八蔗糖水解反应速率常数的测定

八蔗糖水解反应速率常数的测定 物 理 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 蔗糖水解反应速率常数的测定 学 院: 化学学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号: 指 导 教 师: 日 期: 一、 实验目的 1、了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。 2、测定蔗糖水解反的速率常数和半衰期。 3、了解旋光仪的基本原理，并掌握旋光仪正确的操作技术。 二、实验原理 dc1、反应速率,只与某反应温度的一次方成正比的反应成为一级反应。其dt 速率方程通式为: dc,=Kc (1) 1dt CO积分式为: ln=K t (2) 1C 式中C为反应物的初始浓度，C为t时刻反应物的浓度，为反应的速率常数。 0 当C=C/2时，对应的可用表示1/2表示，成为反应的半衰期，即反应物浓度0 掉一半所用的时间。即: ln2 反应的半衰期= =0.693/ k (3) t1/2k 由式子可以看出，一级反应的半衰期与反应物的初始浓度无关。即: lnc = ln c- K t (4) o1 2、蔗糖水解反应的计量方程式为: CHO+HO ==== CHO+ CH,O12221126126 6126 蔗糖 葡萄糖 果糖 +蔗糖水解速率极慢，在酸性介质中反应速率大大加快，故HO为催化剂。反3 应中，HO是大量的，反应前后与溶质浓度相比，看成它的浓度不变，故蔗糖水2 解反应可看做一级反应。 蔗糖及其水解产物均为旋光性物质，蔗糖是右旋的，但水解后的混合物葡萄糖和果糖则为左旋，这是因为左旋的果糖比右旋的葡萄糖旋光度稍大的缘故。因此，当蔗糖开始水解后，随着时间增长，溶液的右旋光度渐小，逐渐变为左旋，即随着蔗糖浓度减小，溶渡的旋光度在改变。因此，借助反应系统旋光度的测定，可以测定蔗糖水解的速率。 ,当其它条件不变时，旋光度与浓度 c成正比，即: ,=Kc (K为比例常数) 202020,,,已知，比旋光度[蔗糖]=+66.6?，[蔗糖]=+52.2?,[ 果糖] =-91.9?， DDD所以，当蔗糖水解反应进行时，右旋角度不断减小，当反应终了时，系统经过零度变为左旋。蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性，旋光度与浓度成正比，且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(有加和性)。 ,3、设蔗糖尚未转化，体系最初的旋光度为:=Kc反00 体系最终的旋光度:=Kc,生?0 式中K、K分别为反应物和生成物的比例常数。当蔗糖反应时间为t时，蔗糖反生 的浓度为c，旋光度为。则 =Kc+K(c0-c) (5) ,,反生tt 综合可得关系式: c=(-)/(K、K) =K(-) (6) ,,,,反生00?0? c=(-)/(K、K) =K(-) (7) ,,,,反生t?t? a-a0?把(6)、(7)两式代入(2)中，则 =kt ln1a-at? 若用ln(α-α)对t作图，可得一直线，由直线的斜率可求速率常数k，根据(3)t?1可求得反应的半衰期。 三、实验仪器与试剂 1、仪器:自动旋光仪1台;停表1块;恒温槽1套;移液管(25ml)1支;磨口锥形瓶(100ml)1个;容量瓶(50ml)1个;烧杯(100 ml);台秤;洗耳球。 -12、药品:蔗糖(AR);盐酸(3mol.L，AR)。 四、实验装置图 五、实验步骤 一、旋光仪零点的校正 1、了解和熟悉旋光仪的构造和使用方法。 2、调整恒温槽至25?恒温，然后将旋光管外套接上恒温水。 3、用蒸馏水洗净旋光管各部分零件，将一端的盖子旋聚，向管内注满蒸馏水，取玻璃片沿管口轻轻推入盖好，再旋紧套盖，勿使其漏水或有气泡。(小心操作，以防用力过猛，压碎玻璃片)用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片，并放入旋光仪中。打开旋光仪电源开关，读数3次后取出旋光管，倒出蒸馏水。 二、测定 1、配制蔗糖溶液:称取蔗糖10g，溶于蒸馏水中，用50ml容量瓶配制成溶液。 2、旋光度的测定:50ml蔗糖溶液置于干净的锥形瓶中，用50ml移液管将-13mol.LHCI溶液分别注入到蔗糖溶液中。当HCI溶液加入一半时，开动停表作为反应的起始时间。全HCI溶液加入后混合均匀，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后将此混合液注满旋光管，盖好玻璃片，旋紧套盖。擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中。测量时间t时溶液的旋光度，5min，10 min，15 ,t min，20 min，30 min，40 min，50 min，60 min各测一次。 3、α的测定。 ? 将步骤3中的混合液保留好，48小时后重新恒温，观测其旋光度，此值即为 。或将剩余混合液，置于60?水浴中温热60分钟，加速水解反应进行，然,? 后冷却至实验温度。按上述操作测其旋光度，即认为是。 ,? 六、数据与处理 -1实验温度 28.6? HCl 3mol.L 零点 0.90 -4.30 (校准值) ,? 6-1、蔗糖水解的旋光度读数记录 -1反应时间/min - ln(-) k/min ,,,,,tt?t?15 9.25 13.55 2.606 10 7.20 11.50 2.442 15 5.80 10.10 2.312 20 3.15 7.45 2.008 0.04436 25 1.70 6.00 1.792 30 0.60 4.90 1.589 40 -1.50 2.80 1.030 50 -2.45 1.85 0.615 60 -3.55 0.75 0.288 以ln(αt,α?)对t作图，如下图: 根据上图，可知直线的斜率为-0.04436，又- k=-0.04436。 1-1即k=0.04436 min 1 ln2蔗糖水解反应的半衰期:= =0.693/ k =15.62min t1/2k 七、注意事项 1、在放置炫光管上的玻璃片时，将玻璃盖片沿管口轻轻推上盖好，再旋紧套盖，不要使其漏水或产生气泡。 2、测到30分钟后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，以延长钠光灯寿命。但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯，使光源稳定。 3、实验结束时，应立即将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光箱的腐蚀。 八、结果与讨论 1、本实验需要精确测量α的绝对值，则需要对仪器零点进行校正，因为仪器本身有一系统误差;蒸馏水本身没有旋光性，故可用来校正仪器零点。 2、此反应对蔗糖为一级反应，利用实验数据求k时不需要知道蔗糖的初始浓度。所以配溶液时可用粗天平称量。若蔗糖中的不纯物对反应本身无影影响，则对实验结果也无影响。 3、在读数时，不能以三分视野消失且较亮的位置读数，因为人的视觉在暗视野下对明暗均匀与不均匀比较敏感，调节亮度相等的位置更为准确。若采用视场明亮的三分视野，则不易辨明三个视场的消失。