二阶导数光谱法测定七厘散中血竭的含量

二阶导数光谱法测定七厘散中血竭的含量 6北方药学2011年第8卷第7期 二阶导数光谱法测定七厘散中血竭的含量 席琳图雅布和巴特(内蒙古民族大学蒙医药学院通辽028000) 摘要:目的:用二阶导数光谱法测定七厘散中血竭的含量.方法:采用二阶导数光谱 法,峰一峰法量取264—262nm附近峰谷间极 距P来测定七厘散中血竭的含量.结果:血竭线性范围0.024-0.072mg/ml,r=0.9999, 平均回收率101.2%,CV为4.7%.结论:以 此法控制七厘散的内在质量,不经分离提纯,即可消除其他药的干扰. 关键词:七厘散血竭二阶导数光谱 中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1672—8351(2011)07—0006—02 DeterminationofthecontentofResinaDraconisinQiliPowderbysecondorderderivativespectrophotometrymethod XinlintuyaBuhebate(CollegeofMongolianMedicineandPharmacy,InnerMongoliaUniversityfortheNationalities,Tongliao 028000China) Abstract:Objective:ToestablishasecondorderderivativespeetrophotometrymethodfordeterminationofthecontentofResinaDra— conisinQiliPowder.Methods:Thesecondorderderivativespeetrophotometrymethodwasperformedatthewavelengthof264— 262nm.Result:ResinaDraeonisshowedag0odlinearrelationshipwithinarangeofO.024— 0.072mg/ml,r=0.9999.Theaveragere- coveD,ratewas101.2%.CV=4.7.Conclusion:ThemethodfordeterminationofthecontentofResinaDraconisinQiliPowderissire- pieandaccurate.Themethodcouldeliminatetheinterferencefromothermedicinalherbs,SOthecompoundherbsdon'tneedtobe purified. Keys:QiliPowderResinaDraconisSecondorderderivativespectrophotometD"meth od 七厘散系以蒙药血竭为主药(占54.5%),配以乳香,没药, 儿茶,红花,麝香,朱砂等制成,具有化瘀消肿,止痛止血的功 能.本方法采用二阶导数光谱消除七厘散中其他组分的干扰, 不经分离直接测定血竭含量的方法.该法操作简单,快速,灵 敏,准确,重现性好. 1仪器与材料 岛津Uv一240型分光光度仪,游标卡尺(O一150mm)(天津 量具厂产). 红花,儿茶,朱砂,麝香,冰片均符合《中国药典>>2mo版规 定,乳香,没药,血竭(一级,二级)均符合进口药材. 2各种药材的紫外吸收光谱测定 取血竭(一级品)30.0mg及以上各药材(研细过6号筛)相 当于血竭的处方量,精密称定,分别置于50ml量瓶中,加乙醇 (95%)至刻度,摇匀即成供试液.置lcm石英吸收池中,以同 批做空白,在200~350nm波长,狭缝lnm,吸收度的范围:0, 0.7A,波长标尺放大20nm/m条件下测得血竭,儿茶在260, 300nm内均有吸收,而且在270+lnm处,儿茶吸收很大,干扰 严重,其他药虽吸收小,但均有干扰,因而不能用紫外分光光 度法测定七厘散中血竭的含量. 3血竭,七厘散和空白对照品的二阶导数光谱的测定 取血竭30.0mg,七厘散54.0mg空白对照品(除血竭外其 他均按处方量配制)24.0mg,均精密称定.同上法配制成供试 液,微分波长差:2mm,标尺(波长):10nm/cm;吸收度范围:? O.2A其余同紫外吸收光谱.结果可见七厘散与血竭的二阶导 数光谱在264267nm有相应的吸收峰和吸收谷,而空白对照 液在此波长范围与零线重合,不影响血竭的测定,所以可采用 峰,峰法量取264—262nm附近峰谷间极距P,来测定七厘散中 血竭的含量. 4标准曲线的绘制 取血竭(一级品)30.0mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙 醇适量,浸泡10分钟后,用力振摇20分钟,使充分溶解,加乙 醇至刻度,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 2,3,4,5,6ml,分别置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,按二 阶导数光谱测定条件以同批乙醇为空白,绘制二阶导数光谱 曲线,以浓度C为横坐标,以极距P值为纵坐标. 表1血竭(一级品)标准曲线 5回收实验 取空白对照品相当于血竭30.Omg处方对应量,精密称 定,同标准曲线法制成供试液,测定二阶导数光谱,结果见表 2. 表2回收率的测定 l23456 血竭加入量(mg) 群药加入量(mS) 总量值(样品量)(mg) 极距P值(era) 百分含量(%) 回收率(%) 平均含量56.0%,平均回收率101.2%,CV为4.7%. 6号为二级血竭的平行实验(5次加入量的平均值)测得 为平均量. 6结果与讨论 6.1本实验用紫外分光光谱法测定血竭不能排除儿茶的干扰, 而改用二阶导数光谱法则可排除儿茶的干扰. 为?姗撕舛 ?弘nm % 船渤斟叭 ?n北铋 耵埘啪 北方药学2011年第8卷第7期7 反相高效液相色谱法测定米格列醇片的有关物质 伍良涌邱娟(广东省广州市药品检验所F-~'J'l510160) 摘要:目的:建立一种简便,准确的方法(RP—HPLC法)测定米格列醇片的有关物质. 方法:采用反相高效液相色谱法,用自身对 照法计算米格列醇片有关物质的量.用 AstecCYCLOBONDI2000(250mmx4.6ram,5txm)色谱柱,以0.115%磷酸二氢钠 (NaH2PO4.H20)溶液一乙腈(20:80)为流动相,于波长为205nm处.结果:米格列 醇与其杂质完全分离,有关物质的线性回归 方程为:A=5.22x103C+2.52x103,r=0.9999(n=5);方法的最低检出限为3.836ng.结论: 实验证明该法简便快捷,能准确地测定样品 的有关物质. 关键词:反相高效液相色谱法米格列醇片有关物质 中图分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1672—8351(2011)07—0007—02 Determinationoftherelatedsubstanoesof/VIiglitolTabletsbyI一耶LC WULiang-yongQiujuan(GuangzhouInstituteforDrugControl,Guangzhou,Guangdong5 10160) Abstract:0b;eetive:Toestablishamoresimple,nicetymethod(RP, HPLC)todeterminetherelatedsubstancesofMiglitolTablets. Methods:AstecCYCIJ0BONDI2000columnwasused.withaeetonitrile一 0.1l5%sodiumdihydrogenphosphatemonohydrateas mobilephase:theflowratewas1_0mL/minandthedetectionwavelengthwas205nm.Therel atedsubstanceswasquantifiedbyself— calibratedmethod.RestlJIs:ThepeaksofMiglitolanditsimpuritieswerecompletelyseparat ed:theregressionequationforrelated substancesofMitolwasA=5.22x10C+2.52x100,r=0.9999(n=5);Thedetectionlimitwas3. 836ng.Conclusions:Thismethodiscon— venient.quickandreproducibleforthequantitativedeterminationofMiglitolintherelatedsu bstances. Keywords:RP—HPLCMiitoITabletsRelatedsubstances 米格列醇(Miglito1)化学名为[2R,3R,4R,5s]一1一(2一羟乙 基)-2一(羟甲基)一3,4,5一三羟基哌啶三醇,是拜耳公司在 1997年度上市的新型抗糖尿病药物.它是从杆菌肉汤培养基 中发现的一种新型肠道A一葡萄苷酶抑制剂,是l一脱氧野尻霉 脱氧野尻霉素类型『】1.该药 素的母体修饰产物,属于N一取代一1— 通过抑制小肠内葡萄糖苷酶,延缓葡萄糖从吸收的复合碳 水化合物中释放,从而减弱餐后血糖水平的增高翻.米格列醇 的原料和制剂质量标准尚未被世界主要药典如USP,EP,BP 等收载,且国内文献口卅对米格列醇及其片剂的检测方法报道 不多.本文采用高效液相色谱法,能准确,快捷地测定米格列 醇片的有关物质,而且该方法专属性强,灵敏度高,准确度和 重复性好,方法简便,为该制剂的检测方法提供了参考. 1仪器和试药 1.1仪器 电子天平(梅特勒MT一5,XS105DualRange),离心机 (LO4—2A),高效液相色谱仪(Waters1525,岛津LC一1OAT,LC一 10ATVP). 1.2试药 米格列醇片(某制药厂提供,批号:9001481,9001480, 9001479,规格50rag),磷酸二氢钠(分析纯,广州化学试剂 厂),乙腈(色谱纯,MERCK). 2方法与试验 2.1色谱条件 色谱柱:AsteeCYCLOBONDI2000(250mmx4.6mm,5m); 流动相:O.115%磷酸二氢钠(NaH2P04"H20)溶液一乙腈(20:80); 流速:1.0ml/min;进样量:201xL;检测波长:205nm.上述色谱条 件下空白辅料,供试品溶液和自身对照溶液色谱图见图1,图 2和图3. 图1空白辅料色谱图 6.2二阶导数法测定只需简单溶解过滤,不用特殊分离处理, 即可测定,具有简单,快速,灵敏,准确等特点. 6.3在制备提取液时,必定充分振摇使其彻底溶解,否则影响 测定结果. 6.4从回收实验结果看,取七厘散的样品应在54.OeO.5mg之 间,否则影响测定结果. 6.5测定条件如乙醇溶剂及标准品血竭的质量对结果均有影 响,故每测定一次样品均同时做标准曲线后得的回归方程再 计算含量. 6.6从实验结果看,极距P值与血竭的吸收度成正比,血竭吸 ,P值低.我们用已知吸收度为O.35A 收度高,P值就高,反之 的血竭,按药典方准确配料,制成七厘散用以上回归方程进行 反复回收,测定P值结果是3.47em.因此,我们认为,用以上测 定七厘散成品,测得P值结果,如果小于3.47cm,即可认定血 竭原料成色不足(即A<0.35)或加入量不足,可判不符合规定, 反之,符合规定,因而在现阶段,此法暂可做为控制七厘散中 血竭含量的内在指标. 参考文献 [1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学 工业出版社.2010.308.