柱温:28? B(4(3 3荧光检测器:厶。=331nm，2em=500nm。 B(4(3 4流动相:乙腈:水=50:50(以磷酸调pH至2(5) B(4(3(5流速:1(0ml,rnin。 B(4 3 6进样量:20uL。 B(4 4标准曲线制备 配制浓度为O(0002、0(001、o(004、O(04、O(109,mL橘霉素标准溶液，在上述色谱条件下进行测 定， 以峰面积对浓度作标准曲线，线性关系良好，v>0 9995。 B(4(5样液色谱分析 处理好的试样提取液20?L进样，经荧光检测器检测得到色谱图后，外标法以标准橘霉素保留时间 定性，将试样提取液中色谱峰面积与标准样品色谱峰面积比较定量。 B 4(6计算 橘霉素按公式B(1计算: x:— h1xcx—20x5×1000 (B(1)h(X m 式中: x——试样中橘霉素含量，单位为微克每千克(?g,kg): 危 ——试样中橘霉素色谱峰面积: C——标准橘霉素溶液浓度，单位为微克每毫升(,ag,mL) 20——洗脱液体积，单位为毫升(mL); 5——1,5取样倍数; 见——标准橘 霉素色谱峰面积; m——试样称取 (g)。 量，单位为克 检测结果保留小数点后两位有效数字。 平行样测定相对误差B(5允许差 ??10,。 8