9.水果、蔬菜制品铜含量的测定

9.水果、蔬菜制品铜含量的测定 渤海大学学生实验报告 课程名称: 任课教师: 实验室名称: 房间号 验时间: 年 月 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 水果、蔬菜制品铜含量的测定 组别 实验成绩 一、实验目的:1.学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定及基本实验条件的选择; 2.重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法，萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围; 3.学习实验的撰写方法并写出本次实验的论文; 二、实验原理:食品中铜含量的国家中Cu?10mg/kg。 1.化学反应原理 样品中有机物被分解后，用碱溶液中和分解后的酸溶液，在柠檬酸钠-乙二胺四乙酸钠盐存在下，pH5.7-9.2范围试样中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用，生成棕黄色络合物，用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物pH8-9.6范围。 2.铜络合物提取原理 用三氯甲烷或四氯化碳萃取铜络合物，二乙基二硫代氨基甲酸铜易溶于水，在有机溶剂中的溶解度却相当低，当用三氯甲烷或四氯化碳作溶剂时，它在有机相的分配比: PH=4时，分配比D=有机相总浓度/水相总浓度=99%以上 为了示萃取的完全程度，亦可用萃取率(E)表示 E=(溶质A在有机相中的含量/溶质A的总量)*100% 萃取率(E)与分配比(D)的关系为:E=(D/(D+V水/V有))*100% V水:水相的体积 V有:有机相的体积 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页) 若在统一体系中有两种溶质A和B，他们的分配比为DA,DB,,则分离系数(β)为:β = DA / DB 它表明了两种物质的分离效率。 3.仪器工作原理 物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱。用下式表示: T=I/I,lgI/I=KbC A=KbC OO 在435nm处测定四氯化碳或三氯甲烷提取液中同络合物的颜色强度。 三、仪器与试剂:1.仪器:紫外可见分光光度计 调温电炉1000W 电热恒温干燥箱 高温电炉 电子天平 短颈分液漏斗500ml 开氏瓶500ml 铁架台 铁夹 铁圈 石棉网 烧杯 比色皿 吸量管 瓷坩埚或瓷蒸发皿 无灰滤纸 2.试剂:三氯甲烷或四氯化碳，无碳酸 无水甲醇 氨水 柠檬酸钠-己二胺四乙酸钠盐溶 铜试剂 白里酚蓝指示剂 盐酸 过氧化氢 5%乙酸镁溶液四、实验步骤:1.试样有机物分解 (1)灰化法:取水果15-20g，切碎后放入洗净的坩埚中，加1.5ml氯化铝溶液或乙酸镁溶液，用玻璃棒搅匀，取小块滤纸将玻璃棒擦净放入样品皿，然后用带孔将试样完全盖好。 ?将试样干燥与灰化:将蒸发皿置于沸水浴上，或105-120?电热干燥箱内，蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉上，低温炭化，试样停止冒烟全部变黑即可; ?灰化:将试样转入马弗炉内，升高温度至596?灼烧三个小时，取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有碳粒，加少许水湿润，加硝酸数滴，放电炉上蒸发至干，从新放入马弗炉中，直至灰化完全; ?待测液制备:冷却后，加少许水湿润试样，加1.0ml盐酸或硫酸，再加10ml水，放进烘箱10min，使灰分溶解，然后转移到100ml容量瓶中，定容，待测。 (2)湿分解法:在干燥恒中的25ml小烧杯中称样品15-20g，把试样放入凯氏瓶中，加10ml混酸(硝酸+高氯酸)，然后将其放到电炉上低温消解，待剧烈反应后煮沸并溶液呈现棕色，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟停止加热，冷却，加5-6滴过氧化氢，继续煮酸，完成后将试样转移至分液漏斗内，洗液也转移至漏斗内; (3)铜络合物的形成与提取:分解液冷却后，用30-40ml水稀释，转移至分液漏斗，用20mlEDTA溶液，5ml氨水，2滴白里酚蓝指示剂和足量的氨水溶液使颜色由黄 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页) 变蓝，加2ml二乙基二硫代氨基甲酸钠，准确加入10ml三氯甲烷或四氯化碳振摇5min, 振摇5min，静止分层; (4)测定:吸取0、1、2、3、4、5ml铜标准溶液，分别含0、10、20、30、40、50ug铜，同样按试样的方法处理，并与试样同步进行，分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。 五、注意事项:1.往凯氏瓶中加入样品时，尽量不要沾到瓶壁上，以防止加热时不好消化。 2.加入混酸的时候要小心，避免滴到手上。 3.湿法时一定要注意凯氏瓶，需要小火，一直观察防止烧糊或者不冒烟了。 4.干法时混酸不要加太多，水也不要加入太多。 六、数据记录与处理: 湿法:吸光度=-0.0143 浓度=2.6178ug/ml 干法: 吸光度=0.0621 浓度=6.0905ug/ml 回归曲线: 本次实验完成的较好，其相关系数为0.999，比较准确，但是实验时也有少量误差，原因是配置一系列的标准铜溶液时由于六组溶液是由三组同学共同配置因此其浓度梯度不够均匀，并且摇晃分液漏斗时可能其力度不够导致溶液混合不够好，影响测试结果。 教师评语: 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页) 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页)