冬凌草胶囊含量测定的研究

冬凌草胶囊含量测定的研究 冬凌草胶囊含量测定的研究 数理医药学杂志2010年第23卷第6期 文章编号:1004—4337(2010)06—0687—02中图分类号:R927.2文献标识码:A 冬凌草胶囊含量测定的研究 郑圣华张红霞夏鸿林袁郭红 (湖北省医药学校武汉430064) ? 药学研究? 摘要:参照部颁O3册(WS-B-0527—91),按照药品注册管理办法,将冬凌草片剂改为冬凌草胶囊,按中药注册分类9进行 申报.结合所申报剂型的特点,进行了含量测定方法研究. 关键词:消旋卡多曲;分散片;正交设计 doi:10.3969/J.issn.1004-4337.2010.06.027 为了有效地控制冬凌草胶囊的质量,本研究参考有关的 文献资料,对主药中的冬凌草甲素进行了含量测定的研究, 并进行了系统性实验和方法学考察. 1仪器与试剂 仪器:高效液相色谱仪(LG1OATVP);试剂:甲醇为色谱 纯;对照品:冬凌草甲素(来源:自制). 2色谱条件: 色谱柱:Cls5m4.6×250mm(柱号:E1616123);流动相: 甲醇:水(5O:50)为流动相(本实验通过对甲醇一水,甲醇一水一冰 醋酸,甲醇一水一磷酸,甲醇一0.2mol/L磷酸氢二钠,甲醇一乙腈一 0.04磷酸溶液,乙腈一水等不同比例的流动相进行实验,发现 甲醇一水比例为5O:50的系统分离效果较好,故选择本系统为 流动相.理论板数按冬凌草甲素峰计算不得低于6000,且冬凌 草甲素与相邻峰的分离度大于2.O);柱温:室温;波长:238nm; 流速:1.Oml/min;检测波长:选用238nlTl为检测波长. 3样品溶液的制备和测定方法 3.1对照品溶液的制备 精密称取在60?减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适 量,加甲醇制成每lml含35越冬凌草甲素的对照品溶液,即得. 3.2供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品2O粒,精密称定,研细,混匀,取 0.75g,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相超声溶解,放冷, 加流动相稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45ttm)滤过,取续 StudyonPrescriptionCompositionofPearlDroppingPills YangXianjiong,etal (GuiyangMedicalColledge,Guiyang550004) AbstractObjective:ResearchonprescriptioncompositionforPearlDroppingPills,screeningofnew ChinesemedicineasaneffectivecomponentofthePearlDroppingPillscompatibility,layingthefoundation forthedevelopmentofnewdrugs.Methods:Inoralmucosaoftheulcerhealingefficacytestsfortheevalua— tion,torthogonalexperimentaldesignmethodtocarryoutaprescriptionanditsratioofresearch,through theinteractionoforthogonalanalysisofvarianceandtoexplorethevariousingredientsusedintheprepara— tionandtherelationshipbetweenprimaryandsecondary.Results:Pharmacodynamicsfromtheexperimentto seeInulacappaverysignificantimpact(P<20.01),Licoricesignificantimpact(P<0.05),BorneolandPearl isnotsignificantlyaffected.BorneolandPearlsignificantinteraction(P<0.05),accordingtothesizeofvery poorratioforthebestInulacappa,Licorice,PearlandaratioofBorneol100:2O:2:1.Conclusion:Four-drug combinationcansignificantlyreducetheglacialaceticacid—inducedratoralmucosaulcerhealingtime.onthe sidetoareasonablegroupforthedevelopmentoftraditionalChinesemedicinetoprovideane wtrainof thought. Keywordspearldroppingpills;oralmucosaulcer;interaction;compositeprescription 收稿日期:2010—02—22 *武汉马应龙药业集团股份有限公司 ? 687? Journa1ofMathematicalMedicineV01.23No.62010 滤液,即得. 3.3测定方法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20l,注入液 相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得. 3.4线性范围的考察 精密称取在6O~C减压干燥2小时的冬凌草甲素对照品适 量,加甲醇制成每lml含冬凌草甲素0.1785mg的对照品溶 液,作为储备液,摇匀.分别精密量取该溶液0.5ml,lml,2ml, 4ml,5ml置10ml量瓶中,用甲醇依次稀释成系列对照品溶 液.照上述色谱条件分别进样2ol,记录色谱峰面积分别是: 2105837;4192602;8527430;16703062;21687346.将峰面积A 对相应的浓度C进行回归处理得标准曲线A=240928.7C一 108189,r一0.9996,结果表明:冬凌草甲素在8.925, 89.25Fg/ml浓度范围内,其峰面积与相应的浓度呈良好的线 性关系. 3.5精密度试验 取上述对照品溶液(每lml含35.7Oug冬凌草甲素),照 上述高效液相色谱法重复测定5次,结果见表1. 3.6样品溶液的稳定性试验 按含测定方法,取同一批冬凌草胶囊样品(批号: 20060810),每隔一定时间测定其中冬凌草甲素的含量,表明 被测溶液在8小时内稳定.结果见表2. 表1同一样品连续5次测定峰面积结果 表2同一样品在8小时内测定结果{mg/g) 3, . 试 ….…一一……4样品检验结果按含测定方法 ,取同一批冬凌草胶囊样品(批号:…………. 20060810),进行多次测定,测得峰面积并计算其中冬凌草甲根据上述色谱条件对 10批小试样品的三批中试样品进 素的含量,结果见表3.行含量测定,结果见表5. 表3同一样品重现性测定结果(mg/g) 3.8阴性样品干扰的考察 按供试品样品的制备方法,取缺冬凌草的样品,照处方制 备阴性对照品溶液,按含量测定方法测定,结果表明阴性对照 品无干扰,含量测定方法可行. 3.9加样回收实验 在已测含量的冬凌草胶囊样品(批号:20060810)中,加入 精密称定的对照品,再按上述高效液相色谱法测定其中的冬 凌草甲素的含量,并计算其回收率,结果见表4. 表4样品加样回收实验结果 RSD (nag(nag(mg.)))() ? 688? 表5三批中试样品含量测定结果 5讨论 冬凌草胶囊为本公司新药品种,其今量测定方法未见报 道,根据处方和工艺研究,按照药品标准草案[2进行了系统的 含量测定方法研究. 根据文献[3],对流动相进行了实验,结果甲醇:水为5O:5O 分离效果较好. 通过加样回收,精密度,稳定性,重现性实验,表明系统是 可行的,方法是可靠的. 参考文献 1中国药典2005年版一部,附录VID. 2《药品注册管理办法》(试行). 3鲁彦毫,等.HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量.中国药 事,2001,15(1):47~48.