外伤如意膏中龙脑含量测定.doc

外伤如意膏中龙脑含量测定.doc 外伤如意膏中龙脑含量测定 【摘要】 目的 建立气相色谱法测定外伤如意膏中冰片含量的方 法。 采用WAX PEG-20M毛细管柱,柱温为140 ?,进样口温度 为230 ?,检测器温度为250 ?,流速为1.0 mL/min。结果 线性范围 为0.051 38,0.513 8 mg,平均回收率为96.0%,RSD,1.26。结论 该 方法简便、易操作,能有效控制该产品的质量。 【关键词】 外伤如意膏;龙脑;气相色谱法;含量测定 Abstract:Objective To establish a method of GC for determination of Waishang Ruyi Ointments. Methods WAX PEG-20M capillary column was used. The column temperature was 140 ?, the injection port temperature was 230 ?, the detector temperature was 250 ?, the flow rate was 1.0 mL/min. Results For Waishang Ruyi Ointments, the linear range was 0.513 8,5.138 mg, and the average recovery rate was 96.2% with RSD,1.0%. Conclusion The method is simple, easy-to-use, and can effectively control the quality of the ointments. Key words:Waishang Ruyi Ointments;borneol;GC;content determination 外伤如意膏由紫草、大黄、地榆、栀子、冰片等组成, 具有清热解毒、凉血散瘀、消肿止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞 伤、骨折脱臼、筋伤积瘀、皮肉损伤化脓、烫火伤等。为完善、提 高本产品的质量,确保制剂的质量和疗效,我们对其含量测定方法 进行了研究[1]。 1 仪器与试药 安捷伦8960N气相色谱仪,FID检测器。龙脑(批号155987)、水杨 酸甲酯(批号110707-200710)购于中国药品生物制品检定所;外伤如 意膏为本公司产品。所用试剂均为纯。 2 色谱条件 WAX PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温: 140 ?;进样口温度:230 ?;检测器温度:250 ?;载气流速: 1.0 mL/min;理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。 3 方法与结果 3.1 溶液的制备 3.1.1 内标液 取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含5 mg 的溶液,作为内标溶液。 3.1.2 对照液 取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释 至刻度,摇匀,制成对照液。 3.1.3 校正因子的测定 精密量取对照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入内标溶液1 mL,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取1 μL注入气相色谱仪,计算校正因子为0.633 5, RSD,1.2%[2]。 3.1.4 供试品溶液的制备 取本品5支,内容物混匀,取1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加无水乙醇10 mL,超声处理(功率350 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL内标溶液,无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。3.1.5 阴性对照溶液的制备 按处方量取除冰片外的其他药材,依法制成阴性样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。 3.2 专属性考察 按照色谱条件,将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μL,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离,空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。 3.3 线性范围的考察 精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL量瓶中,各精密加入内标溶液1 mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,各取1 μL进样,测定峰面积。以对照品溶液浓度为横坐标,以内标溶液峰面积与对照品峰面积之比为纵坐标,得到回归方程:Y,0.57 506X,0.010 516 8,r,0.999 8,线性范围为0.051 38,0.513 8 mg。 3.4 稳定性试验 取同一批号的供试品溶液,在0、1、2、4、6、8 h分别进样测定,结果峰面积的RSD,0.27%。 3.5 重复性试验 精密吸取外伤如意膏同一份供试品溶液1 μL,重复进样5次,按测定方法测定,样品中平均含龙脑2.45 mg/g,其RSD,0.33%。 3.6 加样回收率试验 称取已测定含量的样品1 g(批号UE0001,含量2.45 mg/g),共5份,分别精密称定,置锥形瓶中,同时加入一定量的龙脑对照品,按供试品溶液的制备方法制备,测定,结果见1。表1 加样回收率试验结果(略) 3.7 样品测定 分别取不同批次的外伤如意膏约1 g,按供试品溶液制备方法制备,分别吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μL,注入气相色谱仪,测定结果见表2。表2 龙脑含量测定结果(略) 4 讨论 笔者曾采用无水乙醇与醋酸乙酯两种溶液提取供试品,无水乙醇破坏乳化的效果较好,因而选取无水乙醇作为提取溶剂。本法操作简单,对照品与内标物分离度符合要求,杂质对测定无干扰,灵敏度高,重复 性好,可有效控制外伤如意膏的质量。 【