煤的比表面积测定

上虞市宏兴机械仪器制造有限公司 煤的比表面积测定 比表面积是指每克固体物质所具有的表面积。煤的比表面积也就是每克煤所具有的表面积．以m3/g 来表示． 固体表面都有吸附特性，煤对气体和液体有吸附现象。由煤经过特殊加工制成的活性炭其表面积可达1000m3/g ，是一种广泛应用的良好吸附剂。在吸附现象中起主要作用的是表面积和孔隙率，因而吸附作用的强弱与表面积有密切的关系。表面积越大，吸附作用也越强．煤的比表面积是煤的特殊加工工艺和气化工艺的一项重要的参数。最广泛，最普遍应用的是BET 法计算比表面积。因为氮气是化学惰性气体，而且在液氮温度下不易发生化学吸附，所以低温氮吸附法是最常用来测比表面积的一种方法。 一、方法简介： 将经过规定条件下干燥后的已知质量的煤样放入测定仪的试样管中，在－196℃下通入高纯氮，在不同相对压力下测定煤对氮的吸附量。　然后根据 BET 方程计算出每克煤的表面积，即煤的比表面积（m3/g ）。 二、仪器设备 容量法测定气体吸附的测定仪主要由试杆g 、气体量管和水银压力计组成，均由毛细管互相连接。气体量管是由5个逐渐递减容积的球组成，由毛细管彼此相连的每个球之间的容积用水银来校准，并融刻基准刻度。气体量管外有恒温水套管。水银压力计左侧支管除下部10cm 长以外，其余是毛细管。压力计附有刻度尺（米制）用来读取压力。 三、测定前的准备 l 、煤样的脱气干燥处理 煤样粒度不宜过细以免脱气处理时随气流损失，但又不宜过大，否则难以装入试样管内。煤样在测定比表面积前必须经过脱气干燥处理以除去煤吸附的气体和水．脱气干燥处理一般在真空度为1.33x10-2Pa ，温度在110 ℃下干燥16h ．认为在这样的条件下，煤的表面已无水（或其他气体吸附），然后将试样在无氧条件下冷到室温备用。 2 、等效死空间的校准煤的比表面积是根据吸附气体量来计算，而吸附气体量应由通入的气体体积减去未被吸附的气体体积所得．未被吸附的气体积即为等效死体积。其定义如下：在一定的室温、一定的液氮温度以及试样管浸泡到液氮中一固定标记刻度．在一定的吸附平衡压力下，试样管中未被吸附的气体体积（状态：273K 和1013hPa时的体积）。校准步骤如下： ( l ）系统抽真空达1.33Xl0-2Pa以上，并检漏之后即关闭s1 、s2：活塞．将装有液氮的容器套在试样管上，使试样管浸入液氮到一固定的刻度。 （2）调节量管下部的水银面到其最高刻度（即O 刻度）。 （3）通入高纯氮，将压力计左侧支管的水银面调到X 标记处，并记录气体压力。 （4）调水银面到量管的每一个刻度，记录相应压力．由于量管的体积是已知的，根据气体方程PAVA ＝PBVB , 可以计算出未知体积V1 , 取其平均值。 （5）测定包括装有样品的试样管到活塞S1的体积，也就是死空间V2 ．打开活塞S1 , 使高纯氮扩充到试样管内，形成平衡后记录压力，然后依次充填或排空量管球中的水银，记录量管上相应刻度下的压力。由下式计算死空间的体积： P(V + V1 + V2 ) = K 式中：v ----里管球体积总和，cm3 V1---- 除试样管和皿管以外的体积，cm3 V2---- 死空间．cm3 P----量管球内未注入水银时的压力，mmHg 柱： K----常数。 四、测定步骤 （1）将经过脱气干燥后已知质量的煤样（一般0.5g 左右，比表面积较大的煤应适当减少煤样量，否则吸附不易平衡，试验时间过长）放入试样管中，真空检漏后仍继续抽真空对煤样再进行脱气处理，直到系统内的压力维持在133x10-2Pa，脱气时间约1-6h 。 （2）关闭S1 , ，将样品管置于液氮中一固定标记，使煤样在-196℃下恒温。 （3）调节水银面到气体量管的最低刻度。通入高纯氮后关闭S3 ，测气体压力。打开S1 气体进入试样管与试样接触．当达到平衡时（压力在1min 内变化不超过0.lmmHg 柱），记录此时的压力。升高水银面达到逐次高度测得相应平衡压力（最多5个点）．由于气体在每克固体表面的吸附量V 依赖于气体的性质、固体表面性质、吸附平衡温度T 以及吸附质的平衡压力P ，即V =f ( T , P ，气体，固体）。当选定了吸附剂、吸附质及吸附平衡温度后则吸附量v 就只是吸附平衡压力P 的函数，则v =f ( P ) T 气体固体。由此可得到吸附等温线。 当平衡温度T 在吸附质的临界温度以下时则吸附质的平衡压力通常用相对压力X 来表示。设Ps 为吸附质在温度T 时的饱和蒸汽压，则X =P/Ps 。用氮气作吸附质时通常选用X 在0.3 --0.25 范围内的若干吸附量数据．由v 对X 作图得到吸附等温线，也就是各相对压力下的吸附量。（吸附等温线） 五、结果 测定了吸附量之后根据BET 方程计算比表面积。 图2 六方密堆积方式的吸附层平面的示愈图 假设单个被吸附氮分子所占的面积为a 。a 通常可由氮液态密度p 和其摩尔质量M 计算得到。 如果氮分子是半径r 的圆球，则在煤的表面上被吸附的氮分子以六方密堆积方式排列，如图2 所示。 由图2 可见，正六边形每边长等于分子的直径2r ，其面积则等于 地址：上虞市道墟镇屯南工业区 邮编：312368 网址：www.hxjxyq.com 邮箱：hxjxyq@126.com www.soso528.com 电话：0575-82588043　　　　　　 　　　　　　　传真：0575-82581188