【doc】荣舒康胶囊的质量标准研究

【doc】荣舒康胶囊的质量研究 荣舒康胶囊的质量标准研究 26TheJournalofPharmaceuticalPracticeVo1.141996No.1 946 [2]Fran*G.药用多糖妁应用现状和展望.国外疆学(蔚学 分册),1990;17(6);328 1983?18(3):203 1-93方积年.多糖摔的结构分析.国外疆学(葑学分册) 19B1;4{227 L3jGoroChihara,JunjlHamuro?YukikoYMaeda,e1cL103莩橱社,l揠翼伸-什襄蹄多 稽柏研究-牙学, CamcerResearch30,2778,Novetobet19701983;18(6)|439 [妇章美华.肯培根.药用真菌中生物活性多糖研究进 展.[11]T0gnmiM'e1a1.chem.pbamBull1982,30,1134 中草药1992;23(2):95[1z]NaohitoOhno,1waoSuzukiandToshiroYadoma. [5]刘春兰.张翼仲,等.人参皋中承溶性多糖的研究.药che?-Pha哪 Bul1.264,Vol34(1986) 学学掇.1988t23(11);863[13]白日曩,张翼仲,等.碱撮承藩栽安培小皮伞多糖的研 [6]方积年,等.竹黄多糖的研究.生物化学与生物物理学究?与的分离纯化及结构分 析.真菌.199089 报.1980?12(4)I366(2)I163 ET]黄弄,等.黄甍多糖的研究.葑学学掇.1982?17(3)t[14]方积年.CNMR蠢糖结构 分析的应用.国外药学(抗 2o0菌素分册),1982?2t109 E8]樊嫠曾.等.玉足海参酸性多糖的研究.药学学 掇,[15]Brdtmm-erE.eta1.CNMRspe~oscopy,1978,247 1b,. 荣舒康胶囊的质量标准研究 6'I李医明洪永福峰郭学敏朱玉军 ,———jj译药学院上海200433) ^f 要采用薄层层析法对荣舒康腔囊中苏术,川芎,赤芍,丹参等成分进行定性鉴别,薄 层扫描法测定 其中原儿茶酸的吉量. 关键词荣舒康胶囊}薄层鉴别;薄层色谱扫描法 荣舒康胶囊是治疗颅脑损伤后遗症的医 院{6I剂,由苏木,丹参等11昧中药组成.具有 活血化瘀,开窍通络之效.为了控制本品质量 提高疗效,采用TLC法对苏木,川芎,赤芍, 丹参等进行定性鉴别并用薄层扫描法测定该 品中有效成分原儿茶酸的含量,为该制荆建 立一个较完善的质量控制标准 一 ,实验部分 (一)仪器与药品 日本岛津CS一930型薄层扫描仪,青岛 海洋化工厂生产硅胶G,硅胶GF,美国 DRUMMOND厂定量毛细吸管.荣舒康胶 囊由长海医院翻剂室生产,对照药材市售,质 量均符合中旨药典90版规定.阿魏酸:本院 药分教研室提供}丹参素;上海医科大学药学 系植化教研室提供;原儿茶酸:南通{6I药厂提 供;丹参酮1:上海医药工业研究院提供.所 用试剂均为分析纯. (二)定性鉴别 1苏未的鉴别 取荣舒康粉末4g,加适量水溶解,加乙 醇调至含醇量7O,温浸1h,不时振摇,取上 清液,挥尽乙醇,用乙酸乙酯20ml萃取2次, 合并萃取液,加无水硫酸钠脱水,过滤后,滤 液浓缩至lml,作为试液.另取苏术粉末1g, 加甲醇适量授泡lh,过滤,滤液浓缩至lml, 作为对照品溶液.展开剂:氯仿一甲醇(51). 显色荆:取出放置或烘烤,可见紫红斑点. 2J?芎的鉴别 供试液制法同上.取川芎细粉2g,加适 量水煎煮2次,水煎液按同样制成每 lml中含药材2g的对照液.展开剂;石油醚一 氯仿一甲醇(103;2).在UV254nm下观察 荧光…. 药学实践杂志1996年第l4卷第l期27 3赤芍的鉴别 取样品粉末2g,加95乙醇20ml,温浸 2h,取上清液,浓缩至lml,作为供试液.另取 赤芍细粉lg,加95乙醇20ml振摇提取 10mln.过滤,滤液浓缩至Iml,制成赤芍对照 液.展开剂:氯仿一甲醇一乙酸乙酯一冰乙酸(20 t12t3:0.I).显色剂:5香草醛硫酸溶 液. 4丹参水溶性成分的鉴刷 取样品10g,加水40ml溶解,过滤,滤液 加盐酸0.1ml,回流3h,放冷,用乙酸乙酯提 取20mlX4次,合并萃取液,燕干.残渣加甲 醇lml溶解.作为供试液. 另取丹参细粉2g,加适量水煎煮2次, 水煎液按同样方法制成每lml中含药材2g 的对照液.展开剂:氯仿一丙酮一甲酸(8t1t 1)下层.显色剂:I三氯化铁一1铁氟化钾 (I:1)混合溶液. 5丹参脂溶性成分的鉴别 取样品log,加水50ml溶解,过滤.滤液 用乙醚提取30mlX2次,合并萃取液,燕千, 残渣加乙醇lml溶解.作为供试液.另取丹 参粉末2g,加乙醚5ml,振摇1b,过滤,滤液 蒸干,残渣加乙醇Iml溶解.作对照液.展开 荆:苯一乙酸乙酯(19tI).显色剂:1三氯化 铁一1铁氟化钾(1:1)混合溶液. 6标准对照液的制备 取丹参紊,原儿茶酸,阿魏酸和丹参酮 I对照品,加甲醇制成每Iml中含lmg的 溶液,作为标准对照液. 层析及结果 取自制硅胶G板,照薄层色谱法(中国 药典1990年版一部附录57页)试验分别点 以供试液和相应对照液2于同一薄层版 上,按各自层析条件展开10cm,显色观察结 果见图. (--)原儿茶酸的含量测定 1.测定条件的选择 层析条件:采用硅胶GF薄层板,其他 l样品供试灌 2苏木对照灌 l样品供试饿 zJilR对照灌 3A-阿奠t 2丹参对囊灌 3A一厦几蓉袋 B一丹参素 l样品供试童 2毒苟时囊饿 l样品供试饿 2丹参对黑饿 3A-丹参一IA 条件均同丹参水溶性成分定性鉴别项下.采 用UV254nm定位,扫描条件.原儿茶酸h= 260nm,一320mm.线性参数Sx=3,狭缝 I.2XI.2ram,背景校正AZS—NO. 2.精密度及稳定性 在同一薄屡板上,分剐点标准对照液相 同量6个点,依法展层后扫描测定,CV一 2.96.且在3h内稳定. 3.标准曲线 精密称取原儿茶酸II.0mg,用甲酵溶 解,定容至10ml.精确吸取上述准液I,2,3. 4,5F1分别点样,展开,待溶剂挥千后,在 28TheJournalofPharmaceuticalPracticeVo1.141996No.1 253.7rim紫外分析仪下定位,然后用反射法 锯齿型扫描.得回归方程如下 r=l1970.496+25467.266X,r=0.996 4.样品测定 精密称取荣舒康细粉lOg:(分三批样品, 批号分别为940928,941205,950324,每批测 两次)加水40ml溶解,滤过,滤液加盐酸调 至pH=2,回流3h,放冷,用乙酸乙酯提取 30mlX4次,合并萃取液并蒸干.加入乙醇溶 解,定容至10ml作为试液.精密吸取供试液 和标准液各3依法点于同一薄层板,展层 后扫描测定.计算结果见: 5.加样回收率试验 以加样回收法测定回收率为96.9l, CV=0.41(n=4). 二,讨论 (--)本文采用薄层扫描法测定原儿茶酸 的含量,本法操作简便,灵敏度高,对控制本 品的内在质量有实用价值原儿茶酸为丹参 中主要成分,有明显活血化瘀作用.本文测定 其含量范围在54~64ug/g之间. (二)文献报道,丹参中丹参素,原儿茶 醛和原儿茶酸展开定位后,进行扫描,丹参素 随放置时间延长,积分值基本不变,而原儿茶 醛,原儿茶酸积分值逐渐降低.故本文测定原 儿茶酸含量范围可能偏低. 参考文献 r】]抒锝等.中成药199113(7):10 [胡僚任主编.丹参——生物学厦其应用科学出版社 甲硝唑致严重龟头溃烂1例 刘安祥 (解放军第289医院侯马043014) 患者张某某,男,32岁,因患牙周炎在门 诊治疗.应用甲硝唑(武汉制药厂,批号 941107)0.4g/次,牙周宁120mg/次,tid,po. 首次服用约1h自感口唇麻木.全身不适,随 继龟头发痒,水肿,8h后龟头出现馈烂,疼痛 难忍立即停用上述两药,并用抗过敏药治 疗.口服息斯敏lOmg,1次/d;局部用1: 5000高锰酸钾溶液洗涤,2次/d.2d后效果 不佳改用塞庚啶4rag,强的松10mg,维生 素C200mg,麦迪霉素0.4,tid,poi并同时用 1:10000呋喃西林液湿敷,3次/d.3d后痒 痛症状消失,局部溃烂明显好转,停用口服 药,改为局部用药,1wk后龟头皮肤脱屑痊 愈.为探明上述症状为何药所致,在严密观察 下,先服用牙周宁40rag/次,观察4h未发现 任何不适}第二天又服用甲硝唑0.1g,大约 45rain患者自感口唇发麻,全身不适,即用抗 过敏药,3h后症状消失.以后又继续服用牙 周宁120rag,tid,未出现任何不适感,故证实 过敏症状为甲硝唑所致 甲硝唑除用于抗滴虫和抗阿米巴原虫 外,目前广泛地应用于抗厌氧菌感染.不良反 应主要是食欲不振,恶心呕吐等胃肠道反应. 少数有腹泻,偶见头痛,失眠,皮疹,白细胞减 少,排尿困难,肢体麻木及感觉异常等,但在 常规用药下,尤其是首次使用,发生严重龟头 溃烂反应实属少见,应引起临床重视.