[指南]氯碱分娩过程中产品考验方法

[指南]氯碱分娩过程中产品考验方法 沾 化 明 珠 化 有 限 公 司 企 业 标 准 氯碱生产中产品检验方法 2006-10-6发布 2006-10-6实施 沾化明珠化工有限公司 目 录 前 言 1、 适用范围 2、 目的 3、 化验内容 4、 分析方法 5、 交接班内容 6、 安全注意事项 前 言 为确保检验人员的正确操作，使用方便，保证分析数据准确，制定本检验方法。 本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和《氯碱生产方法》制定，做为《沾化明珠化工有限公司化验试运行检验方法》在试运行基础上，以后再对该版本 进行修订。 本检验方法由化验室负责起草 起草人: 审核人: 批准人: 本检验方法自 2006 年 月 日起实施 检 验 内 容 4.1精盐水 4.1.1氯化钠含量的检验 4.1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的检验 4.1.3钙、镁含量的检验 4.1.4无机氨含量的检验 4.1.5游离氯含量的检验 4.1.6盐水中亚硫酸钠的检验 4.1.7盐水中Fe总含量的测定 4.1.8 PH测定方法(用PH计测定) 4.2超精盐水 4.2.1悬浮物 4.2.2氯化钠含量的检验(同4.1.1) 4.2.3硫酸钠含量的检验 4.2.4氯酸钠含量的检验 4.2.5碘的测定 4.3单槽淡盐水 4.3.1氯化钠含量的分析 4.3.2氯酸钠含量的分析 4.3.3硫酸钠含量的分析(同4.2.3) 4.3.4铁含量的测定(ICP) 4.4单槽碱液 4.4.1氢氧化钠的检验 4.4.2氢氧化钠中氯化钠的检验 4.5氯气 4.5.1氯气纯度的检验 4.5.2氯气内含氢的检验 4.5.3氯气内含氧、含氮的检验 4.6氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定(色谱仪法) 4.7次氯酸钠 4.7.1有效氯含量的检验 4.7.2游离碱含量的检验 4.8盐酸含量的检验 4.9亚硫酸钠的测定方法 4.10氢氧化钠中氯化钠的检验(分光光度法) 4.11纯碱的检验 4.12三氯化铁的检验 4.13硫酸的检验 4.14液碱的检验 4.15盐泥中氯化钠的检验 4.16空气、压力容器内气体中含氢的检验(同氯气中含氢的 检验) 4.17天平日常维护保养方法 4.18化验室安全注意事项 4.19交接班 化验、检验方法 1.适用范围 本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱，以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。 2.目的及职责 2.1目的 使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。 2.2化验员职责 2.2.1按照规定的取样地点、分析项目、分析方法、检测频率，进行准确及时的检验。 2.2.2及时把检验结果报DCS室及相关岗位。 2.2.3完成公司按排的其他化验项目。 3.检验内容 检验内容(见表一) 表一 化验室检验项目一览表 取样地点 检验项目 指标要求 取样频率 检测方法 检验人 20 根据要求做 ICP 钙+镁(ppb)? 螯合树脂塔出 0 游离氯(ppm) 1次/班 口二次盐水 三班 1次/班 NaCl g/l 三班 实测 钙+镁(ppb)? 1次/班 20 ICP NaClO3 g/l 2 1次/天 三班 NaSO4 g/l 实测 1次/天 三班 Ba ppb ICP 实测 1 次/天 Sr ppm 实测 1 次/周 三班 SiO2 ppm ICP 实测 1 次/天 Al ppm ICP 实测 1 次/天 4.检验内容 4.1精盐水 4.1.1盐水中NaCl含量的测定 4.1.1.1原理 在中性溶液中,AgNO 与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指3 示剂,当NaCl反应完毕后, AgNO与KCr O生成淡砖红色的324AgCrO沉淀,反应式如下: 24 AgNO+NaCl=AgCl?(白) + NaNO 33 2AgNO+ K2Cr O4= AgCrO?(砖红色)+ 2KNO3243 4.1.1.2试剂 4.1.1.2.1 AgNO溶液:C(AgNO)=0.1mol/L 33 4.1.1.2.2 KCrO指示剂溶液:5% 24 4.1.1.2.3 HSO溶液:C(1/2 HSO)= 0.1mol/L 24`24 4.1.1.2.4 酚酞溶液:0.1% 4.1.1.3测定方法 准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中,滴加(1-2)滴0.1%酚酞溶液,若溶液显红色,以0.1mol/L HSO中和至微红色,再加KCr 242O1ml ，加水约50ml，在充分摇动下，用 0.1mol/L AgNO标准溶4 3液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色,经充分摇动后不消失即为终点。 4.1.1.4计算 C?V×58.44 NaCl(g/L)= + K 10×10/250 C——AgNO标准溶液浓度，mol/L; 3 V——AgNO标准溶液消耗体积，ml; 3 58.44 ——每摩尔NaCl的克数，g; K——NaCl浓度的温度的校正值(见表4); 4.1.1.5 注意要点 4.1.1.5.1 本方法必须控制在中性或微碱性溶液中滴定(PH=6.5-10.5)。在酸性溶液中，由于铬酸银溶于酸，使测定结果偏高。而在 +碱性溶液中，Ag又生成灰黑色AgO沉淀，影响滴定终点的判断。2 -4.1.1.5.2 在滴定过程中，生成的AgCl沉淀能吸附Cl，使铬酸银沉淀过早出现，造成滴定结果偏低。因此，在滴定时必须剧烈震荡溶 -液，使吸附的Cl重新反应生成AgCl沉淀。 4.1.1.5.3 盐水的比重和比容随温度而变化，分析结果必须进行温度校正。不同温度时，氯化钠浓度的温度校正值(K)(见表4)。 表4 氯化钠浓度的温度校正值(K) 测定温度(?) K(克/升) 测定温度(?) K(克/升) 10 -1.30 28 +1.22 11 -1.18 29 +1.36 12 -1.06 30 +1.50 13 -0.94 31 +1.66 14 -0.82 32 +1.82 15 -0.70 33 +1.98 16 -0.56 34 +2.14 17 -0.42 35 +2.30 18 -0.28 36 +2.48 19 -0.14 37 +2.66 20 0.00 38 +2.84 21 +0.16 39 +3.02 22 +0.32 40 +3.20 23 +0.48 41 +3.36 24 +0.64 42 +3.52 25 +0.80 43 +3.68 26 +0.94 44 +3.84 27 +1.08 45 +4.00 4.1.2 氢氧化钠和碳酸钠检验 4.1.2.1分析原理 样品溶液中先加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点，反应如下: NaCO+HCl == NaHCO+2NaCl233 NaOH+HCl== NaCl+ HO2 再用甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，反应如下: NaHCO+ HCl == NaCl+ HO+CO? 322 4.1.2.2仪器及试剂 a) 一般实验仪器; b) 盐酸标准溶液:C(HCl)=0.1mol/L; c) 酚酞指示剂:10g/l乙醇溶液; d) 甲基橙:1 g/l; 4.1.2.3操作方法 用移液管移取10ml样品于250ml的锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉色为终点。记下所消耗的盐酸的体积V，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至1 溶液由橙黄色变为橙红色为终点，记下所消耗的盐酸标液的体积V。 2 4.1.2.4计算 C(V—V)×40.00 12 NaOH(g/L)= =1.6 ×C(V—V)12 10 C?2V×53.00 2 NaCO(g/L)= =4.24 ×C?V 232 10 式中:C——盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L; V——以酚酞为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液之用量，1 ml; V ——以甲基橙为指示剂时，所消耗盐酸标准溶液的体积，2 ml; 40.00 ——每摩尔氢氧化钠的克数,g; 106.0 ——每摩尔碳酸钠的克数,g; 4.1.2.5允许差 两次平行测定差值不大于0.1g/l，取其平均值作为测定结果报出。 4.1.3钙、镁含量的测定 4.1.3.1分析原理 钙离子分析:在PH=12的碱性条件下，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA滴定时，EDTA即夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试剂阴离子，滴定至等当点时，溶液由紫红色变兰即为终点;镁离子分析:用缓冲溶液调节试液PH值约等于10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测的钙、镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 4.1.3.2仪器和试剂 a) 一般实验室仪器 b) 盐酸溶液:0.5mol/L; c) 盐酸羟胺溶液:10g/l ; d) 三乙醇胺溶液:30%; e) 氢氧化钠溶液:2mol/L; f) 氨—氯化铵缓冲溶液:PH=10; g) 钙指示剂:1:100; h) 铬黑T指示剂:5g/l; i) EDTA标准溶液:C(EDTA)=0.02mol/L 4.1.3.3操作方法 4.1.3.3.1钙离子分析: 用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，摇匀，用氢氧化钠调节溶液PH=12，再加入钙指示剂0.1克，振荡摇匀(为使终点好判断可加入5ml 95%的乙醇溶 液)，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V 。1 4.1.3.3.2镁离子分析 用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，摇匀，加入10ml缓冲溶液，再加2-5滴的铬黑T指示剂(为使终点好判断可加入5ml 95%的乙醇溶液)，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V。 2 4.1.3.4计算 C ?V×40.08 1 2+3Ca(mg/L)= ------------------ ×10 50 C(V—V)×24.31 21 2+3 Mg(mg/L)= ---------------------- ×10 50 C——EDTA标准溶液摩尔浓度，mol/L; V——以钙指示剂为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体1 积，ml; V ——以铬黑T为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体2 积，ml; 40.08 ——每摩尔钙的克数,g; 24.31 ——每摩尔镁的克数,g; 4.1.3.5注意事项 本方法为络合滴定，滴定速度不易过快，近终点时，须每加一 滴都充分摇匀。 4.1.3.6允许差 两次平行测定差值不大于钙离子:0.9mol/L，镁离子:0.5mol/L，取其平均值作为测定结果报出。 4.1.4无机铵含量 4.1.4.1分析原理 样品中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收 后，用纳氏试剂比色定量，反应如下: +NH+OH=NH?+HO 432 3NH+HBO=(NH4)BO 33333 2K(HgI)+3KOH+NHOH=[O(Hg)NH]I+7KI+3HO 2442224.1.4.2仪器和试剂 a) 721分光光度计; b) 50ml具磨口塞的标准比色管; c) 蒸馏装置; d) 氢氧化钠溶液:300g/l; e) 硼酸溶液:20g/l; f) 纳氏试剂; g) 铵标准溶液:0.1mg/ml; h) 无氨蒸馏水中。 4.1.4.3操作步骤 4.1.4.3.1 标准曲线的绘制 吸取铵标准溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml于6个50ml比色管中，加水稀释至刻度，再分别加入1ml30%的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10分钟。在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度，以溶液的铵含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4.1.4.3.2蒸馏 吸取精盐水50ml放入蒸馏瓶中，加无铵蒸馏水100ml，将蒸馏装置安装好，承接冷凝液的50ml比色管内预先加入5ml硼酸溶液，接液管的下端插入比色管的硼酸溶液中，向蒸馏瓶中加入2ml氢氧化钠溶液，摇匀。调节电炉加热蒸馏，蒸馏至馏出液近45ml时，放低比色管，使接液管口脱离比色管的液面，继续蒸馏，以馏出液冲洗接液管内壁，同时以少量水冲洗接液管外壁，停止加热。 4.1.4.3.3测定 取出比色管，加水至刻度，加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10分钟。在波长420nm 处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度。按标准曲线查的样品的铵含量。 同时用空白试验:空白用50ml无铵蒸馏水代替样品进行蒸馏，测定过程同上。 4.1.4.4计算 m —m 12 +NH(mg/l)= ×1000 4 50 式中: m——测定样品时的铵含量:mg 1 m——测定空白时的铵含量:mg 2 4.1.4.5注意 分析时，新的蒸馏瓶需要预先用无铵蒸馏水空蒸一遍，分析时最好先作空白，再作样品。 4.1.4.6允许差 两次平时测定差值不大于0.2mg/l，取其平均值作为测定结果报出。 4.1.5游离氯含量的检验 4.1.5.1分析原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失，即为终点。反应如下: +--2H+OCl+2I=I+Cl-+HO 22 -2-2-I+2SO=SO+2I 22346 4.1.5.2仪器和试剂 a) 一般实验室仪器: b) 淀粉指示剂:10g/l ; c) 碘化钾溶液:100g/l ; d) 乙酸溶液:10g/l ; e) 硫代硫酸钠标准溶液:C(NaSO)=0.02mol/L 223 4.1.5.3分析方法 量取100ml试样置于250ml碘量瓶中，加入碘化钾溶液10ml ,乙酸溶液10ml，加盖后水封，在暗处放置5min，加几滴淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝兰消失为终点。 4.1.5.4计算 C ?V×35.45 游离氯(以Cl计，mg/l)= ×1000 100 式中: C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L; V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml; 35.45 ——每摩尔氯的克数,g。 4.1.5.5允许差 两次平时测定差值不大于0.2mg/l，取其平均值作为测定结果报出。 4.1.6盐水中亚硫酸钠 4.1.6.1分析原理 在弱酸性环境中，用碘将亚硫酸钠氧化成硫酸盐，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定过量的碘。 反应: NaSO+ I+HO= NaSO+ 2HI 2322224 -2-2-I+2SO=SO+2I 22346 4.1.6.2仪器和试剂 a) 一般实验室仪器; b) 淀粉指示剂:10g/l; c) 乙酸溶液:10%; d) 碘标准溶液:C(1/2 I)=0.01mol/L; 2 f) 硫代硫酸钠标准溶液:C(NaSO)=0.02mol/L。 223 4.1.6.3分析方法 用量筒取100ml试样于碘量瓶中，加入5ml,准确加入5ml碘标液，用0.02mol/L 的硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点。 4.1.6.4计算 C×(V—V)×126.04 01 3亚硫酸钠(mg/l)= ×10 2×100 式中: C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L; V——滴定空白所消耗标准溶液的体积，ml; 0 V——滴定样品所消耗标准溶液的体积，ml; 1 126.04 ——每摩尔亚硫酸钠的克数,g。 4.1.6.5允许差 两次平时测定差值不大于0.1ug/l。 4.2超精盐水 4.2.1悬浮物 4.2.1.1试剂和仪器 a) 无水乙醇(分析纯); b) 过滤器及滤膜支撑网; c) 抽滤瓶:2500ml; 5d) 真空泵:真空度0.6×10Pa; e) 滤膜:聚四氟乙烯膜，直径4.7cm，孔率0.3um。 4.2.1.2测定步骤 4.2.1.2.1烘膜 把滤膜放入干净的称量瓶中，放入烘箱中于105?烘干2小时，放入干燥中冷却备用。 4.2.1.2.2浸膜 取一张已经干燥的滤膜(用无齿镊子)称重(准确称量至0.0002g),记为m，将滤膜浸入无水乙醇中，十分钟后取出，讯速1 放入滤斗上。 4.2.1.2.3过滤 固定好过滤装置，倒入1000ml试样抽滤，抽滤时真空度控制在 50.6×10Pa. 4.2.1.2.4洗涤 抽滤后，取1000ml蒸馏水，分10次洗过滤器及量筒，最后用少量蒸馏水冲洗滤膜四周，将滤膜上的氯化钠全部洗净，继续抽滤直至滤膜上没有水为止。 4.2.1.2.5烘膜 将滤膜放入烘箱，在105?烘干2小时，放入干燥器冷却，称重记为 m称重至0.0002g)。 2 4.2.1.2.6空白 在干燥器中取一张新滤膜，按上述步骤过滤1000ml蒸馏水，做空白试验，滤膜质量分别记为m，m。 空空12 4.2.1.3计算 (m- m)-( m- m) 空空2121 X(mg/l)= ---------------------------------- ×100 V 式中: m——试样过滤时，滤膜在过滤前的质量，g; 1 m——试样过滤时，滤膜在过滤后的质量，g; 2 m——空白试验时，滤膜在过滤前的质量，g; 空1 m——空白试验时，滤膜在过滤后的质量，g; 空2 V——过滤试样的体积，L 4.2.1.4注意事项: ,)称量时，为减小误差，最好采用直接称量。 ,)过滤洗涤时，一定要减少外界杂质的干扰。 ;)若测定结果偏高，要对滤膜的氯化钠含量进行测定。 4.2.1.5允许差 两次平行测定之差不大于0.1mg/l。 4.2.2氯化钠的测定 同4.1.1的检验。 4.2.3硫酸钠的测定 4.2.3.1分析原理 在试样中加入过量的氯化钡一氧化镁混合溶液，使硫酸根沉淀，过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 4.2.3.2试剂和仪器 ,)盐酸:1+3溶液; ,)0.1mol/L氯化钡一氧化镁混合溶液; ;)乙醇:95%; ,)三乙醇胺:30%(贮于褐色瓶中); ,)铬黑T:0.5%的乙醇溶液(一周内见效); ,)氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液:PH=10; ,)EDTA标准溶液:0.05mol/L。 ,)一般实验室仪器。 4.2.3.3测定步骤 吸取5ml试样于三角瓶中，加入50ml蒸馏水，加盐酸1,2滴酸化，再准确加入10 ml氯化钡一氧化镁混合溶液，在电炉上微沸3min，冷却后加入5 ml三乙醇胺，10 ml缓冲溶液，3,5滴铬黑T指示剂，10 ml乙醇溶液混匀后，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，同时做空白试验。 4.2.3.4计算 (V-V’)×C×142 X(g/l)= ------------------------------- 5 式中: V’——滴定试样用去EDTA标准溶液体积，ml; V——滴定空白用去EDTA标准溶液体积，ml; C——EDTA标准溶液浓度，mol/L; 142——每摩尔硫酸钠的克数，g。 4.2.3.5允许差 两次平行测定之差大于0.1 g/l。 4.2.3.6说明 4.2.3.6.1测定步骤中加氯化钡一氧化镁混合溶液的量，根据试样中硫酸根的量而定，使分析试液中钡和镁离子量分别超过硫酸根量的60,160%(摩尔比)，测定结果准确。 4.2.3.6.2为消除氯化钡的干扰，提高终点的识别，50 ml滴定液中氯化钠含量必须小于1.5 g。 4.2.3.6.3重金属离子对测定有干扰，可加入掩蔽剂三乙醇胺，盐酸 羟胺，抗坏血酸等。 4.2.3.6.4为了使硫酸钡沉淀完全，滴定终点明显，可加入10 ml乙醇 或加热到40?。 4.2.4氯酸钠的测定 4.2.4.1分析原理 在试样溶液中加入硫酸亚铁，使氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。 反应式: 6FeSO+NaClO+3HSO=3Fe(SO)+NaCl+3HO43242432 10FeSO+2KMnO+8HSO=5Fe(SO)+2MnSO+KSO+8HO44242434242 4.2.4.2试剂和仪器 ,)硫酸亚铁标准溶液:0.1 mol/L; ,)硫酸: 1:2 ; ;)硫酸锰混合溶液; ,)试亚铁灵指示剂; ,)高锰酸钾标准溶液:C(1/5 KMnO)=0.1 mol/L;4 ,)一般实验室仪器。 4.2.4.3测定步骤 吸取 试样25ml于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟，取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终 点。 空白试验:取100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟。取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶 液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。 4.2.4.4计算 C×(V’ -V)×106.5 X(g/l)= ------------------------------- 25×6 式中: V’ ——滴定试样用去高锰酸钾标准溶液体积，ml; V——滴定空白用去高锰酸钾标准溶液体积，ml; C——高锰酸钾标液浓度; 106.5——每摩尔氯酸钠的克数，g。 4.2.4.5允许差 两次平等测定之差不大于0.1 g/l。 4.2.5碘的测定 4.2.5.1分析原理 - 用饱和溴水氧化碘为IO,用甲酸钠分解过量的溴,调PH为2.053 ?0.1,加入KI,使碘离子还原为I,用淀粉指示剂显色,在570nm,用2 5cm吸收池测定吸光度. 4.2.5.2试剂和仪器 4.2.5.2.1试剂 分析操作中的高纯水和优级纯试剂 ,)醋酸—醋酸钠缓冲溶液:PH=4.6; ,)饱和溴水; ;)甲酸钠溶液:1%; ,)H2SO4溶液:0.1M; ,)KI溶液: 3% ; ,)淀粉指示液 ; ,)NaCl溶液:300 g/L; ,)NaSO溶液:1 mol/L。 223 4.2.5.2 仪器 723型分光光度计、50mm的吸收池一般实验室仪器。 4.2.5.3 测定步骤 4.2.5.3.1 取25 ml试样放入50 ml烧杯中，加入2 ml醋酸—醋酸钠缓冲溶液到上述烧杯中，然后加入0.3ml的饱和溴水，摇匀、静置2 分钟;加入2ml甲酸钠溶液，静置10分钟。 4.2.5.3.2 用HSO溶液调节PH至2.05?0.1(如果必要可能会用到1 24 mol/L的NaOH溶液); 4.2.5.3.3 把上述溶液转移到50ml容量瓶中，加高纯水至约45ml。加入1ml KI溶液并且摇匀;1分钟后，加入2ml的淀粉溶液，然后用高纯水稀释至50ml，摇匀，溶液逐渐呈现出褐色、紫色、蓝色。 4.2.5.3.4加入淀粉溶液后在2,5分钟内用以下方法测量吸光度;取以上有色溶液至两个吸收池中，在其中一个吸收池中加入1滴NaSO溶液，使溶液变为无色，此溶液作为参比液。在570nm223 波长处用5cm的吸收池测量吸光度，从预先准备的校正曲线确定试样的碘含量。 4.2.5.4校正曲线的准备 4.2.5.4.1分别取25 ml NaCl溶液到6个50 ml的烧杯中，分别加入0.0 ml、1.0 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml的碘标准溶液(5ug/ml)。 4.2.5.4.2 按3.2.5.3规定的步骤准备校正曲线。 4.2.5.5 计算 m X(ppm)= -----------------×1000 25×p 式中: m——由校正曲线查得试样中碘的含量，ug; 3 p——超精盐水的密度，g/m 4.2.5.6允许差 两次平衡测定结果之差不大于0.02 ppm。 4.3离子膜单槽淡盐水 4.3.1氯化钠含量的测定 4.3.1.1原理: 在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定其中的氯根，但由于阳极液中含有游离氯和次氯酸钠，需用双氧水破坏，反应式如下: 2Cl+4HO==4HCl+2HO+3O 22222 NaClO+ HO==NaCl+HO+3O2222 NaCl+ AgNO== AgCl?(白) + NaNO 33 2AgNO+ K2Cr O4= AgCrO?(砖红色)+2 K NO3243 4.3.1.2 试剂和溶液 4.3.1.2.1 硝酸银标准溶液:C(AgNO)=0.1mol/L 3 4.3.1.2.2 氢氧化钠溶液: C(NaOH)=0.05mol/L 4.3.1.2.3 双氧水溶液:3% 4.3.1.2.4 铬酸钾溶液:5% 4.3.1.2.5 甲基橙溶液:0.1% 4.3.1.2.6 淀粉碘化钾试纸 4.3.1.3测定步骤 吸取试样10ml于250ml溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取制备液10ml于250ml三角烧瓶中，滴加3%双氧水溶液至淀粉碘化钾试纸蓝色消失，加水约50ml，加热煮沸3min，冷至室温后，以0.1%甲基橙为指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和溶液至中性，再加5%铬酸钾指示剂1ml，用0.1mol/L硝酸银标准溶液淡砖红色即为终点。 4.3.1.4计算 C?V×58.44 NaCl(g/L)= 10×10/250 C——AgNO标准溶液浓度，mol/L; 3 V——AgNO标准溶液消耗体积，ml; 3 58.44 ——每摩尔NaCl的克数， g; 4.3.2氯化钠含量 4.3.2.1分析原理 同4.2.4.1超精盐水中氯酸钠的分析 4.3.2.2试剂和仪器 ,)硫酸亚铁标准溶液:0.1 mol/L; ,)硫酸:1:2; ;)硫酸锰混合溶液; ,)试亚铁灵指示剂; ,)高锰酸钾标准溶液:C(1/5KMnO)=0.1 mol/l; 4 ,)双氧水:3%; ,)碳酸氢钠:分析纯; ,)一般实验室仪器。 4.3.2.3操作步骤 样品的预处理:由于淡盐水中含大量的游离氯，影响分析结果，所以应先除去游离氯。取样25ml置于250ml的锥形瓶中，加入80ml蒸馏水，1.0克碳酸氢钠，5ml双氧水。在电炉 上微沸5分钟，冷却。以下操作同4.2.4.3，计算同4.2.4.4。 4.3.3硫酸钠含量 同3.2.3超精盐税种硫酸钠含量的测定 4.3.4铁含量 用ICP分析仪测定 4.4电解液 4.4.1氢氧化钠的检验 4.4.1.1分析原理 试样中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后用酚酞为指示剂，用盐酸滴定至溶液变为无色为终点。 4.4.1.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)氯化钡溶液:100 g/ l; ;)盐酸标准溶液:C(HCl)=0.1 mol/l; ,)酚酞指示剂:10 g/ l; 4.4.1.3分析方法 用干燥洁净的小烧杯，称取冷却至室温的试样1 g左右，(称准至0.0002 g)置于25 ml三角瓶中(三角瓶中加入100 ml蒸馏水) 加2~3滴酚酞指示剂，用盐酸滴至溶液恰好淡粉色(30秒内不变色)。 4.4.1.4计算 C×V×40.0 NaOH(%)=----------------------×100 m×1000 式中: C——盐酸标准溶液浓度，mol/l; V——用盐酸标准溶液体积，ml; m——试样质量:g; 40.0——每摩尔氢氧化钠的克数，g。 4.4.2氯化钠 方法检验 GB/T11200.1—89 4.5氯气 4.5.1氯气纯度的检验 4.5.1.1分析原理 取氯气样品100 ml，用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测量残余气 体的体积，计算样品中氯气的体积百分比。 反应式:NaSO +Cl+HO=NaSO+2HCl+S? 2232224 4.5.1.2试剂和仪器 ,)氯气计量管:100 ml ,)水准瓶:500 ml ;)硫代硫酸钠溶液:100 g/ l ,)氢氧化钠溶液:200 g/ l. 4.5.1.3操作方法 将氯气计量管充满硫代硫酸钠溶液，连接好取样口，打开阀门，旋转考克，同时放低水准瓶取氯气100 ml，然后关闭阀门，旋 转考克，抬高水准瓶把氯气排入尾气吸收瓶中，如此重复3次。再快速准确取样100 ml，(水准瓶液面和氯气计量管的液面在同一高度)关闭好取样阀门和考克。抬高水准瓶放低氯气计量管，让氯气和硫代硫酸钠溶液充分反应 ，让水准瓶液面和计量管液面在同一高度，读数，记下残余气体体积。 4.5.1.4计算 V-V0 氯气(%)= ————×100 V 式中: V——残余气体体积，ml 0 V——取样体积，ml 4.5.1.5允许差 两次平行测定的结果之差值不大于0.5%，取其平均值为测定结果。 4.5.2氯含氢的检验 4.5.2.1分析原理 用吸收液吸收样品中的氯气，剩余体积用爆炸法测定其氯含氢氢气和氧气在适当比例下，遇电火花爆炸，化和生成水，生成的水冷凝成液态，不占气体体积，因此氢的体积是爆炸减少体积是2/3。 反应式:2H+O=2HO222 4.5.2.2仪器和试剂 ,)氢气爆炸球一套:250 ml ,)水准瓶:500 ml ;)刻度管:50 ml ,)标准氢:H2?98% 4.5.2.3操作步骤 同4.5.1.3步骤，取样100 ml，吸收完氯气的剩余气体排入爆炸球内，同时加标准氢1~2管，加20 ml空气一同赶入爆炸球内，让刻度管液面和爆炸球液面水平，读好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V，打火爆炸，爆炸完后，让刻度管和爆炸球的液面1 水平，等液面不再变化，记下混合气体爆炸后刻度管内水的体积V。 2 空白试验:加1-2管标准氢(同上述所加标准氢相同)，加入20 ml空气，一同赶入爆炸球内，看好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V，打火爆炸，爆炸完后再看刻度，记为V。34 4.5.2.4计算 [(V- V)-(V- V)]×2/3 1234 氯内含氢(%)=----------------------------------------×100 V V——混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml; 1 V——混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml;2 V——测定空白时，混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml;3 V——测定空白时，混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml;4 V——气体试样的体积，ml; 4.5.2.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%，取其平均值作为测定结果报出。 4.5.3气体中氧、氮含量测定方法(色谱仪法) 4.5.3.1范围 本方法适用气体中氧气和氮气含量的测定。 4.5.3.2方法概要 本方法用13X分子筛对气体进行分离，分出氧、氮组分，用热导池监测器进行检测，外标法测定量。 4.5.3.3仪器和 4.5.3.3.1仪器 4.5.3.3.1.1带热导池监测器的色谱仪; 4.5.3.3.1.2色谱数据处理工作站。 4.5.3.3.2材料 4.5.3.3.2.1色谱柱:不锈钢柱，长2米，内径4毫米; 4.5.3.3.2.2固定相:13X分子筛，40-60目; 4.5.3.3.2.3氢气:纯度?99.9%。 4.5.3.4准备工作 4.5.3.4.1将市售13X分子筛用分样筛分出一定量的40-60目筛分。放在坩埚中，在500?左右的高温炉中烘2小时以上，取出放在干燥器中冷却至室温备用。 4.5.3.4.2在不断振打和真空泵抽吸的情况下，将上述13X分子筛装入色谱柱，并装入仪器。 4.5.3.5试验步骤 4.5.3.5.1操作条件 4.5.3.5.1.1载气:氢气; 4.5.3.5.1.2柱前压:0.1Mpa左右，载气流速:20-30ml/min; 4.5.3.5.1.3柱温、热导池温度均为室温; 4.5.3.5.1.4热导池桥温:60?。 4.5.3.5.2操作步骤 按色谱仪操作规程开启色谱仪，待仪器稳定后，用注射器抽取相同体积的样品气和标样，进色谱进行分析，分别量取待测组分的峰高。 4.5.3.6计算 h样面积 O2%(V/V)= ------------×20.8×100 h标面积 h样面积 N2%(V/V)= --------------×78×100 h标面积 式中: h样面积——测得样品中氧的峰高; h标面积——测得标样中氧的峰高; h样面积——测得样品中氮的峰高; h标面积——测得标样中氮的峰高。 4.5.3.7 样品和标样均进样3次以上，取相对偏差不大于3%的3次平行样的峰高的平均值按6计算作为结果报出。 4.6氢气纯度、氢气中含氧、含氢的测定 检验方法同4.5.3(色谱仪法)。 4.7次氯酸钠 4.7.1有效氯含量的测定 4.7.1.1方法原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液的蓝色消失为终点 。 反应式: +--- 2H+Ocl+2I=I+Cl+HO 22- 2-2- I+2SO=SO+2I22346 4.7.1.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)乙酸溶液:10%; ;)碘化钾溶液:100 g/ l; ,)硫代硫酸钠标准溶液:C(NaSO)=0.1mol/l; 223 ,)淀粉指示剂:10 g/ l 4.7.1.3操作步骤 称取样品1克左右(准确称量至0.0001克)，置于装有100ml蒸馏水的碘量瓶中，加5 ml乙酸溶液，10 ml碘化钾溶液，盖紧瓶塞后摇匀，加水封，在暗处放置5分钟后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加1 ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。 4.7.1.4计算 C×V×35.45 有效氯(以Cl计，%)= -------------------------×100 m×1000 式中: C ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l; V——滴定所消耗硫代硫酸钠的标液体积，ml; m——样品的质量，g; 35.45——每摩尔氯的克数，g; 4.7.1.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2% 4.7.2游离碱含量的测定 4.7.2.1分析原理 先用双氧水除去 次氯酸根。在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至微粉红色即为终点。 -- 反应式:Ocl+ HO= Cl+ O+HO 2222-+ OH + H= HO 2 4.7.2.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)过氧化氢:3%; ;)酚酞指示液:10 g/ l; ,)盐酸标准溶液:C(HCl)=0.1 mol/l。 4.7.2.3操作步骤 称取试样约2克(标准称量至0.0002克)，置于内装50 ml蒸馏水的250 ml锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止，加1-3滴酚酞，用盐酸标液滴定至微粉红色为终点。 4.7.2.4计算 C×V×40.00 游离碱的百分含量X(%)= ------------------------- ×100 m×1000 式中: C ——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/l; V——滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，ml; m——样品的质量，g; 40.00——每摩尔氢氧化钠的克数，g; 4.7.2.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%。 4.8盐酸检验 4.8.1分析原理 用溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标液进行酸碱滴定。 4.8.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)溴甲酚绿指示剂:1 g/ l; ;)氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)=1.0mol/l。 4.8.3操作步骤 用已加入15 ml蒸馏水100 ml的小碘量瓶称取试样约3ml，用少量水冲洗碘量瓶盖后加入溴甲酚绿指示剂2,3滴，用氢氧化钠标液滴定至试样由黄色变为蓝色为终点。 4.8.4计算 C×V×36.46 盐酸含量(以HCl计，%)= ------------------------- ×100 m×1000 式中: C ——氢氧化钠标液浓度，mol/l; V——滴定用氢氧化钠标液的体积，ml; m——称取盐酸试样的质量，g; 36.46——每摩尔盐酸的克数，g; 4.9亚硫酸钠的测定方法 4.9.1分析原理 同4.1.7.1 4.9.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)I标液:0.1 mol/l; 2 ;)盐酸:1:1 ; ,)1.0%的淀粉指示剂 4.9.3操作步骤 称取样品3,5克(准确至0.0001克)，移入250 ml的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，用25 ml的移液管准确吸取稀释液25.0 ml，移入250 ml的碘量瓶中，加入1:1的盐酸1 ml，准确加入碘标准溶液10 ml，用0.1 mol/l的NaSO标准溶液滴定至浅黄223 色，加入1.0%的淀粉指示剂1 ml，继续滴定至无色，同时进行空白试验。 4.9.4计算 C×(V-V) ×126.04 空试样 Na SO%= ------------------------------------×100%23 2×G×25/250×1000 式中: C ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l; V——滴定空白消耗硫代硫酸钠溶液标准溶液的体积，ml;空 V——滴定试样用去硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;试样 G——称取亚硫酸钠试样的重量，g; 126.04——每摩尔亚硫酸钠的克数，g。 4.9.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%，取平均值作为测定结果报出。 4.10用分光度法测氢氧化钠中氯化钠含量 4.10.1仪器和试剂 ,)吸收分光光度计、波长:460nm、吸收池:10mm正方形池,)硫氰酸汞:0.5 g/ l; ;)FeNH(SO)(III)溶液; 442 ,)乙醇——酚酞溶液; ,)硝酸(1+1); ,)氧化钠原始标准溶液; ,)氧化钠标准溶液; ,)双氧水溶液. 4.10.2操作步骤 4.10.2.1称取5毫升样品溶液到50号毫升容量瓶中。(注释:取样体积必须保证样品中氯化钠含量不超过0.6毫升。)加入几滴乙醇——酚酞溶液，并用硝酸中和。冷却到室温后，加入5毫升硫 氰酸汞和10毫升FeNH(SO)溶液，用蒸馏水稀释到50毫升，充442 分摇匀。 4.10.2.2按照以上步骤在另一个50毫升容量瓶中准备空白试验溶液。 4.10.2.3放置样品超过15分钟(最高不超过60分钟)，用空白试验溶液作参考在460 nm波长处用10mm吸收池测量吸光度，从事先准备的校准曲线确定样品中的氯化钠含量。 4.10.3校准曲线的准备 依次吸取适量的标准溶液，也就是使氯化钠含量达到0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6毫克，分别置于50毫升容量瓶中。按上述操作步骤做氯化钠含量和吸光度的校准曲线。 2-2-4.10.4样品中若含S时的测定步骤(如含S，假设低于100mg/l) -2-4.10.4.1分光光度分析中用硫氰酸汞分析Cl，如果S存在，会出现 -2-2-相似的颜色，因此，如果Cl和S共存，可以通过双氧水把S氧 2-2-化成为S04去除S而消除干扰。 4.10.4.2取5毫升样品到10毫升烧杯中，加25毫升的蒸馏水(确定样品的加入量不至于样品氯化钠的含量不超过0.6毫克)。加1毫克双氧水，在加热器上缓慢加热15分钟;冷却到室温后，加几滴乙醇——酚酞溶液，并用硝酸中和。加10毫升FeNH(SO) (III)442溶液和5毫升的硫氰酸汞。转移到一个50毫升的容量瓶中，用蒸馏水稀释到50毫升。取30毫升的蒸馏水到100毫升烧杯中，按上述操作准备空白试验溶液。 4.10.4.3放置样品超过15分钟(最多不超过60分钟)，用空白试验溶液佐参比在460 nm波长处用10mm吸收池测量吸光度，从事先准备的校准曲线确定样品中的氯化钠含量。 4.11纯碱 4.11.1分析原理 用溴甲酚绿—甲基红混合液为指示剂，用盐酸标液溶液滴定总碱量。反应式如下: 2HCl+NaCO?2NaCl+HO+CO? 2322 4.11.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)溴甲酚绿—甲基红指示剂; ;)1.0 mol/l的盐酸标液 4.11.3分析方法 用锥形瓶称样品10克左右，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至暗红色为终止。 4.11.6计算 C×V×106 x(%)= --------------------------×100 2 × m×1000 式中: C ——盐酸标液浓度，mol/l; V——消耗盐酸标液的体积，ml; m——样品的质量，g; 106——每摩尔碳酸钠的克数，g; 4.12三氧化铁 4.12.1分析原理 三氧化铁将碘氧化为碘，然后用硫代硫酸钠滴定析出碘，根据消耗硫代硫酸钠的量来计算FeCl3的量。反应式如下: 2FeCl+2KI?2FeCl+2KCl+I322 4.12.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)250毫升碘量瓶; ;)10%乙酸; ,)100 g/ l碘化钾; ,)淀粉指示液:10 g/ l ,)0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液 4.12.3分析步骤 称取样品7,8克，加20ml乙酸，20ml碘化钾，25ml蒸馏水，将瓶塞盖好，水封，在暗处存入0.5h后，用0.1mol/l的硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，然后加入2ml淀粉指示液，继续滴至蓝色消失为止(V)，同时，做空白试验(V)。 10 4.12.4计算 C×(V- V)×162.2 10 x(%)= --------------------------------- ×100 G×1000 式中: C ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/l; V——分析试样消耗硫代硫酸钠标液的体积，ml;1 V ——空白所消耗硫代硫酸钠标液的体积，ml; 0 162.2——每摩尔氯化铁的克数，g; 4.13硫酸的检验 4.13.1方法概要 用酸碱滴定法测定酸含量。 4.13.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)氢氧化钠标液:1.0 mol/l; ;)酚酞指示剂。 4.13.3操作步骤 用5 ml小称量瓶称取约1克试样(准确称量至0.0002克)，置 于盛有50 ml蒸馏水的250 ml三角瓶中，加2~3滴酚酞指示剂，用 1.0 mol/l氢氧化钠标准溶液至微红色。 4.13.4计算 C×V×98.08 HSO(%)= -------------------------- ×100 24 2 m×1000 式中: C ——氢氧化钠标液浓度，mol/l; V——滴定用氢氧化钠标液的体积，ml; m——试样的质量，g; 98.08——每摩尔硫酸的克数，g; 4.13.5允许差 两次平行测定差值不大于0.1%，取其平均值作为测定结果报出。 4.14盐泥中NaCl的测定 4.14.1分析原理 同4.1.1.1。 4.14.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)电磁加热搅拌器; ;)C[1/2Hg(NO)]=0.1 mol/l; 32 ,)溴酚兰; ,)二苯偶氮碳酰肼; ,)硝酸:1mol/l溶液。 4.14.3操作步骤 称取约10克试样(准确称量至0.001克)，放入500 ml的烧杯中，加入约250 ml蒸馏水，搅拌均匀，移入500 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取10 ml稀释液于250 ml的三角瓶中。加KCrO24指示剂1 ml，加水约50ml，在充分摇动下，用0.1mol/lAgNO标准3溶液滴定至溶液呈稳定的淡转红色，经充分摇动后消失即为终点。 4.14.4计算 C×V×58.44 NaCl(%)=------------------------------ ×100 10 -------- ×m×1000 500 式中: C ——硝酸汞标准溶液浓度，mol/l; V——硝酸汞标准溶液用量，ml; m——称取试样的质量，g; 58.44——每摩尔NaCl的质量，g; 4.14.5允许差 两次平行测定差值不大于0.2%。 4.15空气、压力容器内气体中含氢的测定 4.15.1方法概要 同4.5.2.1。 4.15.2仪器 同4.5.2.2。 4.15.3操作步骤 在取样地点，用样品把取样器置换3次，再取样100 ml。先往爆炸球中加入2管标准氢，再加入20 ml试样，读取混合气体爆炸前刻度管内水的体积V，打火爆炸完后，读取爆炸后刻度管内小的体1 积V。 2 同时作空白(同4.5.2.3)。 4.15.4计算 2 [(V-V)-(V-V)] ×---- 1234 3 H(%)= -------------------------------------- ×100 2 20 式中: V——混合气体爆炸前刻度内水的体积，ml; 1 V——混合气体爆炸后刻度内水的体积，ml; 2 V——测空白时爆炸前、后体积之差，ml。 0 4.15.5允许差 测气体含氢时必须做三个平行样，同时报出三个结果。 4.16液碱的检验 4.16.1氢氧化钠含量的检验 4.16.1.1方法概要 酸碱滴定法测定NaOH含量 4.16.1.2仪器和试剂 ,)一般实验室仪器; ,)10%的氯化钡溶液:使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧 化钠调至微红色; ;)0.5 mol/l的盐酸标准溶液; ,)酚酞指示剂。 4.16.1.3操作步骤 用5 ml的小烧杯，准确称取1克左右试样(准确至0.0002 克)，置于250 ml三角瓶中(三角瓶中已加入100 ml蒸馏水)， 加2~3滴酚酞指示剂，用盐酸滴至溶液恰好变成无色。 4.16.1.4计算 C×V×40.0 NaOH(%)= ----------------------------×100 m×1000 式中: C——盐酸标准溶液的浓度，mol/l; V——所消耗盐酸标液的体积，ml; m——试样的质量，g; 40.0——每摩尔氢氧化钠的克数，g。 4.16.1.5允许差 两次平行测定差值不大于0.1%，取其平均值作为测定结果报 出。 4.17天平日常维护保养方法 4.17.1天平室内温度最好保持在20?2?，避免阳光晒射及涡流侵袭或单面受冷受热，框罩内应放置干燥剂(最好用硅矾)，忌用酸性液作干燥剂。 4.17.2对过于冷热和含有挥发性及腐蚀性的物体，不可放入天平内衡量。 4.17.3天平称量不得超过最大载荷。 4.17.4当整个天平要搬动时，必须将横梁、左右秤盘、挂钩等零件小心拿下，放入盒内(包括环形砝码)，其它零件不能随意拆下。 4.17.5发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，通知质检处，经有关部门检定后，才可继续使用。 4.18安全注意事项 4.18.1化验员进入生产岗位前不许穿戴好劳动保护用品，接触酸、碱、漂液等物质操作时应戴胶皮手套和防护眼镜。 4.18.2化验员必须全面熟悉化验室的安全知识，对各种化学药品的性能、使用和保管，以及有关分析装置仪器的原理及使用方法，对电器的性能和使用方法等必须熟练掌握。 4.18.3所有药品瓶以及配制的溶液、标准溶液必须贴上标签，药品应注明品名、领用日起、有效期、到期应重新标定或弃去重配。4.18.4严禁化学药品入口，对挥发性药品嗅味鉴别时应用手轻轻扇动瓶口，离开瓶口嗅味。 4.18.5用水稀释浓硫酸时，必须在耐热和耐酸的容器中进行。稀释时应江浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌，以防酸液溅出烫伤，严禁将水倒入浓硫酸中。 4.18.6严禁用实验器皿作食具。 4.18.7进入生产岗位时，应遵守各岗位的安全技术规程，了解岗位生产工艺。 4.18.8上岗要凭安全作业证和上岗操作证。 4.19交接班制度 4.19.1交接班时间 接班者按规定时间换好规定工作服和劳动保护用品，进入生产现场，完成交接班手续。 4.19.2交接班内容 4.19.2.1接班者要检查所有化验仪器是否齐全、完好，所用试剂是否符合要求。 4.19.2.2交班者要交清有关岗位的生产情况及注意事项，并传达车间的有关指令。 4.19.2.3检查桌椅、电话、生产工具、劳动保护用品、消防器材等是否齐全完好，原始是否整洁、准确，环境卫生是否清洁。 4.19.3交接班注意事项 4.19.3.1必须人员全部到齐后，才可进行交接班。 4.19.3.2交班者对接班者所提出的问题必须认真解答，直到接班者清除明白为止。 4.19.3.3交班者必须在接班者检查完毕并征得接班者同意后，才可离岗 4.19.3.4有异常情况时，由交接班人员共同处理，直到处理妥当，并征得接班者同意后，交班者才可离岗。 4.19.3.5因交班者隐瞒情况而造成的事故、损失、由交班者负主要责任，接班者负次要责任。