HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质 ,, , , , ,年 第 , 中国药 事 , , ,卷 第 ,,期 药 品 检 验 ?药 品 质 量 ,,, ,法 测 定 复 方硫 酸双 肼 屈 嗪 片 的 有 关 物 质 江苏省泰州药品检验所，泰州 ,,,)吴 琚 ， 蔡 鹏 ( ,,, 摘要 : , , ,, , ,,, — , , , 目的 建 立 ,, ,法 测 定 复 方 硫 酸 双 肼 屈 嗪 片的 有 关物 质 。 方 法 采 用 ,,,, ;,, , , , , ,, 烷 磺 酸 钠 溶 液 ( , 磷 酸调 节 , 至 , , ( ,:, )柱 ，流 动相 为 乙腈, ( , ,?，。庚 用 ,, ,, , () , , ，流 速 为 ( ,， ? , , ,,, , ,, ，检 测 波长 , , ,。结 果 主峰 与各 降解 产物峰 的分 离良好 ，方法 的精 密度 良好 。结 论 本 方 法 简便 、准 确 、灵敏 度 高 ，可用 于复 方硫 酸双肼 屈嗪 片的有 关物 质 的检 查 。 关键 词 : ， 复方 硫 酸双肼 屈嗪 片 ;,, ,;有 关物质 , , , ;,, ,中 图分类 号 :, , ( , , 文献 标识 码 :, , ,, , , , ),,, ,, 文 章编 号 :, , —, , ( , , , —, ,, ,, , , , , , , , , , , , , ,, , , , , , , , , , , , ,, , , ,,, , ,,,, ,, , , , ,, ,, ,, , , , , ; ,, , ,, , , , , ,, , ,, , ,, , ,, , , , ,, , ,,, , , , , , , , , ,, ,, , , , ; ，,,, , , , , , , ,,, , ( ,, , ， ,,, ,, ,,, , ,, ,, ,, ,, ,,, , , ,, ,, , ,, , , , , ) , ,,, ,, , ,: , ; , ,, , , , , ,,, , , , , ,, , , , ,,, , ,, ; , , ,, , , , , , , ,, , , ,, , , , , , , , , , , , ,, , , , ,, , , ,, , , ,,, , , , ,, , , ,, , , ,, , , ,,, ,,,, , ,, , , ,，,( , , ,, ,,, , ,, ,, , ,, ,, , ,, ,,，, ; , , , ,,, ,,,— ,, ,;, , ,, ,, , ,,, , , , , , ,,,,,一 ,, ,?，。 , ,, , , , , , , , ,, ,, , , , , ,, ; ,,,;, , , , , ,, , ,, ; , , ,, ,( , , , , , ,, ,, , ,, , , , , , ,( ,, , , ( , , ,, ,, , , , , , ,; , , , , , , , , , , ;, , , , ,)( , : , , , , ,, , , ,, ( , ， ? , , , ; , , , , ,, ,); , , , , , , , , , , , , , , ; , , , ,, , , ,, , , , ,, ,, ,, ,, , ,, , , , , , ,, , ,,, , , , , , , , , ,, , , , , , ,, , , , ( ,, , , ,, , , , , ,, , , ,, ,, ; , ,, , , , ,, , , ,, , , , , , ,, , , , , , ,, , ; , , , ; , , , , , ,, , ,,, , , ,, ,, , ,;, , , ,, , ,, , , , , , , , (,,, , ,, ,, , , , ,, ,, ;,, ,, , ,, , ,, (,, , ,, , , , ,, , , ,，, ; , , , , , ,, ( ， ; , ,, ,, ,, ; , , , , , ,,,,, , , , , ,, , , , ,, , , , ,, , , , ,; , , , , , ,, , , , , , , ,, , , , ,, ,, , , ,, , , , , ,, ,, , ,,,, ,,,, , , , , , (,, , ,, ,, , , , , , , , , , , ,, ,, , , , , ,, , , ,, , , , , , , ,, , , ,,, ,,,,: ,,,,, , ,, ,, , ,, ,, , ,, , ,;,,,,; , , , , , ,; , 复 方 硫 酸 双 肼 屈 嗪 片 ( , , , , ,, , ,, , , ,,, ,— , , ,, , , ) 国药 品 生 物 制 品 检 定 所 ，批 号 :, , , —, , , ;,, ,, , , ,,)俗 称 常 药 降 压 片 ，是 常 州 , , ,, ,, , , , ,,, 批 , 复 方硫 酸双 肼屈 嗪 片 ，辅 料 为厂 家 提 供 ;乙腈 制药 厂 独 家 生 产 的 一 种 降 压 复 方 制 剂 ，也 是 我 所 为色 谱纯 ，其 他试 剂均 为 纯 。 , ,年 评 价性 抽验 重点 品种 。《,, , ,年 中国药典 》分 析 , , , 方 法 与 结 果 二部 收 载 的硫 酸 双肼 屈 嗪原料 及 氢氯 噻嗪原 料 和片 ( , , 色谱 条件 一, , 一剂 均 设 有 有 关 物 质 检 查 ，而 现 行 标 准 ,, , , , , , ; , , , — , , , ,, 色 谱 柱 : ,,, , , , , ,, , 柱 ( ( ,, , , )一, , 一, , , , 〔 没 有 对 有关 物 质 进 行 控 制 。本 , ,,，, ( , ,) ,,×, , , , ,, ;流 动 相 : 乙 腈一( , ,? ,文建 立 ,, ,测 定 复 方 硫 酸 双 肼 屈 嗪 片 有 关 物 质 用 , , () , 庚烷磺 酸 钠溶 液 ( , 磷 酸调 节 , 至 , , 的方 法 ，可 为完 善质量 标 准 ，加强 药 品质量 控制 提 , , , ), ( ,, ?,, ， 柱 温 : , ? ， ( ,: , 〔 ; 流 速 , , ,, , 供参 考 。 ,, 进 ,, 检测 波 长 :, , ,;, 样 量 :, , ,。理 论 板 数 :, 仪器 与试 药 , , 以硫 酸双 肼屈 嗪色谱 峰计 ) ,, ( (。 ;分离 度 :, , ,,,,, , ,, , ,高 效 液 相 色 谱 仪 ，,,,,, , ,, , , ( , , 供 试 品溶 液与对 照 溶液 的制 备 美二 极管 阵列 检 测器 ( 国 ,,,, 司) ,, 公 。 取 供试 品 ,,片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，混 匀 ，精 硫酸 双肼 屈 嗪对 照 品 (中国药 品生 物制 品检 定 约 , ) 密称取 适 量 ( 相 当 于 硫 酸 双 肼 屈 嗪 , ,, 置 所 ，批号 :, , , —, , , ;氢 氯噻 嗪对 照 品 ( , , ,, , , ) 中 , ,，量 水 , ) , , 瓶 中 ，加 乙腈 一 ( :, 适 量 ，超 声 , ,, , , , ;, ,,, “ :, ,。 ,,作 者 简 介 :吴 瑶 ，本 科 ，主 管 药 师 ;主 要 从 事 药 物 分 析 ;,,:, , ,, , , , , 一, , , “ ;, ,,中 国药 事 , , 年 第 ,,卷 第 ,,期 ,, , , , ,使, ,, 溶解 ( ,, , 功率 :, , ，频 率 :, ,,, ，放 ) 取硫 酸双肼 屈嗪 和氢氯 噻嗪贮备 液各 , ,,， 水 ,:,冷 ，用 乙腈一 ( )稀 释 至刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ( ,， 各加饱 和 氢氧 化 钠 溶 液 , , , ，室 温 放 置 , ，依 , ,, ( , , ? , ) , , , , , ,,。 ，取 上 清 液 ， 即 得 供 试 品 溶 、 , 。 法 测 定 。 结 果 见 , 图 , , ,，，置 , , 量 瓶 液 ;精 密 量 取 供 试 品 溶 液 , , ,， (( , , , 氧 化 破 坏 试 验 ,: )稀 释 至 刻度 ，摇 匀 ，作 为 中 ，加 乙腈 水 ( , 取硫 酸 双 肼 屈 嗪 和 氢 氯 噻 嗪 贮 备 液 各 , ,,， 对照 溶 液 。 , ,,, ( ,，，室 温 放 置 , ，依 法 测 各加 , 双 氧 水 , , , (, , 方 法专 属性 考察 定 。结果 见表 , ,, 、图 , 。, , , 辅料 干扰 试验 (( (( , , , 加 热 破 坏 试 验 ,, 取 辅 料 ，按 处 方 比 例 制 成 空 白样 品 ，照 “ ( ” 取 硫 酸 双 肼 屈 嗪 和 氢 氯 噻 嗪贮 备 液 各 , ,,，项下 的方 法 ，取适 量 ，制 成空 白样 品溶液 ，注入液 , , 于 , ?加热 , ，依法测 定 。结果 见表 , ,, 、图 , 。相色 谱仪 测定 ，见 图 ,。 (( , , , 光 破 坏 试 验 ,, 取硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪贮备液各 , ，于室 , , , ，, ， , ， , , 温 日光照射 , ，依法测定 。结果见表 , , 、图 , 。 ,, ，, 图 , 辅 料 干 扰 试 色谱 图 按 表 , 破坏性试验结果 ( 面积归一化法计验 ,, 算 ) ((, , , 酸 破 坏 试 验 , 精 密称取 硫 酸双肼 屈 嗪对 照 品 , ,,和 氢 氯 噻 , ，分 别置 ,个 , ,,量瓶 ，加 乙腈一嗪对 照 品 , ,, , ,: )溶 解 并稀 释至 刻度 ，作 为硫 酸双肼 屈 嗪 水 ( ,和氢 氯 噻嗪 的贮 备液 。取硫 酸 双肼 屈嗪 和氢 氯噻 嗪 贮备 液 各 , ( , 放 置 ,,，各 加 浓 盐 酸 , , ,, ，依 法 测定 。结果 见 ，，室 温 表 , ,, 、图 , 。 ((, , , 碱 破 坏 试 验 , , , ,, ,, , , ,, , , , , ,, , , , .