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关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明(可编辑)

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关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明(可编辑)关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明(可编辑) 关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明 孟凡欢1.2 马文颜3 牛玲玲4.5 宋宝宁6.7 石相合8 气质联用技术对蒲公英叶成分的分析研究 张凡 指导教师:赵玉华 (河北科技师范学院食品科技学院,食品质量与安全专业0802班) 摘要:本文以野生蒲公英为试材,用气质联用技术分析不同溶剂(二氯甲烷、乙酸乙酯)在不同温度(25?、35?、45?、55?和65?)下所提取的蒲公英叶成分。结果表明:用二氯甲烷作为溶剂共可提取出60种物质,其中在65?时提取出来的物质种类最多;用乙酸...
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关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明(可编辑) 关于蒲公英叶成分的研究综合分析说明 孟凡欢1.2 马文颜3 牛玲玲4.5 宋宝宁6.7 石相合8 气质联用技术对蒲公英叶成分的分析研究 张凡 指导教师:赵玉华 (河北科技师范学院食品科技学院,食品质量与安全专业0802班) 摘要:本文以野生蒲公英为试材,用气质联用技术分析不同溶剂(二氯甲烷、乙酸乙酯)在不同温度(25?、35?、45?、55?和65?)下所提取的蒲公英叶成分。结果明:用二氯甲烷作为溶剂共可提取出60种物质,其中在65?时提取出来的物质种类最多;用乙酸乙酯作为溶剂共可提取出57种物质,其中在55?时提取出来的物质种类最多。蒲公英叶提取物成分中烷类、酸类和酯类物质种类较多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中酯类、酸类和醛类物质种类比乙酸乙酯所提取的多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中烷类和醇类物质种类比乙酸乙酯所提取的少。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中醚类和胺类物质种类与乙酸乙酯所提取的同样多。二氯甲烷所提取蒲公英叶成分中烷类物质和醇类物质相对含量较高,乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分中胺类物质和烷类物质相对含量较高。 关键词:野生蒲公英;二氯甲烷;乙酸乙酯;气质联用技术 蒲公英是菊科多年生草本植物[1] ,别名蒲公草、黄花地丁、婆婆丁、黄花三七等,四季常开花,花罢飞絮,絮中有籽,落地即生。大部分地区均有分布,多生于山坡地、路旁、田间地头等,我国有近100种,其中如蒲公英T. mongolicum Hand.-Mazz.入药,橡胶草T.koksaghyz Rodin. 的根橡胶含量很高。它属于真正的纯天然绿色无公害而又极易采集,且可食可药,集营养与药用于一身的宝贵野生资源[2]。 蒲公英的营养价值很高。有测定结果表明:蒲公英叶的可食部分达80%,每100g可食部分中含蛋白质4.8g,几乎是茄子的2倍;脂肪1.1g;碳水化合物5g;粗纤维2.1g;灰分3.1g;微量元素钙216mg;磷93mg;铁10mg,与菠萝相当;胡萝卜7.35mg;硫胺素0.03mg;核黄素0.39m尼克酸1.9mg;抗坏血酸47mg。此外,维生素C的含量比西红柿还高50%,多种氨基酸的总量高达8 134 mg/100 g。蒲公英含有药用成分,主要有蒲公英苦素、蒲公英素、蒲公英甾醇、植物甾醇、豆甾醇、β1甾醇、旋复花酚、胆碱、叶酸、咖啡酸、绿原酸、肌醇、果胶、菊糖、葡萄糖、甘露聚糖、皂甙、黄酮、多种维生素等,特别是含有人体中稀有的抗肿瘤活性物质硒元素,高达14.7 ug/100 g,是自然界很罕见的高硒植物[3-12]。 蒲公英的定性定量分析研究已取得了一定的成就[13],但现代精密仪器应用到蒲公英分析的报道并不多。色谱和质谱联用技术是用于食品分析的一种重要的方法,目前有用高效液相色谱和质谱联用法 测定蒲公英成分的研究[14],但尚未见到用气相色谱和质谱联用法测定蒲公英叶不同极性部位成分的报道。本文旨在用气质联用技术分析不同极性的有机溶剂所提取的蒲公英叶的成分,以期为蒲公英成分的进一步研究提供参考。 1材料与方法 1.1实验材料及处理 1.1.1实验材料 野生蒲公英 1.1.2材料处理 将采集的蒲公英叶挑选、清洗,将清洗后的蒲公英叶在阴凉通风处自然干燥,将干燥后的蒲公英叶用粉碎机进行粉碎并过60目筛,将其放到干燥器中于阴凉干燥处贮存备用。 1.1.3主要药品与试剂 二氯甲烷(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯)。 1.1.4主要仪器设备 FA2004B电子天平(上海精密科学仪器有限公司)、JSP-200高速多功能粉碎机(浙江省永康市金穗机械制造厂)、HH-6数显恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)、TGL-20M高速台式冷冻离心机(长江湘仪离心机仪器有限公司)、GCMS-QP2010气质联用仪(日本SHIMADZU公司)、DHG-9245A电热鼓风干燥箱(上海-恒科学仪器有限公司)、KQ5200E超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司)。 1.4试验方法 1.4.1 用二氯甲烷对蒲公英叶进行提取 称取1.0g蒲公英叶干燥粉末作为原料,加入50 mL二氯甲烷作为提取溶剂,分别于25?、35?、45?、55?、65?水浴2.0 h,然后以4000r/m的速率,冷冻离 心15min,取上清液,并过滤定容至50 mL的容量瓶中。样品贮存待测。 1.4.2用乙酸乙酯对蒲公英叶进行提取 称取1.0g蒲公英叶干燥粉末作为原料,加入50 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,分别于25?、35?、45?、55?、65?水浴2.0 h,然后以4000r/m的速率,冷冻离心15min,取上清液,并过滤定容至50 mL的容量瓶中。样品贮存待测。 1.5气质检测条件 气相色谱:DB-WAX色谱柱;进样口温度为200?;分流进样,分流比为10:1;进样控制方式为压力进样;压强为97.0KPa;载气总流速为20.6 mL/min;流速为1.60 mL/min;线速度为46.0?/sec;吹扫流量为3.0 mL/min;进样量为1μL。 质谱:离子源温度为230?;检测器温度为200?;离子源为EI;扫描距离为0.50sec;扫描速度为909;低质量数为40.00m/z;高质量数为450.00m/z。 1.5.1蒲公英叶二氯甲烷提取部位成分的测定 升温程序:由55?以每分钟1?的速率升温至70?;由70?以每分钟10?的速率升温至100?;由100?以每分钟1?的速率升温至109?;由109?以每分钟0.5?的速率升温至115?;由115?以每分钟2?的速率升温至170?;由170?以每分钟1?的速率升温至210?,停留1min;共用时107.5min。溶剂切除时间为5.5min。 1.5.2蒲公英叶乙酸乙酯提取部位成分的测定 升温程序:由55?以每分钟10?的速率升温至135?;由135?以每分钟1?的速率升温至145?;由100?以每分钟5?的速率升温至195?;由195?以 每分钟2?的速率升温至210?;共用时35.5min。溶剂切除时间为5.0min。 2 结果与分析 2.1气质联用技术检测蒲公英叶提取物总离子流出图 图1 25?时二氯甲烷所提取的 图235?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分总离子流出图蒲公英叶成分总离子流出图 图345?时二氯甲烷所提取的图455?时二氯甲烷所提取的 蒲公英叶成分总离子流出图 蒲公英叶成分总离子流出图 图565?时二氯甲烷所提取的 图625?时乙酸乙酯所提取的 蒲公英叶成分总离子流出图 蒲公英叶成分总离子流出图 图735?时乙酸乙酯所提取的图845?时乙酸乙酯所提取的 蒲公英叶成分总离子流出图 蒲公英叶成分总离子流出图 图955?时乙酸乙酯所提取的图1065?时乙酸乙酯所提取的 蒲公英叶成分总离子流出图 蒲公英叶成分总离子流出图 2.2气质联用技术对二氯甲烷蒲公英叶提取物的分析 表1 25?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 1.63 3,3-二氨基二丙基胺 2 9.26 十三碳醛 3 1.42 2,3,3-三甲基辛烷 4 0.62 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 5 6.77 3-叔丁基氨基-丙烯腈 6 4.16 辛乙烯二醇单正十二烷基酯 7 2.79 7-己基二十烷 8 6.19 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 9 3.68 1-丙烯酯-1-丁基-3-烯基-1-硅基环丁烷 10 7.03 9-甲基十九烷 11 8.81 1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮 12 0.85 4-乙基正十四烷 13 0.96 1-羧基环丙羧酸 14 3.03 1,5-二异丙基-2,3-二甲基环己烷 15 6.18 10-甲基二十烷 16 6.47 2-噻吩醋酸-庚烷 17 3.76 2-噻吩醋酸-2-十二烷 18 1.55 戊醛 19 6.55 2-噻吩醋酸-2-十三烷 20 5.06 9-辛基十七碳烷 21 2.63 二十烷酸 22 3.85 邻苯二甲酸双十三酯 23 3.19 辛乙烯二醇单正十二烷基酯 24 2.09 1,2,3-丁三醇 25 0.22 15-冠醚-5 26 1.25 月桂醇聚醚-5 表235?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 14.14 十三碳醛 2 1.5 3-吡啶醛氧乙基胺 3 21.06 3,3-二氨基二丙基胺 4 3.18 2,3,3-三甲基辛烷 5 3.94 4-乙基正癸烷 6 1.14 2-4,5-二氢-3甲基-5-氧-1-苯基-4-吡唑基-5-硝基苯 甲酸 7 10.92 2-噻吩醋酸-庚烷 8 4.28 10-甲基二十烷 9 14.14 3-甲基哌啶 10 15.63 5-乙酯-2-(2-呋喃基)-5-羟甲基-1,3-二?烷 续表2 峰号 面积比(%) 名称 11 7.68 2-噻吩醋酸-2-十三烷 12 0.9 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 13 1.36 1,2,3-丁三醇 14 0.13 月桂醇聚醚-5 表345?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 0.8 辛醛 2 8.44 反-2-十一烯醇 3 1.15 3-吡啶醛氧乙基胺 4 1.18 2,3,3-三甲基辛烷 5 6.84 3-叔丁基氨基-丙烯腈 6 0.43 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 7 7.44 [1,2-a][1,2,4,5]四嗪-六氢-2,3-双甲基-香豆素 8 1.99 6-丙基-十三烷 9 5.91 10-甲基二十烷 10 1.87 2-4,5-二氢-3-甲基-5-氧基-1-苯基-4-吡唑基-5- 硝基苯甲酸 11 0.25 3,3-二氨基二丙基胺 12 3.02 1-丙烯酯-1-丁-3-烯基-1-硅基环丁烷 13 3.3 5-乙酯-2-(2-呋喃基)-5-羟甲基-1,3-二?烷 14 2.49 正十八烷 15 2.13 4-乙基正十四烷 16 12.4 9-甲基十九烷 17 6.82 2,4,4-三乙酯-1-己烯 18 13.5 2-噻吩醋酸-庚烷 19 4.27 四十四烷 20 2.81 五甲基正十八烷 21 0.46 去甲替林[15] 22 1.01 2,4-双羟基氨基-5-硝基嘧啶 23 2.64 11-1-乙基丙基二十一烷 24 3.92 2-十二烷氧基乙醇 25 0.23 1,2,3-丁三醇 26 2.83 三甘醇单十二醚 27 0.09 月桂醇聚醚-5 28 1.78 邻苯二甲酸双异辛酯 表455?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 3.16 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 2 7.61 十三碳醛 3 1.11 3-吡啶醛氧乙基胺 续表4 峰号 面积比(%) 名称 4 10.34 3,3-二氨基二丙基胺 5 6.78 十六烷 6 2.8 2 -噻吩醋酸-庚烷 7 2.39 10-甲基二十烷 8 8.11 3-甲基哌啶 9 9.17 1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮 10 0.74 2-二十一胺 11 0.08 N-甲基-1-赖氨酸 12 2.35 去甲替林 13 5.13 2-噻吩醋酸-4-十四烷 14 0.84 1-2-氰基-2-乙基-丁酰基-3-异丙酯-尿素 15 10.96 2-噻吩醋酸-2-十三烷 16 5.7 2-噻吩醋酸-3-十三烷 17 1.47 溴十二烷 18 5.96 3,5-二硝基苯甲酰酪氨酸钠 19 0.56 1,2,3-丁三醇 20 5.88 15-冠醚-5 21 8.86 辛乙烯二醇单正十二烷基酯 表565?时二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 0.8 硝基-L-精氨酸 2 9.31 十三碳醛 3 1.11 3-氧乙基氨基吡啶醛 4 0.56 3,3-二氨基二丙基胺 5 1 庚醛 6 1.3 2,4-双羟基氨基-5-硝基嘧啶 7 0.69 N-甲基-1-赖氨酸 8 0.7 3-叔丁基氨基-丙烯腈 9 6.72 6-丙基-十三烷 10 1.76 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 11 3.29 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 12 2.61 3,4-环氧四氢噻吩-1,1-二氧化物 13 2.14 1,5-二异丙基-2,3-二甲基环己烷 14 3 5-乙酯-2-(2-呋喃基)-5-羟甲基-1,3-二?烷 15 10.94 1,1-亚乙基环戊烷 16 1.98 3-甲基哌啶 17 0.4 1-5-双环[2.2.1]庚基乙胺 18 1.97 4-乙基正十四烷 19 1.81 1-羟基-2,6-双-t-丁酯-4-甲基苯基-环丙羧酸 20 5.17 2-噻吩醋酸-3-十四烷 续表5 峰号 面积比(%) 名称 21 11.34 2-噻吩醋酸-2-十三烷 22 5.42 2-噻吩醋酸3-十三烷 23 2.55 7-己基二十烷 24 0.06 3,3-二甲基哌啶 25 4.91 10-甲基二十烷 26 2.08 9-辛基十七碳烷 27 4.11 去甲替林 28 2.97 2-十二烷氧基乙醇 29 2.01 三甘醇单十二醚 30 1.44 月桂醇聚醚-5 31 4.98 辛乙烯二醇单正十二烷基酯 32 0.07 1,2,3-丁三醇 33 0.14 18-冠醚-6 34 0.66 15-冠醚-5 图11 二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分种类的变化 表1显示,25?时二氯甲烷共提取出来了26种物质,其中十三碳醛、1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮、9-甲基十九烷的相对含量较高。表2显示,35?时二氯甲烷共提取出来了14种物质,其中3,3-二氨基二丙基胺、5-乙酯-2-呋喃基-5-羟甲基-1,3-二?烷、3-甲基哌啶的相对含量较高。表3显示,45?时二氯甲烷共提取出来了28种物质,其中2-庚基-噻吩醋酸、9-甲基十九烷、反-2-十一烯醇的相对含量较高。表4显示,55?时二氯甲烷共提取出来了21种物质,其中2-噻吩醋酸-2-十三烷、3,3-二氨基二丙基胺、1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮的相对含量较高。表5显示,65?下二氯甲烷共提取出来了34种物质,其中2-噻吩醋酸-2-十三烷、1,1-亚乙基环戊烷、十三碳醛的相对含量较高。图11表明,在65?时种类最 多,在35?是种类最少,温度对二氯甲烷所提取蒲公英叶成分种类的 影响较大。 2.3气质联用技术对乙酸乙酯蒲公英叶提取物的分析 表625?时乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 0.2 [1,2-a][1,2,4,5]四嗪-六氢-2,3-双甲基-香豆素[16] 2 1.52 2,4,6-三甲基-癸烷 3 3.7 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑, 4 5.33 乙酸铵 5 1.29 正十五烷 6 1.41 十六烷 7 0.88 2-4,5-二氢-3-甲基-5-氧基-1-苯基-4-吡唑基-5-硝基 苯甲酸 8 12.83 环己醇-1,4,5-三醇-3-酮-1-羧酸 9 9.16 3,3-二氨基二丙基胺 10 8.32 1,5-二异丙基-2,3-二甲基环己烷 11 11.42 丁基羟基甲苯 12 6.52 2,4-双羟基氨基-5-硝基嘧啶 13 3.33 溴十二烷 14 1.17 N-3-氨丙基-1,4-丁烷二胺 15 12.1 2-乙酯-2-甲基-1-十三醇 16 0.96 N1-甲基-2-甲氧基1-丙胺 17 2.26 1,2,3-丁三醇 18 16.63 甲氧基乙酸-2-十四烷酯 19 0.97 15-冠醚-5 表735?时乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 7 [1,2-a][1,2,4,5]四嗪-六氢-2,3-双甲基-香豆素 2 1.86 1,2,3-丁三醇 3 1.86 硝基-L-精氨酸 4 2.63 1,4,5-三醇-3-酮基-1-羧酸环己醇 5 6.34 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 6 2.87 正十八烷 7 3.16 7,9-二甲基十六烷 8 3.33 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 9 4.61 10-甲基二十烷 10 7.56 2,4-双羟基氨基-5-硝基嘧啶 11 7.88 1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮 12 0.42 环丁醇 13 3.93 正十四烷 14 12.99 2,6,10,15-四甲基-十七烷 15 3.64 9-辛基十七碳烷 16 9.91 2-噻吩醋酸-2-十三烷 17 1.75 2-N-甲基-N-磷酸甲基氨基-乙酸 18 6.68 甲氧基乙酸-3-十四烷酯 续表7 峰号 面积比(%) 名称 19 7.92 三甘醇单十二醚 20 3.66 辛乙烯二醇单正十二烷基酯 表845?时乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 1.88 2,3,5,8-四甲基癸烷 2 6.73 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 3 2.18 3-甲基-2-?丙环基-甲醇 4 0.84 十六烷 5 0.09 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺 6 7.07 [1,2-a][1,2,4,5]四嗪-六氢-2,3-双甲基-香豆素 7 1.99 正十八烷 8 6.23 10-甲基二十烷 9 3.09 5-乙酯-2-(2-呋喃基)-5-羟甲基-1,3-二?烷 10 5.47 N-甲基-1-赖氨酸 11 2.78 二十烷酸 12 8 9-辛基十七碳烷 13 4.76 1,2,3-丁三醇 14 7.45 2-噻吩醋酸-2-十三烷 15 2.85 2,2-二甲基-1-癸醇 16 5.65 甲氧基乙酸-3-十四烷酯 17 7.72 三甘醇单十二醚 18 1.77 月桂醇聚醚-5 19 13.2 四甘醇单十二醚 20 4.48 邻苯二甲酸双异辛酯 21 5.77 5α-胆缁烷-7-酮,环1,2-乙烷二基缩二甲醛 表955?时乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 0.18 正十四烷 烷类 2 0.25 月桂醇聚醚-5, 醚类 3 0.49 正十八烷 烷类 4 9.25 硝基-L-精氨酸氨基酸 5 0.83 甲氧基乙酸-4-十三烷酯 酯类 6 2.17 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 7 0.25 2-甲基十六烷 烷类 8 5.1811-1-乙基丙基二十一烷 烷类 9 2.06 10-甲基二十烷烷类 10 0.64 二十烷酸酸类 11 5.48 十二烷基二乙二醇醚 醚类 12 6.432,4-二异丙基-1,1-双甲基环己烷 烷类 续表9 峰号 面积比(%) 名称 13 11.54 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺胺类 14 2.6 乙酸铵 15 3.55 [1,2-a][1,2,4,5]四嗪, 六氢-2,3-双甲基-香豆素 16 1.05 1-4-乙氧基-2-羟苯基-1-十八烷酮17 2.64 三甲 基甲硅烷基 3-[三甲硅烷氧基]十八酸 酸类 18 16.22 3,3-二氨基二丙基胺 胺类 19 1.54 2-噻吩醋酸-2-十三烷 烷类 20 8.54 2,4-双羟基氨基-5-硝基嘧啶 21 2.68 2-4,5-二氢-3-甲基-5-氧基-1-苯基-4-吡唑基-5- 硝基苯甲酸酸类 22 0.36 2,2-二甲基-1-癸醇醇类 23 0.46 1-丙烯酯-1-丁-3-烯基-1-硅基环丁烷烷类 24 15.61 1,2,3-丁三醇 醇类 表1065?时乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分 峰号 面积比(%) 名称 1 8.92 3,3-二氨基二丙基胺 胺类 2 6.25 3-甲基-2-?丙环基-甲醇醇类 3 3.89 2-氨基-5-2-羧基乙烯咪唑 4 3.46 2-4,5-二氢-3-甲基-5-氧基-1-苯基-4-吡唑基-5-间硝 基苯甲酸酸类 5 0.6 4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺胺类 6 12.68 2,4-二异丙基-1,1-双甲基环己烷烷类 7 18.57 1-丙烯酯-1-丁-3-烯基-1-硅基环丁烷烷类 8 8.43 1-羟基-2,6-双-t-丁酯-4-甲基苯基-环丙羧酸酸类 9 1.09 2-甲氧基-N1-甲基-1-丙胺 胺类 10 3.04 己醛醛类 11 9.61 1,2,3-丁三醇 醇类 12 3.92 5α-胆缁烷-7-酮,环1,2-乙烷二基缩二甲醛 醛类 13 9.82 三甘醇单十二醚 醚类 14 4.13 15-冠醚-5 醚类 15 1.19 月桂醇聚醚-5 醚类 16 4.4 正十八烷烷类 图12 乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分种类的变化 表6显示,25?时乙酸乙酯共提取出来了19种物质,其中甲氧基乙酸-2-十四烷酯 、1,4,5-三醇-3-酮-1-羧酸环己醇、2-乙酯-2-甲基-1-十三醇的相对含量较高。表7显示,35?时乙酸乙酯共提取出来了20种物质,其中2,6,10,15-四甲基-十七烷、2-噻吩醋酸-2-十三烷、三甘醇单十二醚的相对含量较高。表8显示,45?时乙酸乙酯共提取出来了21种物质,其中四甘醇单十二醚、9-辛基十七碳烷、三甘醇单十二醚的相对含量较高。表9显示,55?时乙酸乙酯共提取出来了24种物质,其中3,3-二氨基二丙基胺、1,2,3-丁三醇、4-(1-氨乙基)-3,3-二甲基-2-丙内酰胺的含量较高。表10显示,65?时乙酸乙酯共提取出来了16种物质,其中1-丙烯酯-1-丁-3-烯基-1-硅基环丁烷、2,4-二异丙基-1,1-双甲基环己烷、三甘醇单十二醚的相对含 量较高。图12表明,在55?时种类最多,在65?时种类最少,温度对乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分种类影响较小。 2.4蒲公英叶提取物成分种类的分析 图13 65?时二氯甲烷所提取蒲公英叶成分种类 图14 55?时乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分种类 图15 65?时二氯甲烷所提取蒲公英叶成分相对含量 图16 55?时乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分相对含量 图13和图14表明,二氯甲烷所提取蒲公英叶成分中烷类物质有8种,酯类物质有1种,醇类物质有6种,酸类物质有2种,醚类物质有4种,醛类物质有2种,胺类物质有4种,其它类物质有7种;乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分中烷类物质有8种,酯类物质有1种,醇类物质有2种,酸类物质有4种,醚类物质有2种,醛类物质有0种,胺类物质有2种,其它类物质有5种。图15和图16表明,二氯甲烷所提取蒲公英叶成分中烷类物质相对含量为36%,醇类物质相对含量为26%,醛类和其它物质相对含量均为11%,胺类和醚类物质相对含量为4%,酯类物质相对含量为5%,酸类物质相对含量为3%;乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分中胺类物质相对含量为27%,其他类物质相对含量为18%,烷类物质相对含量为17%,醇类物质相对含量为16%,酸类物质相对含量为15%,醚类物质相对含量为6%,酯类物质相对含量为1%。 图17 二氯甲烷所提取蒲公英叶成分种类 图18 乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分种类 图19 不同溶剂所提取蒲公英叶成分种类 图17、图18和图19表明,在25?、35?、45?、55?和65?这5个温度下时二氯甲烷共提取出来了60种物质,乙酸乙酯共提取出来了57种物质。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中烷类物质有15种,占总物质种类的25%;酸类物质有11种,占总物质种类的18%;酯类物质有7种,占总物质种类的12%;其它类物质有11种,占总物质种类的18%。乙酸乙酯所提取的蒲公英叶成分中烷类物质有18种,占总物质种类的31%;酸类物质有6种,占总物质种类的11%;酯类物质有6种,占总物质种类的11%;其它类物质有11种,占总物质种类的18%。蒲公英叶提取物成分中烷类、酸类和酯类物质种类较多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中酯类、酸类和醛类物质种类比乙酸乙酯所提取的多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中烷类和醇类物质种类比乙酸乙酯所提取的少。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中醚类和胺类物质种类与乙酸乙酯所提取的同样多。 3 结论与讨论 蒲公英叶提取物的成分随着随着提取溶剂和提取温度的不同 而发生变化。在25?、35?、45?、55?和65?这五个温度下,二氯甲烷共可提取出60种不同的物质,含量较高的物质有1-叔丁基-3-1-甲基环乙-己基-2-氮丙啶酮、2-噻吩醋酸-2-十三烷、9-甲基十九烷。乙酸乙酯共可提取出57种物质,含量较高的物质有甲氧基乙酸-2-十四烷酯 、2-噻吩醋酸-2-十三烷、三甘醇单十二醚。蒲公英叶提取物成分中烷类、酸类和酯类物质种类较多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中酯类、酸类和醛类物质种类比乙酸乙酯所提取的多。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分中烷类和醇类物质种类比乙酸乙酯所提取的少。二氯甲烷所提取的蒲公英叶成分种类中醚类和胺类物质种类与乙酸乙酯所提取的同样多。65?时二氯甲烷所提取蒲公英叶成分种类数最多,其中烷类物质和醇类物质相对含量较高。55?时乙酸乙酯所提取蒲公英叶成分种类数最多,其中胺类物质和烷类物质相对含量较高。 对于蒲公英叶中的成分,采用气质联用技术分析比用液质联用技术分离出的种类更多,为研究蒲公英的功能提供了更有力的参考。本文对于蒲公英成分的分类还有待进一步完善,如分为多糖、黄酮、多酚等功能性物质。 4 展望 蒲公英的营养和药用成分很丰富,是开发绿色天然植物型营养保健品的理想资源[17]。在食品领域里有广阔的应用前景和商业开发价值,市场发展潜力巨大。近年来,国外一些地区已开始发展蒲公英产业,如蒲公英咖啡、茶、饮料,蒲公英花粉和蒲公英酱[18]。目前开发 新的蒲公英保健产品,仍应是我国有关方面研究的重点。蒲公英及其相关产品的研发和生产,不仅增添了蔬菜的品种,还能满足人们对健康食品的需求,更可作为出口产品,跻身国际市场。 随着质谱及其联用技术的不断完善以及样品处理方法的多样化,气相色谱和质谱联用技术也在不断的提高改进,如质谱串联技术[19],多维质谱等的不断创新正朝着自动化、多样化和化的方向发展,必将在天然药物分析中发挥越来越大的作用。我国蒲公英资源丰富而且蒲公英的定性定量分析研究已取得了一定成就,但还缺乏一套完整的质量评价体系。我们应该用各种先进技术建立一套完整的质量评价体系,从而更好地评价和控制蒲公英的质量。 本次实验写作得到赵玉华老师的悉心指导和帮助,并得到了系里多名老师和同学的支持和帮助,在此表示衷心的感谢! 参考文献: [1] 中华人民共和国药典委员会.中国药典[S]一部.北京: 化学工业出版社,2005:244. 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Alkanes ,acids and esters are more types of dandelion extraction.Esters, acids and aldehydes of dandelion extraction by dichloromethane are more species than the ethyl acetate.Alkanes and alcohols of dandelion extraction by dichloromethane are less species than the ethyl acetate.Ethers and amines of dandelion extraction by dichloromethane are the same as the ethyl acetate. Higher relative content of dandelion extraction by dichloromethane are alkyls and alcohols.Higher relative content of dandelion extraction by ethyl acetate are amines and alkyls. Keywords: wild dandelion ; dichloromethane ; ethyl acetate; gas chromatography and mass spectrometry
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