磷酸川芎嗪

磷酸川芎嗪 _磷酸川芎嗪 Linsuan Chuanxiongqin Ligustrazine Phosphate 书页号：2005年版二部-868 [增订] 【鉴别】（3）取本品及磷酸川芎嗪对照品各约10mg，加温水1ml轻轻振摇使溶解，以五氧 化二磷为干燥剂，60?减压干燥（附录VIII L），取残渣照红外分光光度法（附录VI C）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 [修订] 【检查】有关物质“加水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3:2)为流动相；检测波长为295nm。理论板数按磷酸川芎嗪峰计算应不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测 灵敏度，使主峰高达到仪满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂 质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积。” “加水制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(3:2)为流动相；检测波长为295nm。 2mg12mg100ml2ml 20μl 4.0理论板数按磷酸川芎嗪峰计算应不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰高达到记录仪满量程的20％。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积。” 残留溶剂 取供试品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜2ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液。精密称取乙醇和丙酮各适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中含乙醇和丙酮各0.5mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。 照残留溶剂测定法（附录? P）测定，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液（或极性相近的 固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温：程序升温，50?维持5分钟，以每分钟50?升温至190?，维持5分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250?；进样口温度为200?。顶空进样，顶空瓶平衡温度为75?，平衡时间为20分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分离度均应符合要求。分别取供试品溶液与对照品 溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。