差示光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚含量

f7一 4 测定结果 4．1 各批丹参药材中丹参酮 ⅡA含量及用其为原料制 成的复方丹参片中丹参酮 ⅡA含量 ．见表 1。 表 1 丹参药材及其制剂中丹参酮ⅡA音量 丹 参 批 号 1 2 3 4 5 6 丹参酮 II^ 古量(％) 0．40 0 34 0 34 0．38 0．，o 0．79 用谆批药材倒成的复方 o 197 0．I凹 0．124 0．131 0．242 0 321 丹参酮I1^ 的古量( 片) 4 2 各批南丹参药材中丹参酮 ⅡA含量及用其为原料 制成的复方丹参片中丹参酮ⅡA含量 ，见表2。 表 2 南丹参 一 批 号 1 2 3 4 5 6 丹参酮 II^ 古 量(％) 0 09 0 10 0．I2 0 09 0．I1 0．I5 用谆批南丹参制成的 0 01110 01270．01360 01200 01300 0I60 复方丹参片中丹参酮II A的古量(m 片) 5 讨 论 5．1 建立用 HPLC方法测定复方丹参片中丹参酮 IIA 方法学试验；①空白试验：取不吉丹参浸膏的制剂适 量．照复方丹参片的含量测定方法试验．结果在空白样 品的液相图谱中与丹参酮 ⅡA相同的保留时间处无干 抗。②重复性试验：取同一批号制剂 5份，按复方丹参 片的含量测定方法测定 ．测得每片含丹参酮 ⅡA量分别 为 ：0．198．0．199．0．197．0．194和0．196mE，平均台量为 0．197mg．PJD=0．98％。@加样回收率试验：取以上批 号的制剂 ．由重复性试验测得已知含量后，进行回收率 试验。精密称取0．25g样品，共5份．加人 200t~丹参 酮ⅡA对照品，按复方丹参片的含量测定方法测定．结 果见表 3。 表3 加样回收率结果 5．2 测定了10余批南丹参中丹参酮 Ⅱ^ 的含量．其含 量范围多数在 0．09％ 一0．12％之间．分别为0．15％，均 不符合中国药典 1995年版一部丹参项下的规定．以其 为原料制成的复方丹参片捡不出丹参酮ⅡA。为南丹 参不可供丹参人药，不可为原料{白I成复方丹参片提供 了依据。 牧蔫 日期：1997—12—27 主 辛娥 办 鼎芝面每 差 屯 痞 差示光谱法测定六昧地黄丸中丹皮酚含量 汪显阳 汪 新 (台肥230032安徽医科大学化学教研室 t安徽省弛，II供销学校) 六睐地黄丸为中国药典收载的中药制剂．其质量 控制指标之一是丹皮酚含量。已有文献Ⅲ报道采用双 波长差示光谱法直接测 定六昧地黄丸中丹皮酚的含 量。但因空白样 品是缺丹皮而不是缺丹皮酚的样品， 测定结果教药典方法偏高。本文依据丹皮酚的理化特 性，除去样品中的丹皮酚作为空白样品．有效地消除了 干扰成分对测定的影响 1 仪器与药品 岛津 uv一240分光光度计、751G分光光度计。丹 皮酚标准品(中国药品生物制品捡定所)；六昧地黄丸 (市售)．其余试剂均为市售分析纯。 2 方法与结果 2 1 试涟的制备 1998年 lO月第 15卷第 5 ／z 2}6、口 标准溶液 ：准确称取标准品，配成 0．1g／L丹皮酚 的乙醇溶液。播匀备用。 样品溶 液：准 确称取样 品粉末约 0．6g，加乙 醇 151o1，播匀．冷浸24h．其问振播数次。过滤．滤液收集 于25IIIl量瓶中．井用乙醇稀释至刻度，播匀备用。 空白样品溶液：准确移取 10m／样品溶液2份。1 份加足量NaOH使丹皮酚成盐后进行水蒸汽蒸馏，收集 馏出液约200ml~另 1份直接蒸击丹皮酚等．被蒸液井 人上 1份馏出液中，加重蒸水稀释至 250m1．摇匀，备 用。 2．2 差示光谱的测定 准确穆取标准溶液2．0Ⅱd和样品溶液5．0m1．每种 溶液2份 分别置于50IIIl量瓶中，其中1份用重蒸水 · I7 · 维普资讯 http://www.cqvip.com 稀释至刻度作参比液，另1份用0．01mol／'L NaOH溶液 稀释至刻度作测定液，于200—400am波长范围内扫描 测定。再准确移取重蒸水和 1．0amL／L NaOH溶液备 0．5m1分别置于 50ml量瓶 中，靠!；后加空 白样 品溶液至 刻度．同上测定差示光谱(见图 1)。由图 1可知，标准 品在 352m 波长处 有最大 吸收．空 白样 品在 352和 370rim处具有相同吸收，故可采用差示光谱法测定[2l。 国 1 差示光谱曲线 l一标准品；2一空白样品；3一样品 2．3 标准曲线的绘制 准确移取标准溶液0．6．0．9，1．2．1．5和 1．8ml备 2 份，分别置于 10ml量瓶中，其中 1份用重蒸水，另 1份 用 0．Olm~l／L NaOH溶液分别稀释至刻度。以前者作 参比．于352和 370rim波长处分别测定后者的吸光度 A，计算 △A。△A与标准品浓度 c的回归方程表明：丹 皮酚浓度 c在 6—14vg．／mlA．范围内呈良好的线性关 系。△A=0．02345+0．o1748c，r=0．9998。 2．4 回收率试验 准确称 取样 品糟末约 0．3g．加标 准溶液 5．0和 lOml乙醇，摇匀。冷授24h，其问振摇数敬。过滤．滤液 收集于25ml量瓶中，并用重蒸水稀释至刻度．摇匀。准 确移取 5．Oral 2份．分别置于 25ml量瓶中。照 2 3项下 方法操作，计算 △A，由回归方程求丹皮酚古量并计算 回收率。结果：平均加样 回收率为 i01．7％．变异系数 CV=0 89(n=6)。 2．5 样品测定 准确称取样品粉末 0+6 ，加 15ml乙醇冷授 24h，照 2 4项下方法操作．计算△A．由回归方程求丹皮酚含量 并计算样品中丹皮酚的百分含量。结果见表 1。 表1 丹皮酚含量测定结果(n=6) 参考文献 1 扬卫贤．文红梅 双波长差示光谱法测定六味地黄丸中丹 皮酚的古量 中成药，1989，1l(12)：15 2 姚挂樟，安登魁．差示分光光度法在药物制荆分析上的应 用 ．药物分析杂志，1984．4(4)：250． 收稿日期{1998—02—24 ·封面企业介绍——海正药业· 浙江海正药业股份有限公司(简称：海正药业)，是由浙江海正集团有限公司、国投兴业有限公司、三龙投资(中国) 有限公司、四川抗苗素工业研究所、上海医药工业研究院、中国药科大学、浙江省医药工业公司及第二 军医大学朝 晖制药厂等八家单位共同发起设立的股份有限公司。经国务院证券委发[1997173号文同意发行境内上市外资股 (B股)o海正药业是一家专业从事药品生产经营的公司。其母公司浙江海正集团有限公 司是 由原浙江海门制药 厂整体改组而成．白1956年建厂以来，公司一直致力于产品开发、产品结构的诃整及技术改造，全体员工在垒国人 大代表，执业药师白骅总经理领导下，海正药业现已发展成为国家大型企业、国家定点的抗生素抗肿癌生产基地、 国家重点高新技术企业和重要的出口创汇企业 ．利润总额居全国医药行业 50强第 9位。 公司产品 目前．企业拥有抗肿癌类药、抗寄生虫类药 ．心血管系统药和抗感染四大类四十余个品种。产品严格按 照美国、英国及日本药典的要求组织生产．实施 GMP管理，从原辅料投产到成品出厂．每道工序都严格检测，确保 质量。现有阿霉素、柔红霉素、丝裂霉素、妥布霉素四个产品获得了美国 FDA认证。海正药业一贯重视产品的科技 投^，新开发产品如海正立特(司帕沙星)、表阿霉素、辛伐他汀、格拉司琼等正在陆续投放市场。现公司75％以上 药品出口欧洲、美洲、亚洲的数十个 国家和地区．这不仅为企业发展打下了坚实的基础 ，而且还为国家赢得了荣誉 。 经营理念 海正药业作为海正集团的核心企业，腺继续发挥现有研制开发及生产优势外，还将不断拓展国内外市 场。在让顾客满意、员工满意、股东满意的基础上．击争取最大的社会效益和经济效益。海正药业将以“搏击药海 世界，共扬生命风帆”为经营理念，为振兴民族医药工业不断开拓进取，为人类健康奉献至真至诚的爱。 18‘ 中l甄耵霭孺爵甄丽 丽 面百 隔 维普资讯 http://www.cqvip.com