NY_T2878-2015水溶肥料聚天门冬氨酸含量的测定.doc

NY_T2878-2015水溶肥料聚天门冬氨酸含量的测定.doc ICS 65.080 20 G NY 中华人民共和国农业行业 NY/T 2878-2015 水溶肥料聚天门冬氨酸含量的测定 Water-soluble fertilizers—Determination of poly-aspartic acid content 2015-12-29 发布 _________________________________________ 2016-04-01 实施 中华人民共和国农业部发布 本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(北京:。 本标准主要起草人:刘蜜、韩岩松、侯晓娜、崔琦。 水溶肥料聚天门冬氨酸含量的测定 1范围 含量测定的氨基酸分析仪试验方法。 本标准规定了水溶肥料聚天2 。本标准也适用于添加聚天门冬 溶肥料的漏fc本标准适用于以聚天门#酸为主要 氨酸、不含硝态氮的大量涵素水溶肥_含, 2规范性引用文件 r 下列文件对本 件。凡是不注n期的 4、可少的。II是注日期覼,及灌細的版本适用于本文 NY/T 8^7 NY/T 1975 m m 密度的测定 3原理 氨酸经去 司时测定 斤仪测定,得 f天门冬氨酸和游离 1的 1 者之差即为 酸含量。 的天门冬氨 4 J 试剂和 、析1 义设备的要求。 所用 4. 1盐酸 4. 2氢 氧化’ 4. 3盐酸溶丨f )),坩水溶解并转移至 4. 4梓檬酸钠 1 000 mL容量瓶 (4. 1 胃.1)和氢氧化钠溶液 2)调节pH至2!^^过孔径4.5天 门冬氨酸标}^ 仪器 5. 1通常实验室仪器。 5.2氨基酸自动分析仪。 5. 3水解管:硬质玻璃管,体积为15 mL?20 mL。 5. 4喷灯。 5.5真空栗。 5. 6恒温干燥箱:温度可控制在:11〇?2)。(:。 5. 7离心机(10 000 r/min以上)或微孔滤膜(孔径0. 45 pim)及过滤器、注射器。 5.8 蒸干装置:试管浓缩仪或其他浓缩装置。 6分析步骤 固体样品缩分至约100 g,将其迅速研磨至全部通过〇• 50 mm孔径试验筛:如样品潮湿,可通过 1. 00 mm试验筛:,混合均勻,置于洁净、干燥容器中;液体样品经多次摇动后,迅速取出约100 mL,置于 洁净、干燥容器中。 6.2试样溶液的制备 g?1 g(精确到0. 000 1 g)置于250 mL容量瓶中,充分溶解后,用水稀释至刻度,混 称取试样0. 5 匀,放置过夜后吸取上清液(或过滤后吸解管中,准确加人1 mL盐酸(4. 1)和8mL盐 酸溶液(4. 3)。将水解管接在真抽真空至少1 min后,空状态下用喷灯封口。将封好的水 解管置于(ll〇?2)?C的恒温j燥箱中,水解22 h?24 h后,取出冷却&开水解管,将水解液离心15 min 或用微孔滤膜过滤。吸取上清液(或准人1 mL?^mL的柠檬酸钠缓冲液(4. 4) 溶解,使天门冬氨酸浓度处于4 注:当试样中含有#属元i I加I lOg/k的乙二胺四乙酸二钠溶液 W管”后吸取2 mL,混匀,然后按“ 水: 滤膜过滤 6.3测定 ,频前社嫌ffi为]GGnrl^nL。 CP 按仪器说 范围内,作为外标上机 冬氨? 笋液中天门冬氨酸的含量•此为聚天门冬氨酸和游蹲# 测定。 ^ J 注:天门领隨 用外标泖 -氨議的总含量。 i酸含量的测定 堤的规定寶禱A的|量。 • ^taiOSiSSSSsa!^^ [式(1)计算。 X 100% 式中: V中天门冬氨 嗜尔质量(133. 单位 91〇——将克换算成纳克的系数,以纳克每克〖ng/g)表示。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留到小数点后1位。 8. 2聚天门冬氨酸含量以质量分数计,数值以百分率:,)表示,按式(2)计算。 OJ1 式中: w——试样中聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总质量分数; C2——试样中游离天门冬氨酸的质量分数。 结果保留到小数点后1位。 9允许差 9. 1平行测定结果的允许差 聚天门冬氨酸和游离天门冬氨酸的总含量平行测定结果的相对相差不大于10%;游离天门冬氨酸 含量平行测定结果的允许差按NY/T 1975的规定执行。 9.2不同实验室测定结果的允许差 聚天门冬氨酸含量不同实验室测定结果的相对相差不大于20%。 10质量浓度的换算 i?g/L),按式(3)计算。 :浓度(^计,单位为克 (3) 将克每毫升换算 •试样中聚?冬 1 的规