【doc】薄层色谱法测定银杏口服液中芍药甙的含量

【doc】薄层色谱法测定银杏口服液中芍药甙的含量 薄层色谱法测定银杏口服液中芍药甙的含 量 CHINAJOURNALOFMEDICINEHYGIENEDECEMBER2004VOL1NO.4 出病原菌培养的重要性. 5参考文献 [1]高元勋,刘俊刚,徐照珉,等三种不同方法取样培养诊 断呼吸道感染的对比研究.中国实用内科杂志,1998 18(10):595,598 薄层色谱法测定银杏口服液中芍药甙的含量 湖北中医学院(430064)王文芳夏青松 DeterminationofPaeoniflorininGinkgoOralLiquidbyTLC WANGWenfangXIAQingsong HubeiCollegeofTraditionalChineseMedicine,China 摘要目的测定银杏口服液中芍药甙的含量,建立银杏口服液的含量测定方法.方法结果测定了 三批银杏口服液中芍药甙的含量,建立了该制剂中芍药甙的含量测定方法.结论方法简便,准确,灵敏,重 现性好,专属性强,可作为该制荆的质量控制标准. 关键词薄层扫描法银杏口服液芍药甙含量测定 中图分类号:R927.2文献标识码:A 银杏口服液是由银杏叶,当归,黄芪,丹参,白芍,五味 子,白术等十四味中药的提取物组成,具有预防老年性痴 呆症的作用.本文参考有关文献…,采用薄层扫描法对 该制剂中的芍药甙进行了含量测定方法的研究,通过方法 学的考察和三批样品的含量测定,建立了本品中该成分的 含量测定方法.现报告如下. I实验材料 I.I仪器与试药cs一9000双波长薄层扫描仪(日本岛 津公司),定量毛细管(日本岛津公司),薄层自动铺板器 (重庆南岸新力实验电器厂),硅胶G(青岛海洋化工厂), 超声波清洗器(上海超声波仪器厂),芍药甙(中国药品生 物制品检定所),供含量测定用,所用试剂均为分析纯. I.2样品来源及处理所用药材均自武汉市药材公 司,经鉴定均为药典正品.样品由本课题组研制. 2实验方法 2.I样品溶液的制备 2.I.I供试品溶液的制备取口服液10ml,用饱和正丁 醇(10ml,10ml,5m1)分次萃取,合并萃取液,水浴蒸干,用 无水乙醇定容至10hal,作为样品液. 2.1.2芍药甙标准品溶液的制备精密称取干燥至恒重 的芍药甙对照品4.28mg用无水乙醇稀释定容至2ml. 2.1.3白芍对照药材溶液的制备取白芍药材粉末约2g 精密称定,按样品溶液的制备方法制成10ml白芍药材对 照液. 2.1.4缺白芍空白对照液的制备按处方比例称取除白 芍外的其它各药材,按样品的制备工艺及样品溶液的制备 方法,制得缺白芍空白对照液. 2.2薄层扫描条件的选择薄层板:硅胶GF254--CMC— Na板105?活化30min备用;展开剂:氯仿一甲醇(3:1); 斑点观察:置紫外灯下(:254nm)检识定位. 扫描参数的确定将层析后的芍药甙斑点于薄层扫 描仪上进行光谱扫描,选定入S:254nm;线性参数Sx:3 2.3样品的含量测定 2.3.1空白干扰实验按含量测定条件,对点样层析后 的供试品,芍药甙及缺白芍空白液的各斑点分别在XR: 225nm,Xs:400nm进行扫描,画出吸收曲线,结果明,缺 白芍空白液在与芍药甙对应位置上无明显吸收峰,基本为 一 平线,而芍药甙,供试品在相应位置上有明显的吸收峰, 这表明本测定无明显干扰. 2.3.2线性关系考察准确吸取对照品溶液1.0,2.0,3. 0,4.0,5.0ul点于同一硅胶G薄层板上,按选定的色谱条 件,展开,取出晾干,置紫外灯下检识定位,扫描测定,以点 样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,结 果表明,白芍在2.18,10.90ug范围内,点样量与峰面积积 分值呈良好的线性关系,对所得数据进行处理得回归方程 -作者简介:王文芳(1966一),女,主管技师,主要从事基础化学的实验教学与研究工 作. ? 8? 中华医药卫生杂志2004年12月第1卷第4期 Y=12697.38X一4357.63,相关系数r=0.9994. 2.3.3精密度实验准确吸取芍药甙对照品溶液3ul,在 同一薄层板上点5个相同量的点,依法测定各斑点的峰面 积积分值并计算精密度.结果峰面积积分值RSD=0. 97%. 2.3.4稳定性实验对层析后的芍药甙对照品和供试品 斑点进行稳定性考察,测定峰面积积分值,每隔20min测 定1次,连续测定6次,结果表明对照品和供试品斑点在 测定时间100min内斑点稳定,峰面积积分值基本不变. 2.3.5重现性实验取同一批样品6份,每份10ml,精密 量取,依法测定各样品中芍药甙的含量,结果6次测得的 平均值,变异系数RSD=1.97%,表明重现性良好. 2.3.6加样回收率实验精取口服液10ml5份,分别精 密加入芍药甙对照品约4mg,然后按照供试品溶液的制备 方法制备回收实验液,各取5ul点于同一薄层板上,依法展 开,扫描,测定各实验液中芍药甙的含量,并计算回收率, 结果5次测定的平均回收率为97.36%,变异系数为1. 89%. 2.3.7样品的含量测定精密吸取三批供试品溶液各 5ul及芍药甙对照品溶液2ul,4ul,点于同一薄层板上,依法 展开,扫描,按外标两点法计算样品中芍药甙的含量,结果 见附表. 附表含量测定结果 3小结 3.1测量三批口服液中芍药甙的含量分别为0.946mg/ rIll,0.972mg/ml,0.916mg/ml,平均含量为0.934mg/ml,变 异系数为1.57%. 3.2本文采用薄层色谱扫描法测定样品中芍药甙的含 量,方法简便,重现性好,灵敏度高,适用于测定白芍及其 制剂中芍药甙的含量. 4参考文献 [1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典.一部 [S].北京:化学工业出版社,2000,78—79 [2]孙文基,谢世昌主编.天然药物成分定量分析.北京:中 国医药科技出版社,2002,338—344 皮瓣在修复,重建中的应用 湖南省血吸虫病防治所附属湘岳ooo世薹羹跃喜 ApplicationofSkinFlapinRepairandReconstraction ZHANGQiangLIWeihanZHANGYueyunLUShikuiLUODaguangZHANGYah XiangyueHospitalAffiliatedtoAnti—sc,n?o,StationofHunanProvince.China 摘要目的探讨皮瓣在修复,重建中的作用.方法自1987年1月起,我们应用各种皮 瓣对79例病 人,83个部位不同创面进行修复,重建手术治疗.结果创面I期愈合,术后功能基本 恢复,色泽均匀,质地柔 软,无色素沉着.但有些皮瓣术后显得臃肿.结论应用皮瓣进行修复,重建手术治疗 可以取得良好的效果. 关键词皮瓣修复重建 中图分类号:R62文献标识码:A 自1987年1月起,我们将各种皮瓣在修复,重建中应 用,取得了最大限度地保护,修复组织结构和功能恢复的 良好效果.报道如下. 1临床资料 1.1一般资料本组79例病人,男26例,女8例.年龄 最小3岁,最大58岁,平均年龄32.38?5.42岁.创面共 83个部位,其中头部6个,颈部4个,肩部2个,腋部5个, 腹壁5个,腹股沟3个,腕部9个,手背5个,手掌3个,手 指11个,臀部4个,膝部2个,胫前3个,足踝部3个.足跟 部16个,小趾外侧6个. 电接触性损伤和?.烧伤创面共35个,均有骨,肌腱, 关节囊,血管和神经外露.创面最大的8cm×6cm,最小的 - 9-