流动注射分析法测定硫酸亚铁片的含量

流动注射分析法测定硫酸亚铁片的含量 药典1995年版进行,每个样品平行做32份(4种 方法各做8份,其中1份为空白),取续滤液或离 心后的上清液测定其吸收度.结果见1. 表l不同方涪的胰聋白酶活力翻定结果(–7) Tab1ltc~ltsde蛔?theat.tm~for hwitlhd峨删m-0ds 结果表明:A,B,C3种方法测得的酶括力无 显着差异(P>0.05),D法测得的结果偏低,与 A,B,C3种方法测得的酶活力均有显着性差异 (P<0.05),且D法的RSD大于以上3种方法. 3讨论 3.1三号垂熔漏斗滤孔小(15一加),滤速慢, 洗涤繁,多次使用后滤孔易渗漏,造成测定结果不 稳定,又因吸附能力大,使测定结果偏低,所以不 宜采用.. 3.2随机取经定性和定量滤纸过滤的5%三氯醋 酸溶液各lO份,以未过滤的5%三氯醋酸溶液为 空白,在275nm波长处测定吸收值均不超过0.o4. 因此认为采用滤纸过滤是可行的.测得结果BSD 小.从经济角度考虑,选用定性滤纸比定量滤纸经 济实用. 参考文献 1Oi,P(中国药典).1995.vd?(二部):758 2D出血咖P口dbyMhP~blJcHealth.PR 0a(卫生部药品标准).vd?(=部)No6(第六册):新 (奉文于2000年9月4日售改回) 流动注射分析法测定 硫酸亚铁片的含量 金华市药品检验所浙江321000 颜晓吴韶铭 硫酸亚铁片是一种抗贫血药,中国药典中其含 量测定采用氧化一还原滴定法.本文利用re2和 邻菲啉反应生成的络合物在510tml处有最大吸 收,建立了用流动注射分析(FIA)测定硫酸亚铁 片中硫酸亚铁的含量.方法快速,简便,准确. 1仪器与试药 仪器:UV一260紫外可见分光光度计(日本岛 津);I2—1010型八通道蠕动泵,I2—1020型多功 能自动采样阀,I2—1020附件(沈阳肇发自动分 析研究所).试药:硫酸亚铁片(规格为每片30O IIlg,桂林制药厂);邻菲咿啉(浙江温州东升化工 试剂厂),硫酸亚铁铵(湖州化工试剂厂),无水乙 酸钠(上海化工试剂厂),盐酸羟胺(广东汕头化 工厂),盐酸(巨Sgi,~剂厂),以上所用试剂均为分 析纯. 2系统条件 以水为载液,流速为4.5mL?rain一,1.5%邻 菲啉和1mol?LI1乙酸钠反应,溶液流速为3.6 mL?rnin_.,波长为510一.待基线稳定后进 样,采样体积为5o,采样频率为120s?h_.,反 应管道长度为80cm.每样进6次,记录峰高,取 平均值,根据标准曲线回归方程计算含量. 3贮备液的制备 精密称取硫酸亚铁铵对照品适量(约相当于 re2100rag),置1000mL量瓶中,加入盐酸羟胺1 g和盐酸溶液(1—2)20mL,加入适量的水振摇 使铁铵对照 品约35nlg,按”6”项程序进行,测样品5批,平 均回收率为99.6%,RSD为0.9%(/1.:5). 8小结 邻菲呼啉溶液放置久了易变色,所以应该临用 前配制.贮备液中的易被空气氧化,加入盐 酸羟胺使其增加稳定性.用乙酸钠溶液作为缓冲 液,能使络合反应在稳定的pH条件下进行. 参考文棘 1GhP(中国药典).1995.Vol?(二部):901 2LIJie(李洁).LINr,e(韩杰),SHIJ咖(石娟).FIADeten~一 nation0f定液由于有机溶 剂的挥发吸收值不稳定.本文根据马来酸氯苯那敏 在碱性溶液中游离,在酸性溶液中成盐的性质,将 咳特灵胶囊的内容物溶于0.03mol?L的NaOH溶 液中,用二氯乙烷【J萃取,再将二氯乙烷层用盐酸 溶液提取,取酸层用紫外分光光度法于(264?1) —l3_的波长处直接测定含量,按Ei为217[计算 即得.方法简便,结果准确. 1仪器与试药 TU一1221可见紫外分光光度计. 盐酸(AR),氢氧化钠(AR),马来酸氯苯那 敏对照品(中国药品生物制品检定所),小叶榕浸 膏(符合部颁标准),咳特灵胶囊(市售品,批号 990317,990112,971121). 标准贮备液:精密称取105?干燥至恒重的马 来酸氯苯那敏对照品0.05g,置50mL容量瓶中, 加水至刻度,摇匀,备用. 盐酸溶液:稀盐酸1mL加水稀释至100mL. 2标准曲线的制备 精密量取标准贮备液0.2,0.4,1.0,2.0,3.0, 4.0mL,分别置100mL量瓶中,用盐酸溶液稀释 至刻度,摇匀,照分光光度法于264t’ntl的波长处 测定吸收度,得标准曲线回归方程为: =0.02128C+1.353×10—3r=0.9999 表明在2.0—40.0mg?mL的浓度范围内线性关系 良好. 3溶剂萃取回收率 精密量取标准贮备液2.0mL,置分液漏斗中, 加0.03real?LNaOH溶液30mL,用二氯乙烷 (25,25,加,20mL)提取4次,合并二氯乙烷提 取液置分液漏斗中,用盐酸溶液(30,25,加,加 mL)提取4次,将盐酸提取液置100mL量瓶中, 加盐酸溶液至刻度,摇匀,照分光光度法,在264 m处测定吸收度,代入回归方程,计算,得平均 回收率为99.4%,RSD为1.0%(n=5). 4干扰试验 取小叶榕干浸膏0.52g,按”3”项下依法操 作,结果测得吸收度几乎为零. 5加样回收率试验 精密称取已知含量的咳特灵胶囊内容物粉末适 量(约相当于马来酸氯苯那敏0.8mg)5份,再精 密加入标准贮备液2mL,按”3项下依法操作, 平均回收率为99.2%,RSD为1.0%,n:5. 6含量测定 取本品20粒,精密称定内容物,研细,精密称 取适量(约相当于马来酸氯苯那敏2mg),加0.03 mol?LNaOH溶液30mL振摇使溶解,照…3’项