中国药科大学药物分析期末试卷2006-2007学年A卷(1)

中国药科大学 药物分析 期末试卷（A 卷） 2006-2007 学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 题号 一 二 三 四 五 六 七 八 总分 得分 一、填空题（每空 1 分，共 10 分） 1、砷盐检查时，标准砷溶液是由________经溶解制得，临用前，稀释成每 1ml 相当于 1μ g 的 。古蔡氏法测试时，于导气管中装入______棉花 60mg，顶端平面上放 一片_______试纸。标准砷斑制备时，精密量取标准砷溶液 2ml，置反应瓶中，加盐酸 5ml 与水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与____________试液 5 滴，在室温放置 10 分钟后，加无砷 锌粒 2g，立即将装妥的导气管密塞于反应瓶上，并置 25～40℃水浴中，反应 45 分钟，取出 试纸，即得。 2、阿司匹林容量滴定法含量测定时，原料药可以使用________滴定液直接滴定测定， 为了防止阿司匹林_____，供试品不用水，而是使用________溶解，供试品中所含________ 超过规定限度时，直接滴定法测得含量会偏___。 二、名词解释（每小题 1 分，共 5 分） 1、 准确度： 2、 %1 1cmE ： 3、 有关物质： 4、 标准品： 5、 药典： 得分 评卷人 三、单项选择题（每小题 1 分，共 15 分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 1. 中国药典收载的原料药品种项下不包括项目是： ( ) A．品名 B．性状 C．含量规定 D．含量均匀度 E．检查 2. 氧瓶燃烧法进行有机破坏，下列叙述中不正确的是： ( ) A．供试品置无灰滤纸袋中 B. 燃烧瓶中须充满氧气 C．燃烧产物不需吸收液 C．常 用于含卤素药物破坏 D. 是快速分解有机物的方法 3. 药典所指的“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的： ( ) A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．十万分之一 E．百万分之一 4 . 下列叙述中不正确的说法是： ( ) A．鉴别反应完成需要一定时间 B．鉴别反应不必考虑“量”的问题 C．鉴别反应需要有一定专属性 D．鉴别反应需在一定条件下进行 E．温度对鉴别反应有影响 5. 下述一般杂质检查中，哪种检查法不使用纳氏比色管 ( ) A．氯化物 B．铁盐 C．重金属 D．氟化物 6. 醋酸可的松鉴别可以采用的方法为： ( ) A．二银盐沉淀法 B．四氮唑比色法 C．甲醛硫酸反应法 D．重氮化反应法 E．三氯化铁比色法 7. 维生素 E 含量测定常用的方法是： ( ) A. UV B. GC C. IR D. 异烟肼法 E. 非水溶液滴定法 8. 高效液相色谱法测定中，下列表述“系统适用性试验”中不正确的是： ( ) A. 色谱柱填料必须是 ODS B. 使用规定的对照品进行系统试验 C. 重复性、拖尾因子应符合要求 D. 柱效、分离度应符合要求 9. 头孢菌素类药物中聚合物检查用的柱填料为( )。 A. ODS B. 硅胶 C. GDX D. 葡聚糖凝胶 E. 蓝色葡聚糖 10 . 鉴别对乙酰氨基酚的方法可采用酸水解后的呈色反应为： ( ) A. 重氮化-偶合反应 B. 三氯化铁反应 C. 茚三酮反应 D. 亚硝基铁氰化钠反应 E. 四氮唑盐反应 11. 麦芽酚反应可用于鉴别的药物为： ( ) A. 皮质激素 B. 链霉素 C.雌激素 D. 维生素 B1 E. 维生素 C 12．维生素 C 注射液碘量法含量测定溶液中应加入的掩蔽剂是： ( ) A. 甲酸 B. 甲醇 C. 丙酮 D. 丙醇 E. 氢氧化钠试液 13. 回收率试验用于药品质量标准分析方法验证的为： ( ) A. 精密度 B. 准确度 C. 线性 D. 定量限 E. 耐用性 1 4 . 戊烯二醛反应鉴别异烟肼时所用的试剂之一为： ( ) A. 溴化氢 B. 溴化钾 C. 溴化氰 D. 芳醛 E. 氰化钠 15 . 维生素 B 1 的鉴别反应中采用的试剂为： ( ) A. 硝酸银试液 B. 碘化铋钾试液 C.碱性酒石酸铜试液 D. 乙酰丙酮试液 E. 铁氰化钾试液 得分 评卷人 四、多项选择题（每小题 1 分，共 5 分） 1 . 药 品 检 验 工 作 的 内 容 包 括 ： ( ) A. 文献调研 B. 取样 C. 鉴别 D. 纯度检查 E. 药物体内浓度测定 2 . 药 物 的 光 谱 鉴 别 方 法 有 ： ( ) A. 最大吸收波长 B. 一定波长下的紫外紫外吸收系数 C. 一对或几对波长处的紫外吸光度比 D. 红外光谱图与对照品图谱一致 3. 影响高效液相色谱分离的关键是 ( ) A. 色谱柱性质 B. 待测物的性质 C. 流动相的组成与比例 D. 扫尾剂 E. 检测波长 F.流速 4. 用非水溶液滴定法测定含量时，要加入醋酸汞试液的药物有： ( ) A. 硫酸阿托品 B.双羟奈酸羟嗪 C. 氢溴酸东莨菪碱 D. 地西泮 E. 盐酸吗啡 F. 尼可刹米 5. 片剂分析中常见的干扰有： ( ) A.硬酯酸镁 B. 糖类 C. 溶剂油 D.滑石粉 E. 等渗溶液 得分 评卷人 五、匹配题（每小题 5 分，共 15 分） 试题在前，备选项在后，每题只有一个选择，各备选项可重复选用也可不用。 [1-5] 下列药物鉴别或检查需采用的试剂： 1 . 氯化钠中铁盐检查 ( ) 2. 苯佐卡因中氯化物检查 ( ) 3 . 异戊巴比妥的鉴别 ( ) 4. 司可巴比妥钠的特征鉴别 ( ) 5. 苯巴比妥的特征鉴别 ( ) A. 硝酸银试液 B. 碘试液 C. 三氯化铁试液 D. 甲醛试液 E. 硫氰酸铵试液 [6-10] 下列药物的含量测定方法 6. 血浆中头孢克洛浓度 ( ) 7. 维生素 B1 原料 ( ) 8. 炔雌醇片 ( ) 9. 氢溴酸东莨菪碱片 ( ) 10. 盐酸苯海拉明注射液 ( ) A. 非水溶液滴定法 B. 高效液相色谱法 C. Kober 反应 D. 酸性染料比色法法 E. 阴离子表面活性剂滴定法 [11-15] 药品中的特殊杂质： 11. 盐酸普鲁卡因注射液 ( ) 12. 葡萄糖注射液 ( ) 13. 地西泮 ( ) 14. 葡萄糖 ( ) 15. 盐酸四环素 ( ) A. 5-羟甲基糠醛 B. 可溶性淀粉 D. 脱水四环素 C. 对氨基苯甲酸 E. 二苯甲酮衍生物 六、计算题（每问 2.5 分，共 10 分） 1、在中国药典头孢拉定质量标准中的重金属检查项下，规定：取炽灼残渣项下遗留的残渣， 依法检查（重金属检查第二法），含重金属不得过百万分之二十。已知其炽灼残渣检查时取 样 1.0g 进行试验，则其重金属检查时在对照管中应加标准铅溶液多少量? 2、中国药典测定盐酸异丙嗪片含量的方法如下： 取本品 10 片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸异丙嗪 12.5mg）， 置 200ml 量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，振摇 15 分钟使盐酸异丙嗪溶解，再加盐酸溶 液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 10ml，置 100ml 量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在 249nm 的波长处测定吸光度，按 C17H20N2S·HCl 的吸收系数( %1 1cmE )为 910 计算，即得。并规定：本品含盐酸异丙嗪(C17H20N2S·HCl)应为标 示量的 93.0%～107.0％。 已知： 标示量＝12.5 mg; 除去糖衣后 10 片重＝1.2061g; 取样量 W 粉=0.1156g; 在 249nm 的波长处测得吸光度 A=0.594 试计算： ⑴ 本品测定时正常的取样量范围； ⑵ 本品中盐酸异丙嗪的含量； (3)判断本品含量是否合格。 七、简答题(共 20 分) 1. 简述薄层色谱法检查药物中有关物质的一般方法、特点和要求。(5 分) 2. 复方制剂分析的特点。(5 分) 3. 简述维生素 A 醋酸酯第一法含量测定的方法特点，列出含量计算通式。(10 分) 八、论述题（共 20 分） 1 中国药典中重金属检查法有几种不同方法？各自的简要操作步骤和适用的范围。（10 分） 2 根据盐酸普鲁卡因(C13H20N2O2·HCl, 分子量 272.77)的化学结构，设计其原料药的三种鉴 别反应、一种容量分析含量测定方法，并计算出相应的滴定度。（10 分）