丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别

丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别 丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别 2011年6月上第3卷第16期 June2011Vo1.3No.16 中国中医药咨讯 JournalofChinaTraditionalChineseMedieineInformation?275? 丹芍活血胶囊的薄层色谱鉴别 王孟良赵佳丽于慧娜 (新乡市食品药品检验所,河南新乡,453000) 【摘要】目的探讨丹芍活血胶囊中丹参,赤芍,牡丹皮,人参的薄层色谱鉴别方法.方法丹参,牡丹皮鉴别以石油醚,一 醋酸乙酯为展开剂,赤芍以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸为展开剂,人参以氯仿一甲醇一水IO~C以下放置12小时的下层溶 液为展开剂进行展开.结果各色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照品溶液无干扰.结论该鉴别方法专属性强,快速,简便,重现 性好,可作为丹芍活血胶囊的质量控制. 【关键词】丹芍活血胶囊;丹参;赤芍;牡丹皮;人参;薄层色谱法 丹芍活血胶囊由丹参,赤芍,牡丹皮,红花,人参,黄芪, 山药,白术(炒),天花粉,葛根等中药制成,具有健脾补肾, 活血化瘀的功效.临床用于治疗糖尿病久气虚血瘀等症.笔 者对处方中丹参等药材的薄层色谱鉴别进行了研究,报道 如下. 1仪器与试药 丹参酮?A对照品(批号:744—8701),丹皮酚对照品 (批号:0708—9003),芍药苷对照品(批号:0736—200118), 人参皂苷Rgl对照品(批号:0703—200118)均由中国药品 生物制品检定所检所提供;薄层板:以0.5%羧甲基纤维素 钠为黏合剂的硅胶G(青岛海洋化工厂)薄层板自制规格 10×lOom;紫外仪();样品及阴性对照样品均由本市 红旗医院提供;所用试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1丹参取本品内容物15g,加乙醚25ml,置具塞瓶中, 超声处理20分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯lml使 溶解,作为供试品溶液.取丹参酮?A加醋酸乙酯制成每 lml含2mg的溶液作为对照品溶液.缺丹参阴性对照样品 溶液同供试品溶液制备方法.照薄层色谱法(中国药典 2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各l0 uI,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 层板上,以石油醚(60—90oC)一醋酸乙酯(4:1)为展开剂, 展开,取出,凉干.供试品色谱中,在与丹参酮?A对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照样品溶液无 干扰.见图一 2.2牡丹皮供试品溶液同2.1丹参项下.取丹皮酚对 照品,加醋酸乙酯制成每lml含5mg的溶液作为对照品溶 液.缺牡丹皮阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法.照 薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各10ul,分别点于同 一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油 醚(60,9O?)一醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,凉 干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色 清晰.供试品色谱中,在与丹皮酚对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点,阴性对照样品溶液无干扰.见图二 2.3赤芍取本品内容物5g,加乙醇20ml,超声处理20 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml溶解,作为供试液. 另取芍药苷对照品,加乙醇制成每lml含2mg的溶液,作 为对照品溶液.缺赤芍阴性对照样品溶液同供试品溶液制 备方法.照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各4ul,分别 点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色 清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相 同的蓝紫色斑点.阴性对照样品溶液无干扰.见图三 2.4人参取本品内容物5g,加水饱和的正丁醇40ml,超 声处理2O分钟,滤过,滤液加氨试液40ITll,摇匀,放置分层 后,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试 品溶液.取人参皂甙Rgl对照品,加甲醇制成每lml含2mg 的溶液,作为对照品溶液.缺人参阴性对照样品溶液同供试 品溶液制备方法.照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各 3ul,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上,以氯仿一甲醇一水(65:35:10)10"C以下放置12小时 的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙 醇溶液,在105?加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm1 下检视.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应 显相同颜色荧光斑点.见图四 ?一l一图一 3讨论 3.1丹参和牡丹皮均为处方中的主药,取样量是根据处方 量和和制备量计算而得.结果表明此方法有良好的重现性 和专属性,且快速简便,可用于对本制剂中丹参和牡丹皮的 质量控制. 3.2人参在处方中为贵细药材,通过检测样品中的人参成 分人参皂苷Rgl,来鉴别处方中的人参.实验中曾以人参皂 苷Rbl,人参皂苷Re,人参皂苷Rgl三个对照品作为对照, 按正文中的方法进行试验,结果阴性对照样品色谱中,在与 人参皂苷Rbl,人参皂苷Re对照品色谱相应位置上,也显 相同颜色的荧光斑点,对鉴别人参有干扰,人参皂苷Rgl对 照品色谱相应位置上则无干扰.结果表明此方法有良好的 重现性和专属性,可用于对本制剂中人参的质量控制.