水质 苯胺类化合物的测定 N萘基)乙二胺偶氮分光光度法 标准

水质 苯胺类化合物的测定 N萘基)乙二胺偶氮分光光度法 中华 人 民共 和 国国 家标 准 水质 苯胺类化合物的测定 ,, 一 乙二胺偶氮分光光度法 ,( 蔡基) , , , ,, , , 一 ,, ,, ,, 姗 , ？ , 妙 , , , ,, ,时 ,,, , , ,, , , , , ,, , , , , , ,;, , ,, , ; , , , , , , ;,, , ,, , ,, , , ,, , ,, ,,, , (,仰, ,) ,, ,, ,, ,,, , , , , , , ,, ,, ,,, 主题与适用范围 测定水中苯胺类化合物的, (, 本标准规定了 ,, 乙 蔡基) 二胺重氮偶合比 色法。 本标准适用于地面水、 染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。 试料体积为, , 使用光程为 , , , ， , , ,的比 色皿， (, ,测 , 本方法的最低检出浓度为含苯胺 ,, , , ， ( ,, ,,定上限浓度为,, , 在酸性条件下测定， , , , 时， , 苯酚含量高于 ,, , 对本方法有正干扰。, 原理 苯胺类化合物在酸性条件下( ,, , ,与亚硝酸盐重氮化， , ，, ) , ( ( ,, , 乙二胺盐酸盐偶 再 蔡基) 生成紫红色染料，合， 测量波长为,, ， 进行分光光度法测定， 与, ( , ,,, 试剂 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。,, 蒸馏水。( , , ,,,, 硫酸氢钾(, ,) ( ,, ， ,,, 无水碳酸钠(, ,) ( ( , ,， , 称取, 亚硝酸钠， , , ,, 亚硝酸钠(,,), , :, , 稀释至,, 应配少量， 溶于少量水中， , 贮于棕色瓶中， 置冰箱内保存)。 ( ,, ,, ,， , : , ， , ( 氨,, ( 基磺酸钱，,, 氨基磺酸馁(,, ,, ), ,, 称取 ,, , 稀释至 ,, ( 溶于少量水中， , , , 贮于棕色瓶中， 置冰箱内保存) 。 ( , , ,, 乙 , ,; , ,,,,, ( 蔡基) 二胺盐酸盐， ,,称取 , ( 蔡基) , , 溶于水中， 乙二胺盐酸盐， ,, 稀释至,, ,( ) 详见附录 , ， 酸准液 度( , 二 ,, 浓 静, 一 , ， , , 硫标， ， ? ,) ,,，卫 ，曰 奋 , , ,, 精密, ， ， ， ( ,, ,试纸 ,,,( ,，白 口 ,,, , 苯胺(,，,) ， 曰 于 , , ( , , 标准贮备液: , , 容量瓶中加入,, , , 硫酸溶液(( , ， , , ) ,称量( ,,, ,( 称准 ( , 加入 ,, , )至 ,,, ,， , 滴苯胺试剂， 用 ( , , , , ,,稀释至标线 摇匀。计算出 再称量， ,, , , 硫酸溶液(()每毫升溶液中所含苯胺的量， 此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。 (,,, 苯胺标准使用溶液: , 用 ( , , , 将标准贮备液,() ,, , , , , 硫酸溶液(() ( , , 溶 ,,稀释成浓度为 ,, ,， ,, , ,液含苯胺 ,( 的标准使用溶液( 临用时配)国家环境保护局, , 一 , , 批准 , , , 一, , ,, 一 , , , 一 , , 实施 , , , 一 , , , , , , 应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用( 见 可直接称量配制 (若试剂颜色发黄， 如果苯胺 试剂为无色透 明液 ， 详 , 《 , ) , ,,化学试剂 苯胺》。, 仪器 ( ,, 分光光度计: ,, ,处操作， 能在波长 ,, , 配有光程为 , ,,的比色皿。 ( , ,,,, , 具塞刻度试管。, 采样与样品 (, , 采样 采集 ,, 水样于硬质玻璃瓶中( ,, , , 若取样后不能及时进行测定， , 下 ) 保存不得超过 , ,， , 需置 ’保存( 不得超过两周) 。 (,, 试料制备 将水样( ,用经水冲洗过的中速滤纸过滤， (, () 弃去初滤液 , , ， , 用硫酸氢钾(( ) , , ( ,或无水碳酸钠 ,,调节,(() ， ,值为 ,作为试料。 注:若水样颜色深， 可用聚已内酞胺粉末脱色((( ( ,,，颜色不深的水样可不脱色， , ) 而以样品溶液( 不加显色剂)为参 比溶液 。, 分析步驻 ( ,, 校准曲线的绘制 取, , , 个 , ,,， ,,)( ( ,,， ,,,， ， , , ( , , 具塞刻度试管(()分别加人苯胺标准使用溶液((,,,,,，( ,,，( ( ( ,各加水( ,至 , , ( ,, , ,,， , , ， ( , ,,进行操作。 , ) , 然后按照测定的步骤(( ) 以测得的吸光度减去试剂空白 零浓度) 试验( 和对应的苯胺含量绘制校准曲 的吸光度， 线。 (, , 测定 吸取试料(()含苯胺 ,, , 于 , , 具塞刻度试管中， (( ( ,,( ，, , ( ,) , , ,) , 加硫酸氢 , 加水( ,稀释至 , , ， ( ), 摇匀( ,( ,钾( ,, , ， 可预先取另一份相同体积的该水样， 用精密 , ,试纸(() , ( ,控制其 , (, ( ,, 。 滴 ,亚硝酸钠溶液( ,， 为参考值)加 , , , ( ),值为 ,, 摇匀， , ， ( , ( )( , ， ,( 放置 ,,加入氨基磺酸馁溶液( ,,, ,充 放置 ,,待气泡除尽(分振荡后， , ， , 以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响) ,, , 蔡基) 。加人 , (, 乙二胺盐 ,,,, , 用水稀释至 , , ，酸盐溶液(()( , ， , 放置 , ， , , , 摇匀， , , 于 ,, , 用 , ,波长处， , , ,， ,比色) 以水为参比测量吸光, 度。以试料的吸光度减去空白试验(() ,,的吸光度( 试料和校准曲线发色时间一致即 ， ,,上查出相应的苯胺含量。可)由校准曲线(() (,, 空白试验 按,, ( 进行空白 用水( ,代替试料， , 试验， (() 并加入与测定时相同体积的试剂。 (,, 去干扰试验 ((,,, 脱色 污染严重或颜色深的水样， 可取水样于比色管中，用硫酸氢钾( ,或无水碳酸钠(() ( ) ,( , ( ,调节, ,值 (,,,加水样体积一半的聚己内酞胺粉末，为 ,, (， ,, ， , 加塞摇 , ,,放置后再摇几次， 用中速滤纸过滤，取滤液进行测定。 ((,,, 补偿法 对于颜色较浅( 或深色时取少量)的水样采用过滤后不加, (, ,,禁基) ( ,， ,) 乙二胺溶液(( 其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响。, 结果的表示 苯胺含量。 , ,)按下式计算: ( ,, ， , , , , , , , , , , 爪 , 一一 ,, 式中: ,; 。— 由校准曲线查得的试料中含苯胺量， , ( ,— 试料的体积， ,, 精密度 经,个实验室测定苯胺统一标样( , ,,按 ( 步骤测定结果如下 , 制药废水 〕,() ,,(,, 重复性 ,, 苯胺浓度，,, , 实验室内相对标准偏差， ( ,, ( , , ( ,, ( ,, ( ,, ( , ,(,, 再现性 实验室间总相对标准偏差为,,, (,( (,, 准确度 相对误差为，,, ( ,( ,, ,, ,,,一 ,, 附 录 , 本标准一般 ( 参考件) , ,, , 乙二胺盐酸盐，, 显色剂 , ( 蔡基) 三级品色深，配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解，过滤后贮 冰箱保存，于棕色瓶中， 不易多配， 当溶液浑浊时应重新配制。 ,, 温度对反应的影响比 较大， ,,,,， 最佳温度在 ,,,, 高于或低于此温度范围可在恒温水浴中发色或 在 环境温度多变时，采用同时制作标准曲线的办法( ， 最好采用标样加入法)以消除温度影响。 , , , , 时对本方法有正干扰。, 文献中指出含酚量高于,, ,, 为消除干扰可将废水样进行预蒸馏，然后 ,,进行测定。按分析步骤((); 定酸条为( ,一, ,, 酸质色 间 ,, 扣, 。,( , ， ,, , ， , , ,(, 确 了度件 ? ,)( ,,硫介发时为, , ,, 吸收波长: 工业废水中苯胺类化合物相当复杂， ,, ,， 苯胺的最大吸收波长为,, 而其他苯胺类化合物如: ,, ,， , , ,, , ， 一 对硝基苯胺吸收波长为 ,, 邻氯对硝基苯胺吸收波长为 ,, ， 二硝基苯胺吸收波长为 ,, ，,, 综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后， ,, , 确定吸收波长为 ,, ， , 关于( ,中指出采样存放不得超过两周，, 采样的说明: (() , 变化很大， 主要考虑到染料废水成分复杂， ,,通过 ,, 年北京市组织的对染料厂废水中苯胺类的验证数据: ’ , ，气 ’ , , ， ’ , , ，’ , , 实验室放置两 ,, 苯胺类测定值，,, 实验室同时进行 周后进行 (, 平均值二,, ( , 平均值二,, 由此可知水样贮存时间不可过长。 附加说明: 本标准由国家环境保护局标准处提出。 本标准由北京市化工研究院分院负责起草。 本标准主要起草人刘蕴辉、王善容。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。.