氢氧化钠标准溶液的配制与标定

氢氧化钠溶液的配制与标定 NaOH溶液的配制和标定 一、教学要求 1、学会NaOH标准溶液的配制与标定方法; 2、练习台天平的使用，掌握固体强碱的称量方法; 3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)和草酸(H2C2O4??H2O)的性 质及其应用; 4、熟悉电子天平的使用，掌握差减法称取基准物质的操作步骤; 5、学会用基准物质配制标准溶液的方法; 6、学会容量瓶和移液管的正确使用; 7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、台天平的构造及应用; 2、电子天平的称量原理、操作过程及注意事项; 3、容量瓶和移液管的规格、使用; 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤; 5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项; 6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用。 三、基本操作 1、容量瓶的使用 (1)定义: 容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶，主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。 (2)使用前检漏: 加水至标线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将瓶倒立2分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180?，再倒立2分钟，如不漏可使用。(使用中，玻璃塞不应放在桌面上，以免玷污，操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头，当操作结束后随手将瓶盖盖上，也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上)。 (3)洗涤: 一般先用自来水洗，最后用蒸馏水水洗3次备用。 (4)定量稀释溶液: 用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中，加水至距标线约1cm处，等1,2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15,20次以上，使瓶内溶液混合均匀。 (5)溶液的配制: 将准确称量的待溶固体置于小烧杯中，加水溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时，右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中，烧杯中溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，用洗瓶 冲洗玻璃棒和烧杯壁数次，将洗液用如上方法定量转入容量瓶中，定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释，当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，按同一方向轻轻摇转，使溶液初步混合均匀(注意不能倒转)，继续加蒸馏水至距标线约1cm处，等1,2分钟，使附在瓶颈内壁的溶液流下后，再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切，然后盖上瓶塞，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，使瓶振荡，正立后再次倒转进行振荡，如此反复15,20次以上，使瓶内溶液混合均匀。 溶液的转移 容量瓶的拿法 2、移液管的使用 (1)定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 (2)润洗: 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1,2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。 (3)移液: 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1,2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度， 其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。(除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中)。 用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 3、滴定管的使用: (1)定义: 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 (2)类别: 酸式滴定管:(特征―玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管:(特征―橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。 (3)滴定管的准备: a、用前检查:检查是否漏水，旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。 活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法 b、洗涤:要求管壁湿润洁净，不挂水珠。 (4)溶液的装入: a、用待装液润洗2,3次，每次约10mL; b、装液至0.00刻度以上; c、排气泡; d、调节初读数为0.00，或近0的任一刻度，以减小体积误差。 (4)滴定操作: a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋塞，转动。 碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停止时，先松拇指和食指。 b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。 c、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2,3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆周运动，边滴边摇动。 d、注意事项:滴定时，左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快，最后加半滴。 左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作 (5)读数: a、装满或滴定完后，等1,2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5,1分钟。 b、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。 (6)滴定结束: 滴定管内剩余溶液应弃去，洗净滴定管，并用蒸馏水充满，夹在夹上备用。 四、实验原理 NaOH具有强吸湿性也容易吸收空气中的CO2，常含有Na2CO3。因此，NaOH标准溶液只能用间接法配制。为了避免CO2的影响还需配制不含CO32-的NaOH溶液。 配制不含CO32-的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液 浓度为18mol??L-1 。在这种溶液中Na2 CO3几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液用无CO2的馏馆水稀释至所需要的浓度。 当少量Na2CO3存在对测定影响不大时，可称取比需要量稍多的固体NaOH，用少量水迅速洗涤2,3次，以洗去面的Na2CO3，倾去洗涤水，然后配制成所需浓度的溶液。或者称取所需要量的NaOH试剂，用CO2的蒸馏水溶解、配制。 标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。 1、用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)标定 邻苯二甲酸氢钾易得纯品，在空气中不吸水，容易保存，是标定NaOH溶液的较好的基准物质。使用前在100,125?烘2,3h。它与NaOH的反应为: 化学计量点时溶液的pH?9.1可选酚酞作指示剂。 2、用草酸(H2C204??2H20)标定 草酸易得纯品， 稳定性也好。但草酸溶液不够稳定，能自动分解成CO2和CO，光照和催化剂能加速分解，所以制成溶液后应立即滴定。 草酸是二元弱酸(Ka1 5.9×10-2，Ka2 6.4×10-5，用NaOH滴定时，两级H+同时被中和。 H2C204 + 2NaOH Na2C204 + 2H20 化学计量点时溶液pH?8.4，可选酚酞作指示剂。 五、实验步骤 1、进入实验室，将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。 2、计算配制0.1mol??LNaOH 500ml所需固体NaOH的量。思考题1)， 迅速置于100mL烧杯中，用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次，以除去NaOH表面上少量的Na2CO3，加50mL蒸馏水，搅拌全部溶解(思考题2)，移入带橡皮塞的试剂瓶中(思考题3)，加水稀释至500mL，摇匀，贴标签备用。 3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管，然后装入NaOH溶液。 4、本次实验用H2C204??2H20标定。 回顾电子天平的使用及差减法称量的步骤。 准确称取H2C204??2H20 1.3,1.6g置于100mL烧杯中(思考题4)，加30ml蒸馏水小心搅拌使之溶解，然后定量地转移入250mL容量瓶中，定容，摇匀。 用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中(思考题5)，加2,3滴酚酞指示剂(思考题6)，用0.1 mol??L-1NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止(思考题7)。记录NaOH溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。 六、数据处理 草酸质量g 定容体积/mL 移取草酸溶液体积/mL NaOH初读数 NaOH终读数 用去NaOH体积/mL c NaOH /mol??L-1 平均值/mol??L-1 相对平 均偏差 NaOH固体时，注意不要洒在操作台上，如有洒落，应及时处理。 2、NaOH具有强腐蚀性，不要接触到皮肤、衣服等。 3、配制NaOH溶液时，注意蒸馏水的取用量应当大体有数，用量筒取，不能用烧杯。 4、NaOH溶液试剂瓶上标签内容应包括:班级，姓名，名称，浓度，日期等。 八、思考题和测试题 思考题1、称取NaOH固体为什么不能放在纸上称量，而要放在表面皿上称量, 思考题2、NaOH溶液为什么要盛在带有橡皮塞的试剂瓶中, 思考题3、溶解称取的NaOH时，为什么加入水量稍大时的溶解速度要比水量稍少时慢, 思考题4、怎样计算本实验标定NaOH所用H2C204??2H20的称取量, 思考题5、用移液管转移溶液前为什么要用移取液漂洗? 思考题6、用草酸标定NaOH为什么用酚酞作指示剂,能否用甲基橙作指示剂, 思考题7、滴定结束后，溶液放置一段后会褪为无色, 思考题: 思考题1答:NaOH固体具有强腐蚀性，容易腐蚀称量纸。 思考题2答:NaOH溶液能腐蚀玻璃，时间后，玻璃瓶塞打不开。 思考题3答:NaOH固体溶解于水防热，使水温生高，加快溶解速度，若水量太大，温度变化不明显， 故溶解反而慢。 思考题4答:要求使用NaOH溶液的体积在20,30mL，而吸取的H2C204溶液体积为25mL，根据反应计量关系得出H2C204溶液的浓度范围，然后根据定容体积计算出H2C204??2H20的称取量。 思考题5答:保证被吸取溶液的浓度不发生变化。 思考题6答:反应产物为Na2C204，其水溶液呈弱碱性，即滴定终点在弱碱性范围，故选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂，会使滴定结果偏低。 思考题7答:溶液吸收空气中的CO2，使溶液酸度增大，超出酚酞的变色范围，酚酞呈其酸式色。 测试题1、NaOH固体可用天平称量( )。 A. 正确;B. 错误H2C204溶液滴定NaOH溶液，用甲基红作指示剂( )。A. 正确; B. 错误NaOH溶液先倒入小烧杯中，用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中( )。A. 正确;B. 错误 5