【doc】安乃近滴鼻液含量测定方法的改进
安乃近滴鼻液含量测定方法的改进
安乃近滴鼻液含量测定方法的改进 省公费医疗门诊部苷芸
摘要谢定安乃近漓鼻藏含量相方法有碘量法和紫外分光光度法,本文对传统分光
光度法进行了改
进,以盐酸代替无水乙醇为溶剂.结果平均回牧率为99.9.
临床上,安乃近滴鼻液常作小儿退热药 其给药途径简便,见效快.但鉴于该药对人体 有较大的毒副作用,因此必须严格控制其含 量.目前测定安乃近滴鼻液含量的方法有碘 量法'n,紫外分光光度法?.紫外分光光度法 用无水乙醇为溶剂,而安乃近微溶于乙醇,乙 醇的水溶液不够稳定.笔者认为鉴于安乃近 在酸性条件下较前者稳定,改用0.Olmol/L 盐酸作溶剂,选用最佳测定波长,测得平均 圊收率为99.9,变异系数为0.29%. 一
,仪器与试药
1.UV一26O型分光光度计(日本岛津 产).752型紫外光栅分光光度计(上海第三分 析仪器厂制).
2.安乃近
品(北京药品生物制品 检定所,批号850402).
3.安乃近滴鼻液(处方t安乃近20g, 依地酸二钠0.03g,焦亚硫酸钠0.2g,加蒸 漓水配制至100m1).
二,实验条件的选择
1.溶剂的选择.安乃近可溶于水,
殿,碱.微溶于乙醇,其水溶液放置后渐变黄 色.鉴于安乃近在酸性溶液放置后并不变 色.因此本次试验以0.01mol/L盐酸为稀释 藉剂.辅料的影响较小,可得到较理想的结 果.
2.安乃近吸收光谱.取安乃近50rag置 50ml量瓶中.加O.Olmoi/L盐酸溶液稀释至 1990年(第卷)第5期
刻度,摇匀.取该液2m1置IOOmI量瓶中. 加O.Olmol/LC:k酸溶液稀释至刻度,以0.01 mol/L盐酸溶液为空白,在200~300nm之闻 扫描,记录吸收光谱,在257nm处有最太吸收 峰,本文采用257?1nm为测定波长,按处 方除安乃近外,其它辅料配成盐酸溶液,以 阿拌方法测定,在200~300nm绘制吸收图 谱,证明无干扰.见图1.
圈1暑乃近(A)与辅稍(B)时紫
廿吸收光谱
3.溶液稳定性实验.取样品溶液经室 温放置在O.5,1,2,3,4,8,12, 24,36,48小时测定,吸收值无变化,绻果 见表1.
三,标准曲线的制备
精密称取105?干燥至恒重的安乃近5O mg,置50ml量瓶中,用0.Olmol/L盐酸溶 液稀释至刻度,播匀,作为贮备液.精密吸 取该贮备液分别配成2.O…4010.0,20.0,
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衰1放置时间对台量测之的影响
,袭中A但为1嚣窟平均值
30.Omg/L的O.Olmol/L盐酸标准液,以O.91 mol/L盐酸溶液为空白,在波长2574-1nm 处测定最大吸收,得其回归方程,C=36.568 A一0.0663,Y=9998(C的单位为mg/L). 所得嚏线见图2.
凰2岳乃近的桴捧前缒
四,样品测定方法与结果
精密吸取安乃近滴鼻液1ml,置2OOml 量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至劐 度,摇匀.再精密吸取该液1ml置5oml量瓶 中,加0.01moI/L盐酸溶液稀释至刻度,摇 匀.以0.01moI/L盐酸溶液为空白,在波长 57?1nm测定最大吸收,按标准曲线或 回归方程计算结果,见表2.
五,回收率实验
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表2样品3啦洲定平均值
精密吸取样品1ml,置200ml量瓶中, 加0.01mol/L盐酸溶液稀释至翔度,摇匀. 再精密吸取该藏1ml置1OOml量瓶中,加制 作标准曲线的安乃近贮备液1ml,用O.01 tool/L盐酸藏稀释至劐度,以0.01mol/L 盐酸为空白,在波长757?1I2H1处涮定最大 吸收,井按标准曲线或回归方程计算结果, 得其回收率),结果见表3.
表03捷潘】定回收率平均位(1ag) 5个样品平均回收率99.90%,cV为
0.29.
六,对比实验
江西医药
本法和碘量铁测定的结果基本一致,见 裹4.
囊'用2种方法洲定样品3出平均佳 七,讨论
1.碘量法在医院制剂的快检中,常需 严格控制酸度,温度,滴定速度和古醇量, 而率法有简便准确快速,是辅赛高前位 点,适合于医院药房的快速测定. 2.据最近报道:紫外分光光度汝定
制剂中安乃近的含量,使用无水乙醇为溶 剂.由于该药性质决定,本人认为无水乙醇 晏挥发,溶解性能不甚佳,测定中应避免其 影响i另外无水乙醇价格较贵,因此本文采 用O.01mol/L盐酸作溶剂,以供参考. 参考文献
1.江西省药政局编医院制剂检验,I56 2.沈向忠{药物分析杂志,9(8):366, 1989
3.蒋孝琳l同上4(4):238,1984 过期妊娠并发羊水过少对围产儿的影响 (附96例分析)
省妇产医院李靛改陈璎
摘要本文分析丁l988年1胃至12月我院收治的过期妊娠并发羊水过少者96倒
(占分娩总数的
1.45,过期妊娠的2913),羊水过少组的围产儿死亡率为83.33‰,羊水量正常组为
l3.16,P(
O.O1.两组国产儿预后比较,各组的P值<0.oi,差异有显着意义,两组分娩方式比
较,羊水过少组的
剞宫产率为54.17%,显着高于羊水量正常组13.6;羊水过少组的顺产率为37.5,显
着低于羊水量正常
组76.75%,故并发羊水过少对围产儿的影响和成胁很太.
近十年来随着围产医学I;g发展,过期妊 娠并发羊水过少对围产儿的影响,已引起重 视.我院1988年1月,12月共收治过期妊娠 324例,其中并发羊水过少96例,现分析如 下.
资料分析
一
般认为产时或手术中直接目测羊水量 塑蔓第!墨多亘塑
少于300ml,人工破膜对无羊水流出或极步 流出,B超检查以最大羊水池为标准,测其 直径<3cIn,羊膜镜检查胎头前羊水极少或 无,以上情况均称为羊水过少.
一
,发生率
我院从1988年1月,12月分娩总数6599 人次,过期妊娠并发羊水过少96侧,发生率 为1.45(96/6599),占过期妊娠29.G3% 265